一种基于碳纳米管的导电浆料及其制备工艺[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111628175 A(43)申请公布日 2020.09.04

(21)申请号 202010505051.5(22)申请日 2020.06.05

(71)申请人 淮北市吉耐新材料科技有限公司

地址 235000 安徽省淮北市烈山区烈山经

开区运河路南创业产业园2栋、9栋(72)发明人 陈海同　王付重　王金阁　黄香钰　(74)专利代理机构 合肥正则元起专利代理事务

所(普通合伙) 34160

代理人 韩立峰(51)Int.Cl.

H01M 4/62(2006.01)H01M 10/0525(2010.01)

权利要求书1页 说明书4页

CN 111628175 A(54)发明名称

一种基于碳纳米管的导电浆料及其制备工艺

(57)摘要

本发明公开一种基于碳纳米管的导电浆料及其制备工艺，该导电浆料由如下重量份的原料加工制备而成：活性物质40-52重量份、溶剂45-50重量份、粘结剂0.5-2重量份、导电剂0.5-1.3重量份与分散剂1.5-3重量份；本发明以碳纳米管作为导电剂，通过浓硫酸与浓硝酸对将碳纳米管进行处理，能够提升碳纳米管在溶剂等物质中的分散性，同时还能够去除杂质，然后再以碳纳米管作为导电剂制备导电浆料，具体的，首先对活性物质进行表面处理，以提升分散性，并且通过球磨处理，使活性物质与导电剂均匀分散，然后向其中加入分散液，球磨形成均匀分散的浆料，最后再通过行星搅拌机搅拌稀释后的浆料，使活性物质与导电剂均匀分散，从而得到导电剂均匀分散的导电浆料。

CN 111628175 A

权　利　要　求　书

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1.一种基于碳纳米管的导电浆料，由如下重量份的原料加工制备而成：活性物质40-52重量份、溶剂45-50重量份、粘结剂0.5-2重量份、导电剂0.5-1.3重量份与分散剂1.5-3重量份；

所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠与聚丙烯酸酯中的一种；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述活性物质为钛酸锂、锂镍钴铝氧、锂镍钴氧、锂镍钴锰氧、氧化钴锂与层状锰酸锂中的一种。

2.一种基于碳纳米管的导电浆料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：第一步，将粘结剂与分散剂加入溶剂中搅拌混合，至粘结剂溶解，形成分散液待用；第二步，将活性物质与无水乙醇混合后加入球磨罐中，以200-350r/min的转速下湿磨2-6h；

第三步，将导电剂加入球磨罐中，以240-540r/min的转速湿磨40-90min，使导电剂与活性物质均匀分散，球磨过程中向球磨罐中补充第一步中制备得到的分散液，使导电剂与活性物质的混合物料处于浆料状态，其中分散液的添加量为分散液总重量的20％-50％；

第四步，将上一步骤处理得到的浆料加入剩余的分散液中，将两者的混合物加入行星搅拌机中，调节搅拌机的公转转速为25-30r/min、自转转速为450-600r/min，连续搅拌5-10min，使第三步中得到的浆料与分散液充分混合，再调节搅拌机的自转转速至1200-1800r/min，公转转速不变，连续搅拌60-95min得到混合浆料，最后通过真空脱泡除去搅拌产生的气泡，得到基于碳纳米管的导电浆料。

3.根据权利要求2所述的一种基于碳纳米管的导电浆料的制备工艺，其特征在于，所述导电剂的制备方法为：

将碳纳米管加入去离子水中，超声分散后得到碳纳米管分散液，向碳纳米管分散液中加入混合酸，混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1，其中碳纳米管分散液中碳纳米管的质量分数为5％-16％，碳纳米管分散液与混合酸的体积比为1:3-6；

每隔2-3h将上一步骤中的碳纳米管过滤分离后加入混合酸中，使混合酸完全浸没碳纳米管，在浸泡过程中，每隔一段时间对碳纳米管进行超声分散处理，在更换混合酸8-12次后，过滤分离得到碳纳米管，通过去离子水循环洗涤至中性，烘干干燥后得到导电剂。

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说　明　书

一种基于碳纳米管的导电浆料及其制备工艺

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技术领域

[0001]本发明属于锂电池技术领域，具体的，涉及一种基于碳纳米管的导电浆料及其制备工艺。

背景技术

[0002]锂电池使用寿命长、电压高、能量密度高，这些优点也使锂电池具有了更加广泛的使用范围，锂离子电池主要包括正极片、负极片以及设置于正极片与负极片之间的隔膜，正极片包括正极集流体与涂覆在正极集流体上的正极膜片，负极片包括负极集流体与涂覆在负极集流体上的负极膜片，正极膜片与负极膜片是通过活性浆料涂覆在正极片或负极片表面后干燥形成，活性浆料主要包括活性物质、导电剂与粘结剂；[0003]碳纳米管是一种一维碳纳米材料，具有良好的电子导电性，与传统的导电剂相比具有良好的电子导电率，其使用量相较于传统的导电剂也更少，因此能够有利于提升电池的能量密度，但是由于碳纳米管容易发生团聚纠缠，导致碳纳米管无法均匀分散，从而影响导电浆料的导电性，为了解决这一问题，本发明提供了以下技术方案。发明内容

[0004]本发明的目的在于提供一种基于碳纳米管的导电浆料及其制备工艺。[0005]本发明需要解决的技术问题为：[0006]碳纳米管容易发生团聚纠缠，导致碳纳米管无法均匀分散，从而影响导电浆料的导电性。

[0007]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：[0008]一种基于碳纳米管的导电浆料，由如下重量份的原料加工制备而成：[0009]活性物质40-52重量份、溶剂45-50重量份、粘结剂0.5-2重量份、导电剂0.5-1.3重量份与分散剂1.5-3重量份；

[0010]所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠与聚丙烯酸酯中的一种；[0011]所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；[0012]所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；[0013]所述活性物质为钛酸锂、锂镍钴铝氧、锂镍钴氧、锂镍钴锰氧、氧化钴锂与层状锰酸锂中的一种；

[0014]上述基于碳纳米管的导电浆料的制备工艺为：[0015]第一步，将粘结剂与分散剂加入溶剂中搅拌混合，至粘结剂溶解，形成分散液待用；[0016]第二步，将活性物质与无水乙醇混合后加入球磨罐中，以200-350r/min的转速下湿磨2-6h，该步骤能够通过机械剪切力在锂电池负极材料表面形成一层亲水膜，提升负极材料颗粒的亲水性，提升负极材料颗粒在水中的分散效果；[0017]第三步，将导电剂加入球磨罐中，以240-540r/min的转速湿磨40-90min，使导电剂

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说　明　书

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与活性物质均匀分散，球磨过程中向球磨罐中补充第一步中制备得到的分散液，使导电剂与活性物质的混合物料处于浆料状态，其中分散液的添加量为分散液总重量的20％-50％；[0018]第四步，将上一步骤处理得到的浆料加入剩余的分散液中，将两者的混合物加入行星搅拌机中，调节搅拌机的公转转速为25-30r/min、自转转速为450-600r/min，连续搅拌5-10min，使第三步中得到的浆料与分散液充分混合，再调节搅拌机的自转转速至1200-1800r/min，公转转速不变，连续搅拌60-95min得到混合浆料，最后通过真空脱泡除去搅拌产生的气泡，得到基于碳纳米管的导电浆料。

[0019]本发明首先通过对无机的活性物质进行表面处理，以提升活性物质的分散性，并且通过长时间球磨处理，能够避免活性物质聚团，使活性物质与导电剂均匀分散，然后向活性物质中加入以N-甲基吡咯烷酮作为溶剂的分散液，球磨形成活性物质与导电剂在分散液中的均匀分散的浆料，最后再通过行星搅拌机搅拌稀释后的浆料，使活性物质与导电剂均匀分散，从而得到导电剂均匀分散的导电浆料。[0020]所述导电剂的制备方法为：[0021]将碳纳米管加入去离子水中，超声分散后得到碳纳米管分散液，向碳纳米管分散液中加入混合酸，混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1，其中碳纳米管分散液中碳纳米管的质量分数为5％-16％，碳纳米管分散液与混合酸的体积比为1:3-6；[0022]每隔2-3h将上一步骤中的碳纳米管过滤分离后加入混合酸中，使混合酸完全浸没碳纳米管，在浸泡过程中，每隔一段时间对碳纳米管进行超声分散处理，在更换混合酸8-12次后，过滤分离得到碳纳米管，通过去离子水循环洗涤至中性，烘干干燥后得到导电剂；[0023]在该步骤中，通过浓硫酸与浓硝酸对将碳纳米管进行处理，使碳纳米管的表面接枝羟基、羧基等含氧极性基团，这样能够提升碳纳米管在溶剂等物质中的分散性，同时还能够去除杂质，提升碳纳米管的活性；[0024]本发明的有益效果：

[0025]本发明以碳纳米管作为导电剂，通过浓硫酸与浓硝酸对将碳纳米管进行处理，使碳纳米管的表面接枝羟基、羧基等含氧极性基团，这样能够提升碳纳米管在溶剂等物质中的分散性，同时还能够去除杂质，提升碳纳米管的活性，然后再以碳纳米管作为导电剂制备导电浆料，具体的，首先通过对无机的活性物质进行表面处理，以提升活性物质的分散性，并且通过长时间球磨处理，能够避免活性物质聚团，使活性物质与导电剂均匀分散，然后向活性物质中加入以N-甲基吡咯烷酮作为溶剂的分散液，球磨形成活性物质与导电剂在分散液中的均匀分散的浆料，最后再通过行星搅拌机搅拌稀释后的浆料，使活性物质与导电剂均匀分散，从而得到导电剂均匀分散的导电浆料。具体实施方式

[0026]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

[0027]实施例1

[0028]一种基于碳纳米管的导电浆料，由如下重量份的原料加工制备而成：

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说　明　书

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活性物质46重量份、溶剂50重量份、粘结剂1.7重量份、导电剂1重量份与分散剂

1.3重量份；

[0030]所述粘结剂为聚偏氟乙烯；[0031]所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；[0032]所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；[0033]所述活性物质为钛酸锂。

[0034]上述基于碳纳米管的导电浆料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：[0035]第一步，将粘结剂与分散剂加入溶剂中搅拌混合，至粘结剂溶解，形成分散液待用；

[0036]第二步，将活性物质与无水乙醇混合后加入球磨罐中，以300r/min的转速下湿磨2-6h；[0037]第三步，将导电剂加入球磨罐中，以300r/min的转速湿磨60min，使导电剂与活性物质均匀分散，球磨过程中向球磨罐中补充第一步中制备得到的分散液，使导电剂与活性物质的混合物料处于浆料状态，其中分散液的添加量为分散液总重量的40％；[0038]第四步，将上一步骤处理得到的浆料加入剩余的分散液中，将两者的混合物加入行星搅拌机中，调节搅拌机的公转转速为30r/min、自转转速为600r/min，连续搅拌8min，使第三步中得到的浆料与分散液充分混合，再调节搅拌机的自转转速至1200r/min，公转转速不变，连续搅拌80min得到混合浆料，最后通过真空脱泡除去搅拌产生的气泡，得到基于碳纳米管的导电浆料。

[0039]所述导电剂的制备方法为：[0040]将碳纳米管加入去离子水中，超声分散后得到碳纳米管分散液，向碳纳米管分散液中加入混合酸，混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1，其中碳纳米管分散液中碳纳米管的质量分数为7％，碳纳米管分散液与混合酸的体积比为1:4；

[0041]每隔2h将上一步骤中的碳纳米管过滤分离后加入混合酸中，使混合酸完全浸没碳纳米管，在浸泡过程中，每隔一段时间对碳纳米管进行超声分散处理，在更换混合酸12次后，过滤分离得到碳纳米管，通过去离子水循环洗涤至中性，烘干干燥后得到导电剂[0042]实施例2

[0043]一种基于碳纳米管的导电浆料，由如下重量份的原料加工制备而成：[0044]活性物质50重量份、溶剂48重量份、粘结剂0.7重量份、导电剂1.2重量份与分散剂2.1重量份；

[0045]所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠与聚丙烯酸酯中的一种；[0046]所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；[0047]所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；[0048]所述活性物质为钛酸锂、锂镍钴铝氧、锂镍钴氧、锂镍钴锰氧、氧化钴锂与层状锰酸锂中的一种。

[0049]该基于碳纳米管的导电浆料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：[0050]第一步，将粘结剂与分散剂加入溶剂中搅拌混合，至粘结剂溶解，形成分散液待用；[0051]第二步，将活性物质与无水乙醇混合后加入球磨罐中，以300r/min的转速下湿磨

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说　明　书

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4h；

第三步，将导电剂加入球磨罐中，以480r/min的转速湿磨60min，使导电剂与活性

物质均匀分散，球磨过程中向球磨罐中补充第一步中制备得到的分散液，使导电剂与活性物质的混合物料处于浆料状态，其中分散液的添加量为分散液总重量的40％；[0053]第四步，将上一步骤处理得到的浆料加入剩余的分散液中，将两者的混合物加入行星搅拌机中，调节搅拌机的公转转速为30r/min、自转转速为480r/min，连续搅拌10min，使第三步中得到的浆料与分散液充分混合，再调节搅拌机的自转转速至1600r/min，公转转速不变，连续搅拌90min得到混合浆料，最后通过真空脱泡除去搅拌产生的气泡，得到基于碳纳米管的导电浆料。

[0054]所述导电剂的制备方法为：[0055]将碳纳米管加入去离子水中，超声分散后得到碳纳米管分散液，向碳纳米管分散液中加入混合酸，混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1，其中碳纳米管分散液中碳纳米管的质量分数为12％，碳纳米管分散液与混合酸的体积比为1:6；

[0056]每隔2h将上一步骤中的碳纳米管过滤分离后加入混合酸中，使混合酸完全浸没碳纳米管，在浸泡过程中，每隔一段时间对碳纳米管进行超声分散处理，在更换混合酸12次后，过滤分离得到碳纳米管，通过去离子水循环洗涤至中性，烘干干燥后得到导电剂[0057]以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

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