怎样制取邻二硝基苯?
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发布时间：2022-04-23 14:12
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时间：2023-08-27 22:57
操作步骤：
1、在600 mL烧杯中，将34g(0.25 mol)邻硝基苯胺溶解于63 mL浓盐酸和63mL水的混合液中。然后将混合物冷却至0-5度搅拌，则邻硝基苯胺盐酸盐成细小结晶析出。在搅拌下滴加18g(0.26mol）亚*钠溶于40 mL水的溶液，终点用淀粉碘化钾试纸检验，在重氮化过程中反应温度始终不能超过5度。在搅拌下将40g氟硼酸钠溶于80mL水的溶液加入重氮盐溶液中，再搅拌10min，过滤出邻硝基苯氟硼酸重氮盐，立即用25ml冷5%氟硼酸钠溶液洗1次，然后在以15mL甲醇洗2次，最后用乙醚洗几次，得邻硝基苯氟硼酸重氮盐约59g。纯品熔化并同时分解的温度为135度。
2、在2L烧杯中将200g亚*钠溶于40LmL水中，在搅拌下加人40g铜粉。将邻硝基苯氟硼酸重氮盐悬浮于约200 mL水中，并缓慢加到搅拌着亚*钠-铜粉的混合物中，然后水蒸汽蒸馏至蒸馏液约5 L，冷却馏出液．过滤出结晶，空气干燥，得浅*邻二硝基苯：熔点114-116度，产量29g，产车69％，产品用乙醇重结晶，熔点118-119度。
参考资料：《有机合成事典》（如果想要可以留下电子信箱，并腾出15M的空间）
