实验讲义-用振动样品磁强计测量磁性测量磁性能

实验讲义

用振动样品磁强计测量 铁氧体永磁磁性能

吉林大学物理实验中心

第一节 预备知识

一 物质磁性

磁性是在自然界所有物质中广泛存在的一种物理性质。任何物质放在磁场H中，都会或多或少地被磁化。通常用磁极化强度J或磁化强度M（J、M为单位体积内的磁矩，J0M）表示磁化状态，即磁化的方向和磁化程度的大小。MH，为磁化率。磁感应强度BJ0H或B0(MH)。依据的正负和大小，物质磁性体可以分为抗磁性，顺磁性，铁磁性，反铁磁性，亚铁磁性和磁性玻璃等。 1.抗磁性

抗磁性物质没有固有的原子磁矩，磁矩是被磁场感应出来的，所以磁矩方向与磁场方向相反，即磁化率是负的。抗磁性物质磁化率的数值很小，约为10-6。在一般实验室条件下，与H和温度T无关。在超导体内，B0(HM)0，因此1。这个现

象称为Meissner效应。 2．顺磁性

顺磁性物质中原子或离子具有固有磁矩，磁矩间相互作用很弱，没有外磁场时，磁矩在热扰动作用下混乱排列，宏观磁化强度为零。在磁场中，磁矩受到力矩的作用向磁场方向转动，在磁场方向显现出宏观的磁化强度，所以顺磁性磁化率为正。然而由于磁矩在外磁场中

~105。在一般实验室的磁场中，与HCC无关，但与温度满足Curie定律 或Curie-Weiss定律，C和C分别为

TTC的位能远比热能小，磁化很弱，大小约为10Curie常数和顺磁Curie温度。 3. 铁磁性

铁磁性物质具有固有磁矩，并且磁矩之间存在较强的相互作用，虽然不存在外磁场，所

有的磁矩也都沿着同一方向排列，形成自发磁化。为了降低退磁场能，铁磁体内部分成多个磁畴。在磁畴内，所有磁矩平行排列，自发磁化到饱和值Js。不同磁畴的磁化方向不同，没有磁化的样品总体磁化强度为零。磁畴之间存在畴壁，在畴壁内沿着厚度方向磁矩从一个磁畴的磁化方向逐步过渡到近邻磁畴的磁化方向。铁磁体的磁化主要是通过畴壁位移和磁矩转动两个过程进行。

铁磁性的磁化率大的多，约为10~10。对H和T的依赖关系很复杂，一般用J (或M、B)与H的关系 J(H)（或M(H)、B(H))描写其磁性。

由图1可以看出，J不是H的单值函数，而是与H变化的历史有关；存在磁滞现象，J的变化落后于H的变化。热退磁的样品按曲线a（称为初始磁化曲线）磁化饱和后，减小磁化场H，磁极化矢量J并不按原路返回，而是比磁场H的变化滞后（曲线b）。当H减小到零时，样品还保留着一定的磁极化强度Jr，Jr称为剩磁。只有在反向加上一定的磁场

76Hc，磁极化强度才降为零，iHc称为内禀矫顽力。继续增大反向磁场，样品逐渐在反向趋近饱和。改变磁场从负的最大值到正的最大值，J按着与曲线b对称的曲线c变化，曲线b和c构成的闭合曲线叫磁滞回线。在第二象限(J>0, H<0)，从（0，Jr）到（iHc，0）的一段曲线称为退磁曲线。由公式BJ0H或B0(MH)可以得到与J(H)相似

B的B(H)曲线。在B(H)的初始磁化曲线上，称为磁导率。磁导率是衡量软磁材料

Hi性能的一个重要的指标。在B(H)的磁滞回线上，H0处的Br也称为剩磁，BrJr，

B0处的磁场的绝对值称为矫顽力Hc, Hc积的绝对值(BH)（该点下的面积）称为该点的磁能积，(BH)max为一系列(BH)值中的最大值，叫最大磁能积。最大磁能积代表了磁体单位体积内存储的能量，是衡量永磁材料性能的一个重要指标。

图1，铁磁性样品的初始磁化曲线（a）和磁滞回线（b、c）

随着温度的提高，磁畴内原子磁矩的平行排列被热运动破坏，自发磁极化强度Js减小，在Curie温度Tc处近似为零。在高于Tc的温度呈现顺磁性，满足Curie-Weiss定律。 常温下只有过渡族金属Fe、Co、Ni和稀土金属Gd具有铁磁性。其它铁磁性物质大部分是含有上述四种金属元素的合金和化合物，如SmCo5、Nd2Fe14B等永磁材料和坡莫（Fe－Ni）等软磁材料。 4．反铁磁性

反铁磁性物质的原子有固有磁矩，有两个或多个次晶格。在同一个次晶格内原子磁矩平行排列，不同次晶格的原子磁矩取向相反，总磁矩等于零。反铁磁性存在Néel温度TN，在在TN以上变为顺磁性，满足Curie-Weiss定律TN以下，随温度的升高增加，

因此在TN处存在最大值。反铁磁性的磁化率约为105. 亚铁磁性

亚铁磁性的磁矩排布和反铁磁性类似，在一个次晶格内磁矩平行排列，不同次晶格间磁矩反平行，但次晶格的磁矩大小不同，不能完全互相抵消，自发磁化强度不等于零，显示出的宏观磁性与铁磁性类似，但饱和磁化强度一般小于铁磁性。当温度提高到Néel温度TN时转变为顺磁性。这种顺磁性的(T)关系比较复杂。

具有亚铁磁性的典型材料有尖晶石铁氧体、磁铅石铁氧体、石榴石铁氧体及重稀土-3d过渡金属化合物。 6. 磁性玻璃

在这种磁性物质中，磁矩即不平行也不反平行排列，是无规则的非共线结构。属于这个磁性的有散铁磁性，散亚铁磁性，散反铁磁性，自旋玻璃等。

4C，

TTN~101。

具有自发磁化的铁磁性、亚铁磁性、散铁磁性、散亚铁磁性统称为强磁性。目前能够应用的磁性材料绝大部分是磁化强度大、磁性转变温度高的强磁性物质。3d、4f磁性元素是这些材料的基本组成。抗磁性、顺磁性、反铁磁性、散反铁磁性等弱磁性物质，以及磁化强度小或磁性转变温度低的强磁性物质还没有被应用。

二，磁性材料 1， 软磁材料

软磁材料是这样一种磁性材料，加上磁场时，它们很容易被磁化；去掉磁场，又很容易退磁。这类材料主要应用于电机、变压器等要求磁通密度（B）随磁化场的变化而变化的场合，因此对这类材料的要求主要是高磁导率、低矫顽力、低损耗。因为交变的磁场会产生涡流，因此要求软磁材料有尽可能高的电阻率以降低损耗。常用的软磁材料有纯Fe、Fe－Si合金、坡莫合金（Fe－Ni）、非晶和纳米晶合金以及Mn-Zn和Ni－Zn铁氧体等。

2，永磁材料

与软磁材料相反，对永磁材料的要求是饱和磁化去掉磁化场后，能够保留尽可能多的磁性。因此除了要求高的饱和磁化强度Js外，还要求有尽可能高的矫顽力iHc和较好的方形度，从而得到高的最大磁能积(BH)max。(BH)max代表单位体积内存储的磁场能量。永磁体常用于永磁磁路，在给定气隙中产生磁场。当气隙的体积和永磁体的体积确定后，气隙中磁场强度的平方与(BH)max成正比。因此(BH)max是衡量永磁体性能的最重要的参数。常用的永磁材料有永磁铁氧体，铝镍钴，SmCo5、Sm-Co-Cu-Fe-Zr和Nd-Fe-B等稀土永磁。

实验 用振动样品磁强计测量磁性材料磁性能

实验目的：

1 了解振动样品磁强计的测量原理，了解锁相技术概念，鞍点的概念及鞍点调整方法，掌握VSM定标方法。

2 掌握软磁、永磁材料的概念及两类材料主要技术特征和测量、数据处理方法。

实验原理

振动样品磁强计（VSM）是一种磁性测量常用的仪器，在科研和生产中有着广泛的应用。它是利用小尺寸样品在磁场中做微小振动，使临近线圈感应出电动势而进行磁性参数测量的系统。与一般的感应法不同，VSM不用对感应信号进行积分，从而避免了信号漂移。另一个优点是磁矩测量灵敏度高，最高达到10-7emu，对`测量薄膜等弱磁信号更具优势。

如果一个小样品（可近似为一个磁偶极子）在原点沿Z轴作微小振动，放在附近的一个小线圈（轴向与Z轴平行）将产生感应电压：

egGmcostkm

z0(r25x0)30NA其中G，为线圈的几何因子。为振动频率，为振幅， 74rm为样品的磁矩，N、A为线圈的匝数和面积。原则上，可以通过计算确定出eg和m之

间的关系k，从而由测量的电压得到样品的磁矩。但这种计算很复杂，几乎是不可能进行的。实际上是通过实验的方法确定比例系数k，即通过测量已知磁矩为m的样品的电压eg，得到k2egm，这一过程称为定标。定标过程中标样的具体参数（磁矩、体积、形状和位置等）

越接近待测样品的情况，定标越准确。

VSM测量采用开路方法，磁化的样品表面存在磁荷，表面磁荷在样品内产生退磁场NM，N为退磁因子，与样品的具体形状有关。所以在样品内，总的磁场并不是磁体产生的磁场H，而是HNM。测量的曲线要进行退磁因子修正，把H用HNM来代替。

样品放置的位置对测量的灵敏度有影响。假设线圈和样品按图4放置，沿x方向离开中心位置，感应信号变大；沿y和z方向离开中心位置，感应信号变小。中心位置是x方向的极小值和y、z方向的极大值，是对位置最不敏感的区域，称为鞍点。测量时，样品应放置在鞍点，这样可以使由样品具有有限体积而引起的误差最小。

图4，线圈放置位置 图5，鞍区示意图

基本的VSM由磁体及电源、振动头及驱动电源、探测线圈、锁相放大器和测量磁场用的霍耳磁强计等几部分组成，在此基础上还可以增加高温和低温系统，实现变温测量。

振动头用来使样品产生微小振动。振动频率应尽量避开50Hz及其整数倍，以避免产生干扰。为了使振动稳定，还要采取稳幅措施。在振动杆上固定一块永磁体，永磁体与样品一同振动。当振动幅度发生变化时，放置在永磁体附近的一对探测线圈会探测到这一变化并反馈给驱动电源，驱动电源根据反馈信号对振动幅度作出调整，使振幅稳定。驱动方式有机械驱动、电磁驱动和静电驱动几种。

图6，VSM结构示意图

磁体有超导磁体、电磁铁和亥姆赫兹线圈等几种。前两种能产生很强的磁场，用来测量高矫顽力的永磁材料。亥姆赫兹线圈产生的磁场很小，但磁场的灵敏度很高，适于测量软磁材料。磁矩m的测量由探测线圈和锁相放大器组成，锁相放大器有很高的放大倍数，保证了VSM有较高的灵敏度。磁场的测量采用霍耳磁强计。将m和H信号送给计算机，由计算机进行数据的处理，并对测量过程进行自动化控制。

软磁材料经常与线圈组成电感器件，如变压器、磁头等，材料内磁通以一定频率快速变化，其动态参数电感量一般用交流电桥或Q表等测量。但软磁材料的静态参数，如饱和磁化强度Bs、矫顽力iHc等仍然是基本的性能指标。此外软磁材料也大量地应用于永磁磁路或电磁铁等静态和准静态磁路中，静态磁性能的测量也相当重要的。振动样品磁强计可以用来测量软磁材料的Ms、iHc等静态参数。通过测量材料的初始磁化曲线，可以得到饱和磁化强度Ms，初始磁导率i和最大磁导率max。通过磁滞回线的测量，可以得到矫顽力iHc。 永磁材料的全部技术参数都可以由VSM测量得到。永磁材料的技术参数（剩磁、矫顽力和磁能积等）可以由磁滞回线反映出来，温度特性可以由不同温度下的磁滞回线给出。

实验装置

软磁和永磁材料的矫顽力有显著的差别，实验装置有所不同。

软磁材料的矫顽力iHc比较小，最多为几个Oe，因此用亥姆赫兹线圈作为产生磁场的磁体。此外用亥姆赫兹线圈也可以保证有足够的磁场分辨率。为了保证磁场零点附近的连续性，电源采用特殊设计的连续过零扫描电源。软磁样品为磁磁控溅射方法制备的Fe薄膜，测量磁场处于膜面内。因为是薄膜样品，退磁因子N近似为零，不用作退磁因子修正。用与软磁样品相似的Ni箔定标。

因为永磁材料的矫顽力比较高，磁体采用电磁铁。待测的永磁样品为球形Ba铁氧体（退磁因子为13），定标用的Ni球也为球形。

实验内容

（一）软磁样品测量 1 确定鞍点位置

给亥姆赫兹线圈加上10Oe磁场，沿三个方向移动样品，观察m信号的变化，绘出曲线，找到鞍点位置。使样品处于鞍点位置。 2 定标

用电子天平称出与待测样品形状相同的Ni箔，算出磁矩（镍的比磁化强度为54.56emu/g）。把Ni箔放在样品架上，调整电压表的衰减，使读数为镍箔磁矩的计算值。 3测量

把待测样品放在样品架上，逐点测量样品的比磁化强度m～磁场关系曲线，通过密度转换为相应的初始磁化曲线和磁滞回线。

4在初始磁化曲线上计算磁导率（微分），找出初始磁导率和最大磁导率。在磁滞回线上读出矫顽力。

（二）永磁样品测量 1 定标

方法与实验一的定标方法相同。

2逐点测量初始磁化曲线和退磁曲线。 3数据处理

（1）由理论密度，将比磁化强度转化为磁化强度 （2）退磁因子修正。方法实验原理。

（3）从退磁曲线读出剩磁Mr、内禀矫顽力iHc。 （4）根据B0(MH)作B(H)曲线。

（5）从B(H)曲线上读出剩磁Br、矫顽力Hc，逐点计算第二象限的磁能积(BH)，作

(BH)～B曲线，找出最大磁能积(BH)max

VSM实验注意事项：

1注意磁矩和磁场的方向

2调整要仔细，不要过调，不可逆

思考题

1，哪些因素会影响磁矩测量精度？

2，有那些因素影响(BH)max值的大小？ 3，剩磁高是否就意味着(BH)max大？ 4，矫顽力的大小怎样影响(BH)max？

参考文献

1《铁磁学》中册，钟文定，科学出版社，1998年 2《铁磁学》，郭颐诚，人民教育出版社，1965年

数据处理

一、原始数据

0.40.30.20.1V (mV)0.0-0.1-0.2-0.3-0.4-15000-10000-5000050001000015000H (Oe)

二、定标

Ni标样 磁性样品 比磁化强度 54.56emu/g 计算 饱和电压 1.5mV 测量Col(b)? 重量 0.0671g 0.0158g 磁性样品每一H下的的比磁化强度： ?＝col(b)(54.560.0671)/(1.50.0158)

604020m/g (emu/g)0-20-40-60-15000-10000-5000050001000015000H (Oe)

三、将比磁化强度转化为磁化强度：

emu103Am3 3g10kg铁氧体密度：5000kg/m3 col(b)5000col(b)kgA

mm34 Gs 1000 4000300020001000M (Gs)0-1000-2000-3000-4000-15000-10000-5000050001000015000H (Oe)

四、退磁因子修正

HHNM

col(a)=col(a)-0.33col(b)

300020001000M (Gs)0-1000-2000-3000-7500-5000-25000250050007500H (Oe)

五、M(H) B(H) Col(b)=col(a)+col(b) 4B=0(M+H)剩磁Mr，Br 2内禀矫顽力 M,B (kGs) (BH)max0iHc -2矫顽力iHc -4-4-20H (kOe)24 六、最大磁能积（BH）max： col(c)= -col(b)col(a)0.00001 单位：MGOe 10-1-2-3-4-5-605001000150020002500(BH)max (MGOe)B (Gs)

数据处理

原始数据：col(a)－col(b) col(a)单位：Oe col(b)单位：mV

将col(b)转化为Gs：col(b)=col(b)*(54.56*0.0671)*5000*3.14*4/(1.5*0.0158*1000) 退磁因子修正：col(a)=col(a)-0.33*col(b)

磁能积：col(c)=--(col(a)+col(b))*col(a)*0.000001 (单位：MGOe)