酱油中氯化钠含量的测定

一、实验目的

1、学习及了解掌握滴定法测定酱油中的氯化钠的基本原理及操作要点。 2、学会滴定法的基本操作技能。 二、实验原理

在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgN0 3标准溶液进行滴定。 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以，当AgCl定量沉淀后，即生成砖 红色的沉淀，表示达到终点，其化学反应式如下：

Ag++C「=AgCI J (白色)

+ 2- 2Ag +CrO4

2-

= Ag2CrO4 J (砖红色)

K2CrO4为指示剂，用已知浓度

在不含氯化钠以外氯化盐的待测溶液中，以 三、 主要仪器及药品试剂

的AgNO3溶液测定其CI-，再由CI-按一定换算关系得到待测物料的氯化钠盐含 量。

1、 仪器：棕色酸式滴定管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、100mL容量瓶、 2mL移液管、1mL移液管、100mL量筒、天平

2、 药品及试剂：

(1) 0.02mol/L硝酸银标准溶液：称取 1.7g AgNO3溶于蒸馏水并稀释至 500mL，转入棕色试剂瓶中暗处保存

(2) 5% K2CrO4溶液(指示剂)：称取5g铬酸钾K2CrO4溶于少量水中，用 上述AgNO3溶液滴加至有红色沉淀生成，混匀。静置12h过滤，滤液转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度

( 3) NaCI 基准物质 ( 4 )酱油 四、 操作步骤

1、0.02moI/LAgNO 3溶液的配制与标定

① 在台秤上称取1.7g AgNO3，溶于500mL不含C1-的水中，将溶液转入棕 色细口瓶中，置暗处保存，以减缓因见光而分解的作用。

② 准确称取0.2000g NaCI基准物质于250mL烧杯中，加100mL水溶解， 定量转入 250mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

③ 准确移取 20.00mL NaCI 标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 20mL 水， 1mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色， 即为终点。根据NaCI的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3

1

标准溶液的浓度。平行测定三次。

2、酱油中氯化钠含量的测定

吸取2.0mL酱油样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。吸取 2.0mL稀 释液于250mL锥形瓶中，加100mL水及1mL铬酸钾溶液，混匀。用0.02mol/L 硝酸银标准溶液滴定至初现桔红色沉淀即为终点。量取 100mL水，同时做试剂 空白试验。根据耗用AgNO3溶液的体积，计算NaCI的百分含量。平行测定三次。 五、实验结果

1.数据记录 '~ —— 一 .测定次数 内容 ''''' 基准物NaCl的质量(g) AgNO3 滴定消耗AgNO3溶液的体积V1 溶液标 疋 (mL) 1 2 3 CAgNO3 (mol/L) 平均值(mol/L) 酱油中 酱油试样质量 氯化钠 滴定样品稀释液消耗 AgNO3溶液 体含量测 积V2 ( mL) 疋 滴定试剂空白消耗 AgNO3溶液体 积V0 (mL) NaCl% 平均值(%) 2.结果计算: mNaCI 20

CAgNO3

M NaCI Vi 250

式中：c(AgNO3)――硝酸银标准溶液的物质的量浓度， mol/L;

m Naci -------- 氯化钠的质量，g； Vi――硝酸银溶液的用量，L M

Naci——氯化钠的摩尔质量，

g/ mol。

CAgNO (V2 V0) Ks 3

m试样

0.05844 (NaCI)%

式中：Ks——稀释倍数

c(AgNO3)――硝酸银标准溶液的摩尔浓度， mol/L ; V2 ――样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ml; Vo ――试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;

2

0.05844 ---- 1N硝酸银标准溶液1ml相当于氯化钠的克数； m 试样 ― ―称取的样品质量， g；

六、注意事项

g/m mol;

1、 AgNO3 试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及 衣服。

2、 配制AgN03标准溶液的蒸馏水应无 Cl -，否则配成的AgN03溶液会出 现白色浑浊，不能使用。

3、 实验完毕后，盛装AgN03溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤 2〜3次后， 再用自来水洗净，以免 AgCl 沉淀残留于滴定管内壁。

4、 在滴定过程中需不断振摇，避免沉淀吸附使终点提前。

七、思考题

1 、滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么需不断振摇？

2、以 K2Cr04 作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对实验结果有何影响？3