HF-4型微量元素快速分析仪由北京九陆医疗设备有限公司自主研发生产，该分析仪采用电化学原理测试微量元素，广泛应用于临床检验、保健普查、水质分析、环境监测、疾病控制、农业研究、地球化学勘测、矿物分析、冶金工业控制、科研教学等领域。 １.2仪器的原理和主要特性
微量元素分析仪，是根据电化学原理结合现代电子技术而精心研制的新一代微量元素测试仪器。电化学原理有：电位溶出分析法、溶出伏安法、脉冲伏安法、微分脉冲伏安法等电化学分析方法。它们各有各的优点，其主要特点：灵敏度高，简单快速，有机物干扰少，样品处理简单等，所以发展快，应用比较广泛。 1.3仪器的原理： 1.3.1基本原理：
该仪器是根据电化学原理设计的。1、富集过程：其要点是在待测样品溶液中加入二价汞离子，并采用玻碳电极为工作电极，其上加一恒定的电位进行电解。这样，溶液中的二价汞离子被还原成汞，样品溶液中金
属离子也被还原成金属并与汞结合生成汞齐化金属沉积于工作电极的表面，这一过程也被称为富集过程也叫电积过程，其电化学反应为： Hg（Ⅱ）+2e→Hg M（n）+ne→M（Hg）
2、溶出过程经过一段时间后断开恒定的电位电路，停止电解，于是沉积于工作电极表面的汞齐化金属通过不同的方法溶出，就产生不同的测定方法：
应用该技术有如下特点：1）测定时间可以大大的缩短；2）分析灵敏度大大的提高；3）短的电积时间，可以克服互化物的干扰；克服电极界面活性的变化；4）因分段溶出，克服了各元素之间浓度大小的影响，从而提高了分辨率。 1.3.2仪器的特点
该仪器采用特制的高性能化学传感器、高阻抗数字放大器、数字化恒压源，保证了测试
仪器的高灵敏度及高稳定性，先进的编程技术与独特的数据处理方法，确保测试结果准确可靠并自动计算，被测元素任意选定，溶出曲线直观显示，多元素可以同时选择，提高测试效率。
系统可以在Windows xp视窗环境下运行。所有参数、操作说明均用汉字提示，操作人员只要熟悉视窗环境，就能方便、快捷地进行仪器操作。同时，随仪器附带了常用的标准样品、测试底液和必需的工具，因
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此，仪器可实现快速、连续、准确的单或多元素定量分析。 1.3.3、适用范围：
临床检验、环境检测、卫生防疫、职业病防治、科研、教学等领域。 1.3.4、仪器的性能指标
• 测试样品种类：血液、尿液、毛发、指甲、组织、水、食品、饮料、药品、中草药、化妆品、矿物、土壤等。 • 测试元素种类：锌（Zn）、铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）、钙（Ca）、铁（Fe）、铊（Tl）、銦（In）、镓（Ga）、锡（Sn）、锑（Sb）、铋（Bi）、砷（As）、硒（Se）等。
• 灵敏度：被测样品溶液中含量仅为百万分之几（PPm级）至十亿分之几（PPb级）的元素都可检测出来。
• 样品用量： 0.1克头发均可测试铜、锌、钙、镁、铅、镉、铁、铊、銦等元素；0.5毫升血清均可测试铜、锌、钙、镁、铅、镉、铁等元素；100微升全血均可测试铜、锌、钙、镁、铅、铁等元素。 • 检测下限：0.1μg/L（镉）。
• 重现性:10μg/L（ 镉）,连续进行十次测定,其相对标准偏差小于5%。 • 电压给定范围:+1.0v--- —2.5v。
• 时序控制范围:0---999秒，时序控制精度小于1%。 • 仪器功耗：60W
• 用户界面：视窗环境下的全汉字显示。
2.仪器工作环境要求 2.1应用环境及软件支持
微量元素分析仪程序工作于windowsxp系统，该程序的成功运行，还需要office2003办公软件的数据库支持。 2.2仪器安装的环境条件： ◆ 环境温度：５℃～４０℃
◆ 相对湿度：≤８０％
◆ 工作电源：电压 220Ｖ ± 20Ｖ 频率 50Hz ± 0.5Hz ◆ 仪器系统应安装在通风良好，周围无腐蚀气体、无强电磁场、稳定的工作台上面。 2.3测试使用器材要求：
◆ 测试过程中，所用水应采用二次以上蒸馏水或去离子水。 ◆ 所用化学试剂应符合ＧＢ要求。 ◆ 玻璃器皿、移液器具应符合国家标准。
◆ 玻璃器皿使用前，用中性洗衣粉泡洗，自来水冲洗干净；然后放入２～３％的 HNO３溶液浸泡１２小时以上，自来水冲洗干净；再用蒸馏水洗２～３次；自然干燥或放入烘箱烘干，冷却后，备用。 3.授权操作人：检验科培训合格人员 4.每日开机准备 4.1开机前准备
4.1.1检查KCL电极内的氯化钾余量是否足够，如不够适量添加 4.1.2检查试剂底液是否足够，如不够添加至合适量
4.1.3检查各种液体和试剂存余量：如不够，添加至合适量 4.1.4检查打印纸的存量
4.1.5检查供水情况：包括纯水的存量 4.1.6检查COM的连接是否正常 4.1.7全血样品的处理
HF-4型微量元素分析仪采用微量血检测技术，取40微升末梢血可快速准确的检测血液里面的铁锌、镉铅铜、钙、镁等微量元素。全血样品同过简单的前期处理就可以进行准确快速的检测。取20微升末梢血，放入盛有0.5毫升多元素处理液的塑料试管中，摇匀，静放30分钟，可用于铁、锌、镉、铅、铜元素的检测取样。
取20微升末梢血，放入盛有0.5毫升钙镁处理液的塑料试管中，摇匀，静放30分钟，4000转离心3分钟，可用于钙、镁元素的检测取样。
4.2开机步骤
4.2.1开HF-4电源开关
仪器右面下方主电源开关始终处于常开状态，保证仪器主电源连通，打开电脑开关，进入软件，连接仪器是否正常工作。
5仪器操作与使用 5.1. 开机
正确连接仪器后，检测处理清洗液后，打开HF-4微量元素分析仪主机开关，点击HF-4运行程序：
5.2样品编辑：组建病历库，手工填写病历信息
点击样品编辑后 ，在文件名栏目中输入组建的病历库名称，点击【打开】，就可以详细填写病历内容，病历名称可以为文字或者数字等形式。 病历库中的内容可以一个一个详细填写，也可以双击【姓名，性别，年龄，样品名称，送检医师，位置】一次填写，检测样品后，在结果打印里，再进行详细的填写与修改。填写后，点击保存后，就可以退出。 5.3.样品检测分析
可以进行电极修饰、电极清洗、曲线制作、斜率校正、样本测试等功能 点击测试分析，打开测试分析界面： 5.3.1电极修饰：
(1)电极修饰前，需要查看符合电极中的氯化钾是否充足，不能低于白色柱，下方无气泡，无结晶。
玻碳电极需要取下，在放有蒸馏水的擦拭布上擦拭1分钟左右，并装好
电极，点击【电极清洗】仪器自动清洗10秒钟。
（3）查看处理电极后系统，在样品盘中的【标准修饰】位，放入修饰液，点击【转动电极】，电极系统回归工作位，再点【电极修饰】，仪器自动活化3次。 5.3.2样品测试
（a)点击样品浏览，选择测试的病例，在出现的病例库中双击1号样本，右上方出现：样品序号为1，表示样本检测将从1号位开始检测。 (b).在样品盘中按照样本编号放入对应的4毫升试剂与样本的混合物。 (c).选择元素中的铁锌or镉铅铜or钙or镁，后面的检测方法会自动跟随变化，一般情况下不需要改动。
(d)点击开始测定，仪器将自动检测样本。需要注意的是在空白位放入对应的测试元素空白液。 5.3.3 制作曲线
仪器需要制作标准曲线时，可以先选择相关元素，然后在样品盘上【空白1, 空白2, 空白3】和【样品1，样品2，样品3】放入对应的元素空白底液，再按【生成曲线】按钮，填写好各元素的标准点，如镉铅铜： 分别在第一行代表镉填写0，20，40；第二行代表铅填写：0，20，40；第三行代表铜填写：0，200， 400；请切记在【样品2，样品3】位分别
加入10微升，20微升镉铅铜标准液，然后点击确定，仪器自动检测，自动校正曲线。
测试结束后，曲线自动制作完成后打开【曲线调整】 ，把其中的a值调整为0即可（其它元素制作曲线方法同上）。
注意：各标准点量的算法为: 点1=0 ， 点2=10×相关标准的浓度，点3=20×相关标准的浓度。 5.3.4 斜率调整
选择被测元素，如“镉铅铜”，将盛有4毫升镉铅铜底液和10微升镉铅铜标准液的烧杯放在样品盘【标准修饰】位上，点击【斜率调整】，在对话框中填写对应元素的标准含量，点击确定，仪器自动检测后，自动校准仪器的各元素斜率。 5.4质控处理
如果担心检测完成的数据不理想，我们可以使用【质控处理】功能。 在检测的样品中，放入一个质控样，仪器将将质控样同样本一同检测，在样本检测结束后，我们可以打开【质控处理】
首先从病例库中选择检测的病例名称，选择处理的元素和质控样的样本编号，在质控样品值中输入已知的标准值，多元素可以用逗号隔开。一切就绪后，点击【开始】，数据将以质控值为依据，进行全新的调整处
理。 5.5结果打印
浏览中选择病例，可以出现检测的样本，这里可以双击每一个样本，对样本进行详细的编辑确认，无误后，可以选择打印的报告模式进行打印。
5.6测试注意事项
1. 玻碳电极要有很好的光洁度，经常擦拭电极，以保证电极表面干净，光亮；不用时，用蒸馏水浸泡，保护电极。 擦拭电极的方法：
经常要在沾有蒸馏水的滤纸上做均匀、平滑的擦拭；也可以在干净的绒布上，放入蒸馏水少许，做均匀、平滑的擦拭；电极用一段时间后可用酒精（1 ：1）或者稀酸（0.5%左右）浸泡，浸泡时间为2～3个小时。
良好的修饰膜是进行分析检测的基础，修饰膜的完整性，均匀性要求很高，为保证实验有良好的重现性，每两个小时请修饰一次。
3. 每次实验前，看玻璃电极中的饱和氯化钾是否充足。
注意：饱和KCl液面不要低于氯化银电极或甘汞电极白色柱子，同时，液面以下的部位不要有气泡。
4.不要放错试剂。在实验平台上放置的元素底液要与测试元素保持一致。
6.测试样品要与测试样品的类别[如：全血、头发]保持一致，消化样品要与测试样品的编号保持一致。
7.为避免不必要的污染，刚购置的小烧杯要在2-3%的稀硝酸中浸泡一天。
6仪器常见故障处理 编号 故障现象 1
故障原因
排除方法
擦拭玻碳电极，重新修饰； 加入充足的饱和氯化钾； 准确更换底液；
玻碳电极或铂1、玻碳电极没有修饰电极上产生大好；
量气泡 2、氯化银电极或甘汞电4、换玻碳电极 极内饱和氯化钾不足 3、测试元素与底液不一致；
4、玻碳电极已坏。；
2 电极不转
信号线没连接好； 分析仪电源没打开；
连接好信号线； 打开分析仪电源； 更换分析仪电机。
3 出现样品计数小于空白计数
分析仪电机出故障。 修饰膜脱落； 重新修饰； 样品消化不彻底。
重新消化样品。
4 出现死机 操作失误 按ctrl+Alt+Del，结束任务，重新启动程序。
7仪器的保养
该仪器使用的电极：包括玻碳电极、氯化银电极或甘汞电极、铂电极 三根电极使用期间，均保持洁净，不能用硬器触碰。 测试过程中：，
①电极插入任意溶液的烧杯中，严禁电极底面有气泡产生，否则，应首先排除气泡，才能进行操作，以免损坏电极。
②清洗电极，此操作完成后，应用干滤纸小心从电极柱体下端的侧面吸
去各电极上的水滴，尤其是不能碰到玻碳电极的底面，以免损坏修饰膜或电极表面。
7.1氯化银电极或甘汞电极的装置方法
在安装氯化银电极或甘汞电极之前，应向氯化银电极或甘汞电极套内加注饱和氯化钾溶液。即：取下氯化银电极或甘汞电极下端塑料管套，将其倾斜约50°，用注射器吸取饱和氯化钾溶液，沿套内壁的下部缓慢注入液面约占管套的1/4高度即可，然后慢慢插入氯化银电极或甘汞电极拧紧。此过程不能有气泡产生，否则重新装置。电极短时间不用时，取下泡入0.1M HCl溶液中修饰，长期不用时应洗净电极，干放。 7.2玻碳电极：
a)、玻碳电极使用要求：表面应洁净、光亮如镜面。由此电位溶出曲线重现性良好，并且本底溶出曲线也很光滑，噪音也很小。如果玻碳电极表面的光洁度不够（直接影响修饰效果，导致测定结果不佳），处理方法如下：
电极使用前的清洁处理，主要用化学处理方法
用1：1硝酸浸泡和擦洗。②以氨水、无水乙醇或乙酸乙酯1：1浸泡擦洗。③也可用酒精擦洗后再加6M HCl或4M HNO3浸泡。
擦拭电极：取2cm左右滤纸（双层），平放在左手食指上，滴2滴蒸馏水后，将其置于玻碳电极的表面处贴紧，点击“擦拭电极”，仪器自动擦
2
拭10秒钟，擦拭两次，清洁电极表面即可。
电极表面若严重污染和有麻坑、划痕等，采用机械处理方法。 ①、电极表面沾污（金属化合物、有机物等），用滤纸沾蒸馏水擦掉，蒸馏水充分冲洗，然后采用大约20cm 的人造长毛绒布，平摊至桌面上，固定四角，滴上适量蒸馏水，用右手以握毛笔姿势捏住电极，用力适中旋转抛光，一般数分钟即可抛光完毕，用蒸馏水冲洗电极至干净，达到光亮如镜，无缺陷即可。
②、电极污染厉害，擦掉难度大，可在上述的绒布中央均匀的（无颗粒状）涂上一层500目以上的优质Cr2O3 粉，加水润湿至糊状，在其上研磨抛光，数分钟即可抛光完毕，用洗衣粉水将电极杆上的Cr2O3 洗净，将电极表面用蒸馏水冲洗干净，达到光亮如镜即可。抛光磨料也可采用MgO粉,Al2O3 粉代替Cr2O3 粉，方法同上。
抛光后的电极表面不能再用手擦拭，以免沾污油污。如需擦拭，只能用滤纸沾蒸馏水润湿后或用1：1的乙醇溶液湿润后擦拭，不可用干滤纸擦拭，以免损坏电极表面。
③、玻碳电极短期不用可把电极泡在去离子水中。长期不用应洗净、干保存。下次使用，先用蒸馏水浸泡后，按要求使用即可。 7.2.1玻碳电极修饰方法
①、[擦拭电极]，使电极下端平面光亮如镜，平面确保无斑点缺陷，用
2
蒸馏水冲洗电极。
②、点击 [清洗电极] ,待电极转动停止后，取下烧杯，用干滤纸小心从侧面吸去各电极上的水滴。
③、取修饰液2 ml于5 ml干烧杯中，插入三根电极，点击[电极修饰]，仪器自动电极修饰。
a)、观察修饰膜是否完整，若有缺陷，应用沾水滤纸擦掉，重新修饰。修饰液在保证干净的情况下，可用10天。 b)、玻碳电极修饰膜好坏的判断： 玻碳电极修饰膜无缺陷。 C)、玻碳电极修饰膜的保养
正常的修饰膜应均匀，有一定厚度，呈灰白色，无任何缺损。即使针头大小的缺损也可影响实验，因此在修饰前应仔细检查工作电极表面有无小气泡，如有气泡可用蒸馏水清洗去除。修饰后，断开电路，工作电极不要长期放在空气中，应放在蒸馏水中。
为了使修饰膜电极有良好的重现性，每次溶出结束后，应清洗电极，可保证每次电积之前电极的统一初始状态，也可改善无氧化剂或氧化能力弱的现象，以免造成重现性不佳。测试结束后，应擦掉修饰膜，电极清洗干净，放在蒸馏水中。
电极使用一段时间后，清洗洁净，用无水乙醇（1：1）泡置处理电极会更好，时间不超过30分钟。电极短期不用可把电极泡在蒸馏水中，长期不用应洗净，干燥保存。 7.3铂电极：
铂电极作为辅助电极，唯一要求是化学和电化学的惰性，不允许在通电情况下，自身发生化学变化而污染待测体系。电极如果被污染，可用1﹕1硝酸浸泡，然后用蒸馏水洗净备用，电极长期不用，应清洗洁净，干放。
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