Waters高效液相色谱仪仪器校验报告

Waters自动进样系列高效液相色谱仪

仪器校验报告

型号： 编号：

校验报告编号：

校验记录保管人：＿＿＿＿＿＿＿ 归档时间：＿＿＿＿＿＿＿

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目 录

1校验报告的起草说明……………………………………….…………………... 2 1.1起草说明及目的………………………………….……….…………………… 2 1.2认可范围……………………………………….………………………………. 2 1.3运行项目及认可标准………………………….……………………………… 2 2校验报告的起草与批准…………………………….…………………………… 3 2.1校验报告的归属………………………………………………………………. . 3 2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表…….. 3

2.3待校验色谱仪各部件序列号………………………………………………..… 4 3

．

运

行

确

认

------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.1

目

的

---------------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.2

认

可

范

围

---------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.3

运

行

前

准

备

------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.3.1

环

境

条

件

----------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.3.2

标

准

样

准

备

------------------------------------------------------------------------------------- - 4 3.4

运

行

测

试

项

目

及

认

可

质

量

标

准

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------------------------------------------------------------------- 4 3.5

试

验

方

法

及

结

果

：

----------------------------------------------------------------------------------- 5 3.5.1

泵

流

量

设

定

值

误

差

及

流

量

稳

定

性

检

查

----------------------------------------------------- 5 3.5.2

柱

温

箱

的

检

定

----------------------------------------------------------------------------------- 6 3.5.3

进

样

精

密

度

检

测

-------------------------------------------------------------------------------- 7 3.5.4

最

小

检

测

浓

度

----------------------------------------------------------------------------------- 8 3.5.5

检

测

器

噪

声

稳

定

性

检

查

----------------------------------------------------------------------- 8 3.5.6

检

测

器

样

品

浓

度

响

应

线

性

检

测

------------------------------------------------------------- 9 3.5.7

进

样

体

积

线

性

检

测

--------------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8

检

测

器

波

长

准

确

度

-------------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8.1

重

铬

酸

钾

溶

液

检

定

---------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8.2

咖

啡

因

测

试

------------------------------------------------------------------------------- 10 3.5.9

A/B

通

道

梯

度

测

试

---------------------------------------------------------------------------- 11 3.5.10C/D

通道梯度测试-------------------------------------------------

------------------------- 12 3.6

运

行

确

认

结

论

---------------------------------------------------------------------------------------

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14

Waters高效液相色谱仪仪器校验报告

1校验报告的起草说明 1.1 起草说明及目的

根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确认

1.2 认可范围

按该设备的SOP，每步操作均运行正常，并符合设计要求。 1.3 运行试验项目及认可标准

序号 检查项目 认可质量标准 流量设定值误差SS在FS=0.500 mL/min时应不超过5.0%，在FS=1.000 mL/min和1.500 1 泵流量设定值误差及流量稳定性检查 mL/min时SS应不超过3.0%；流量稳定性误差SR在FS=0.500 mL/min时应不超过3.0%，在FS=1.000 mL/min和1.500 mL/min时SS应不超过2.0% 2 3 4 5 6 7 柱温箱准确度 进样精密度 最小检测浓度（萘/甲醇） 噪音稳定性 检测器样品浓度响应线性 检测器进样体积响应线性 检测器波长准确度 重铬酸钾溶液检定 咖啡因测试 准确度应≤2.0℃ 峰面积的RSD≤2.0% 最小检测浓度≤1×10-7g/mL 噪音应≤0.500mAU，漂移≤5.000mAU/h 相关系数应>0.999 相关系数应>0.999 波长误差不得大于2nm 波长误差不得大于2nm 最大梯度误差不得大于5% 最大梯度误差不得大于5% 8 9 10 A/B通道梯度测试 C/D通道梯度测试 感谢下载载

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2校验报告的起草与批准

2.1 校验报告的归属 相关人员 起草人 审核人 批准人 负责人签名 日 期 2.2研究所分析高效液相色谱仪信息表 仪器编号 部门分管领导： 2.3 待校验色谱仪各部件序列号：

仪器使用人 部门主管领导： 仪器校验人 复核人 感谢下载载

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待校验仪器编号： 部件名称 四元泵 检测器 柱温箱

2．运行确认

2.1 目的：根据仪器的不同配置进行相应部件的确认，确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性。

2.2认可范围 按该设备的SOP，每步操作均运行正常，并符合设计要求。 2.3运行前准备

2.3.1 环境条件：电源电压为 （应为220V）；室温为 （15～35℃）；工作台不受阳光直射，相对湿度为 （45%~80%）（假如室温大于30℃，相对湿度不得大于70%）；不得放在有剧烈振动或连续震动的地方；远离强磁或强电磁环境；不要放在有腐蚀性气体或在UV波长范围内有吸收的有机和无机气体环境内；不要放在脏乱有灰尘的地方。

2.3.2标准样准备：准备标准样1，2，3，4，5（分别为0.5 ，1.0，5.0，25.0和50 .0μg/mL）的咖啡因标准溶液，批号： 来源： 。 1×10-4g/mL的萘/甲醇标准溶液批号： 来源： 。 2.3.3待校验色谱仪各部件的出厂编号： 出厂编号 泵 检测器（VWD） 柱温箱 序列号 2.4运行试验项目及认可质量标准 序号 检查项目 认可质量标准 流量设定值误差SS在FS=0.500 mL/min时应不超过5.0%，在FS=1.000 mL/min和1.500 1 泵流量设定值误差及流量稳定性检查 mL/min时SS应不超过3.0%；流量稳定性误差SR在FS=0.500 mL/min时应不超过3.0%，在FS=1.000 mL/min和1.500 mL/min时SS应不超过2.0% 2 柱温箱准确度 准确度应≤2.0℃ 感谢下载载

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3 4 5 6 7 进样精密度 最小检测浓度（萘/甲醇） 噪音稳定性 检测器样品浓度响应线性 检测器进样体积响应线性 检测器波长准确度 重铬酸钾溶液检定 咖啡因测试 峰面积的RSD≤2.0% 最小检测浓度≤1×10-7g/mL 噪音应≤0.500mAU，漂移≤5.000mAU/h 相关系数应>0.999 相关系数应>0.999 波长误差不得大于2nm 波长误差不得大于2nm 最大梯度误差不得大于5% 最大梯度误差不得大于5% 8 9 10 A/B通道梯度测试 C/D通道梯度测试 2.5 试验方法及结果

2.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查

按下表进行相应的检查，流动相为色谱级水（批号： ）(4℃时密度ρ=1.0g/mL)，在一定时间内称量流出流动相的重量而计算出流量。

合格标准：流量设定值误差SS在FS=0.500 mL/min时应不超过5.0%，在FS=1.000 mL/min和1.500 mL/min时SS应不超过3.0%；流量稳定性误差SR在FS=0.500 mL/min时应不超过3.0%，在FS=1.000 mL/min和1.500 mL/min时SS应不超过2.0%

液相色谱仪—泵检定记录 使用单位 仪器型号 仪器编号 制造厂 日期 室温 检定员 复核员 泵流量设定值误差及流量稳定性误差： 耐压密度ρ= （Mpa/PSI） FS FS1=0.500 FS2=1.000 FS3=1.500 流动相： g/mL 感谢下载载

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(mL/min) T(min) W1(g) W2(g) ΔW(g) ΔW/ρ(mL) FM(mL/min) 平均值Fm 流量设定误差SS 流量稳定误差SR 注：Ss=[（Fm-FS）/FS]×100%， SR=[ (FMmax-FMmin) /Fm]×100%，FM =( W2- W1)/ ρ/ T，

W1为容器质量，W2为容器与内容物总质量 结论：

操作人: 日期: 复核人： 日期: 2.5.2柱温箱的检定

将探头放置在柱温箱里面，按下表根据柱温箱的温度范围，设定不同的温度用经过校正的数字温度探测计进行检定，分别在20.0℃、25.0℃、30.0℃、35.0℃、40.0℃、50.0℃测定三次，取平均值，温度准确度由平均值与设定值绝对偏差得到。 合格标准：要求准确度不大于2.0℃。

10 10 10 5 5 5 5 5 5 液相色谱仪—柱温箱检定记录 使用单位 日期 室温 检定员 感谢下载载

测量设备名称/型号 仪器编号 精品

测量值 设定值 柱温箱 测定值 平均值 准确度 20℃ 校验有效期 柱温准确度：见下表

复核员 感谢下载载

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25℃ 30℃ 35℃ 40℃ 50℃ 结论：

操作人: 日期: 复核人： 日期: 2.5.3进样精密度

2.5.3.1所需的色谱条件如下表，从Empower工作站界面设定噪音测定项目。

方 法 流 速 停止时间 溶液A 波 长 温 度 序 列 第一行 cfx 1.000mL/min 1.00 minute 色谱级甲醇 254nm 30.0℃ cfx 连续进样六针 2.5.3.2以1×10-4g/mL的萘/甲醇标准溶液为样品,在波长为254nm，色谱级甲醇为流动相,流速为1.000mL/min情况下采集1min的样品，进样量20.0μl，连续进样六针。 2.5.3.3计算样品峰面积的相对标准偏差RSD不大2.0%。

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进样次数 峰面积 结论：

1 2 3 4 5 6 RSD 操作人: 日期: 复核人： 日期: 2.5.4 最小检测浓度（萘/甲醇）

2.5.4.1 进样精密度测试通过后,选用其中一张色谱图计算最小检测浓度CL

CL=c*2 Nd/H

• CL------最小检测浓度， g/mL • Nd ------基线噪音高度，mAU • c-------标准溶液浓度， g/mL • H------标准溶液的色谱峰高，mAU

2.5.4.2计算的最小检测浓度CL应≤1×10-7g/mL 色谱图名称 c （g/mL） H （mAU） 噪音色谱图名称 Nd（mAU） CL（g/mL） 2.5.5检测器噪音稳定性检查

2.5.5.1所需的色谱条件如下表，从Empoer工作站运行窗口界面设定噪音测定项目。

流 速 停止时间 溶液A 波 长 温 度 序 列 第一行 1.000mL/min 60.00 minute 色谱级甲醇 254nm 30.0℃ wdx 一针空针 2.5.5.2在波长为254nm，色谱级甲醇的流速为1.000mL/min情况下采集60min的基线。噪音和漂移由手工测量后进行计算。

2.5.5.3将噪音，漂移与限度作比较。噪音应≤0.500mAU,漂移≤5.000mAU/h

噪音 漂移 结论：

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操作人: 日期: 复核人： 日期: 2.5.6检测器样品浓度响应线性检测

2.5.6.1这个测试使用咖啡因溶液来进行waters系列HPLC仪器的响应值线性。从Empower工作界面设定检测器响应线性测定项目。色谱条件为： 流 速 停止时间 溶液A 波 长 进样量 温度 Line 1 Line 2 Line 3 Line 4 Line 5 1.000 mL/minute 1.00 minute 色谱级水 273nm 20.0μl 40.0 ℃ 0.5μg/mL标准样1 一针 1.0μg/mL标准样2 一针 5.0μg/mL标准样3 一针 25.0μg/mL标准样4 一针 50.0μg/mL标准样5 一针 2.5.6.2其中标准样1，2，3，4，5分别为0.5，1.0，5.0，25.0和50 .0μg/mL的咖啡因标准溶液。根据5个浓度逐渐增加的咖啡因标准品在以色谱级水为流动相，1.000mL/min的条件下，进样20.0μl，测量峰面积。

2.5.6.3由峰面积的相关性计算响应值的线性，相关系数应>0.999。 峰面积 线性方程 相关系数 结论：

操作人: 日期: 复核人： 日期: 2.5.7进样体积线性检测

2.5.7.1选用标准样4即25.0 μg/mL咖啡因作为样品，以色谱级水为流动相， 1.000mL/min的条件下，波长为273nm，测量峰面积。分别进样5.0ul，10.0ul，20.0ul，30.0ul，50.0ul，100.0ul各5针，取峰面积平均值。

2.5.7.2由峰面积与进样体积的相关性计算线性，相关系数应>0.999。

0.5μg/mL 1.0μg/mL 5.0μg/mL 25.0μg/mL 50 .0μg/mL 感谢下载载

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2.5.7.3数据记录在下表： 进样体积 5.0ul 进样次数 1 2 3 4 5 峰面积平均值 线性方程 相关系数R值 结论：

操作人: 日期: 复核人： 日期: 2.5.8 检测器波长准确度

取咖啡因标准样4（25μg/mL），（批号： ，来源： ），注入流通池后进行190-400nm的全波长扫描，得到扫描图谱。

规定的咖啡因标准品的第一个最大吸收为205.0nm，最小吸收为245.0nm，第二个最大吸收为273.0nm。 波长标准值 实际读数 绝对偏差 结论：

操作人: 日期: 复核人： 日期:

2.5.9 A/B通道梯度测试

此过程使用丙酮来测定Waters系列HPLC仪器A/B通道梯度组成的准确度，从Empower工作站界面设定梯度测定项目。配制0.5%的丙酮溶液：精密吸取5.0mL丙酮（批号： 来源： ）以色谱级水（批号： ）稀释至1000mL即得。

205.0nm 245.0nm 273.0 nm 10.0ul 20.0ul 30.0ul 50.0ul 100.0ul 感谢下载载

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2.5.9.1色谱条件为： 梯度表: 流速 停止时间 通道A 通道B 波长 柱温 时间表

2.5.9.2步骤：测试梯度组成之前，需将B通道进行10.0分钟的旁通冲洗。A溶剂为色谱水，B溶剂为含0.5%丙酮的水溶液，B溶剂由5个阶梯从0%变到100%。将泵和检测器直接连接（不接色谱柱 ，以二通管代替），开机后以A溶剂平衡系统，基线平稳后开始执行梯度程序，记录梯度变化图谱，重复测量2次，得到B溶剂不同比例时对应的输出信号值的高度差，计算平均值。按下式计算各段梯度误差Gci，取最大者作为仪器梯度误差（应≤5%）： Gci =(Li-Lm)/Lm×100% 式中: Gci -----第i段梯度误差

Li -----第i段输出信号高度差的平均值 Lm-----各段输出信号高度差平均值的总平均值

时间 0.00 5.00 5.01 10.01 10.02 15.02 15.03 20.03 20.04 25.04 25.05 30.05 30.06 1.500mL/minute 35.00 minutes 色谱级水 0.5%丙酮溶液（纯化水稀释 ） 265nm 40.0℃ 通道B 0.0 0.0 20.0 20.0 40.0 40.0 60.0 60.0 80.0 80.0 100 100 0 感谢下载载

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2.5.9.3梯度的准确度

B溶液变化范围% 记录仪读数 L1 L2 平均Li Lm 20 40 60 80 100 Gci(%)=(Li-Lm)/Lm*100% ︱Gci(max)(%)︱(≤5%) 结论：

操作人: 日期: 复核人： 日期: 2.5.10 C/D通道梯度测试

此过程使用丙酮来测定Waters系列HPLC仪器C/D通道梯度组成的准确度，从Empower工作站界面设定梯度测定项目。配制0.5%的丙酮溶液：精密吸取5.0mL丙酮（批号： 来源： ）以色谱级水（批号： ）稀释至1000mL即得。 2.5.10.1色谱条件为： 梯度表: 方法 流速 停止时间 通道C 通道D 波长 柱温 时间表 时间 0.00 5.00 5.01 10.01 10.02 15.02 15.03 感谢下载载

cdtd 1.500mL/minute 35.00 minutes 色谱级水 0.5%丙酮溶液（纯化水稀释） 265nm 40.0℃ 通道D 0.0 0.0 20.0 20.0 40.0 40.0 60.0 精品

20.03 20.04 25.04 25.05 30.05 30.06

60.0 80.0 80.0 100 100 0 2.5.10.2步骤：测试梯度组成之前，需将D通道进行10.0分钟的旁通冲洗。操作及计算过程同A/B通道梯度测试。 2.5.10.3梯度的准确度 （D为0.5%丙酮的水溶液）

D溶液变化范围% 记录仪读数 L1 L2 平均Li Lm 20 40 60 80 100 Gci(%)=(Li-Lm)/Lm*100% ︱Gci(max)(%)︱(≤5%) 结论：

操作人: 日期: 复核人： 日期:

2.6运行确认结论：

确认人： 审核人： 日 期： 日 期：

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