矿石中碳酸盐、有机碳和石墨的连续测定

发布网友发布时间：2022-04-23 13:14

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方法提要

本分析系统可测定碳酸盐、有机碳和石墨三种状态碳的含量。方法采用H₃PO₄（1+1）加热分解碳酸盐矿物，用非水滴定法测定碳酸盐中的CO₂，在测定碳酸盐后的试样溶液中，加入催化剂偏钒酸铵，用CrO₃将有机碳氧化成CO₂进行非水滴定测定有机碳。继之在测定有机碳的试样溶液中补加H₃PO₄，提高温度至160～170℃，把石墨碳氧化成CO₂进行非水滴定测定石墨碳。在测定碳酸盐时，CO₂回收率100%，有机碳不溶解，石墨碳溶解小于1%。在测定有机碳时，回收率99%～100%。石墨碳溶解4.5%，其回收率在95%以上。分析流程见图1.12。

设备和试剂配制

非水滴定CO₂装置见图1.13。

非水滴定吸收溶液1L无水乙醇中加入4g KOH，全溶后加入30mL乙醇胺、200mg百里香酚酞，摇匀后备用（如碳含量低时可将KOH改为1g，其他相同）。标定方法：称取200mg（或50mg）基准物质CaCO₃，同分析步骤进行标定。

分析步骤

首先检查装置系统是否漏气，然后将非水滴定吸收液放入吸收杯中到玻挡板回流管之上约过1cm。称取200mg（或50mg）基准物质CaCO₃于试管中，根据C的含量，将适当浓度的非水滴定吸收溶液装入滴定管中，按分析步骤将溶液滴定至淡蓝色1～2min不变，记取读数，求出1mL非水吸收滴定溶液相当C的摩尔分数。再根据试样含量高低决定是否从吸收杯中放出一部分滴定后的吸收液。

图1.12 矿石中碳酸盐、有机碳、石墨碳物相分析流程

图1.13 CO₂非水滴定装置示意图

1，2—锥形瓶，内装400g/L KOH，吸收空气中CO₂用；3—可控温电炉；4—试管，分解试样用；5—60mL分液漏斗，加酸用；6—外套玻璃管的200℃温度计；7—冷凝管；8—空瓶；9—锥形瓶，内装5%CuSO₄·5H₂O，用H₂SO₄酸化，吸收样分解时产生的H₂S用；10—气体洗涤瓶，内装500g/L AlCl₃·9HO₂，吸收F^-用；11—气体洗涤瓶，内装浓硫酸；12—空瓶（缓冲用）；13—CO₂吸收杯；14—滴定管

（1）碳酸盐中碳的测定。称取0.1～0.5g试样于试管中，塞上带分液漏斗及套有玻管套的温度计的胶塞。此时分液漏斗之活塞为关闭状态。沿分液漏斗的小口加入20mL H₃PO₄（1+1），将分液漏斗用带有通气管的胶塞塞紧，打开通气分液漏斗活塞，待H₃PO₄进入试管后开始加热，气流速度控制在每秒3～4个气泡。试样分解后吸收杯中的吸收液颜色减退，立即用非水滴定溶液滴至标定时的颜色，经1～2min不变即为终点。测定的碳为碳酸盐中的碳。

（2）有机碳的测定。将上述测定碳酸盐后的试样溶液冷却后，加入2g CrO₃、30～50mg偏钒酸铵，在95℃水浴上加热25min，如前述步骤测定碳，为有机碳中的碳。

（3）石墨碳的测定。将上述测定有机碳后的试样溶液，沿分液漏斗加入 10mL H₃PO₄，在电炉上直接加热，温度升至160～170℃加热25min，如前述步骤测定碳，为石墨碳中的碳。