【药物分析】带新宝典 ,药研10年总结的样品前处理中滤膜选择方法

发布网友 发布时间:2024-10-24 07:57

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热心网友 时间:2024-11-06 13:58

在样品前处理中,滤膜的选择至关重要,它犹如分析系统的“大门”,保护色谱柱和液相进样系统免受污染。新手们常常因为滤膜的不当选择而遭遇实验挫折。比如,使用水系膜处理有机试剂可能导致假杂质峰,滤膜孔径不匹配可能导致样品过滤困难,甚至误判溶出结果。因此,提前了解滤膜的功能和类型显得尤为重要。

滤膜的主要功能是过滤溶剂和样品中的微小颗粒,防止它们堵塞色谱柱和液相进样系统。微孔滤膜通常由高分子材料制成,如聚四氟乙烯、尼龙和再生纤维素膜,针对不同的溶剂和样品类型有特定的选择。水系滤膜适用于水溶液,而有机系滤膜如聚偏氟乙烯和尼龙则适用于有机溶剂。

选择滤膜时,首先要考虑材质,有机系滤膜用于有机相,而水系滤膜只适用于水溶液。水/有机混合流动相应优先选择有机膜,必要时可预湿润。孔径的选择则根据分析检测的精度来定,0.22μm适合高精度分析,0.45μm适合常规样品,0.8μm适用于对样品要求较低的情况。

针式过滤器使用时,注意吸取空气排空残留,确保密封性,以提高样品回收率。滤膜在使用前应进行吸附试验,确保其对待测成分无影响。对于吸附现象,可通过回收率或吸附率计算判断,若吸附率不超过2%,则滤膜影响可忽略。

最后,一些难溶于水的原料药,经过微粉化处理后,容易产生滤膜吸附,因此在选择和使用滤膜时需格外留意。药研江湖提醒大家,严谨把控样品前处理,才能确保实验的准确性和可重复性。

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