2019届高三化学二轮复习专题跟踪检测：化学实验综合题

专题跟踪检测 化学实验综合题

1．某Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。

(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：

①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是__________(可重复)。

②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是________________，干燥管C的作用是______________________。

(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。

①ⅱ中盛装的是________(填标号)。 a．浓硫酸 c．10 mol·L

－1

B．饱和NaHCO3溶液 D．2 mol·L

－1

盐酸 硫酸

②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的编号)。

③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是_____________。组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是________________。

解析：(1)反应前先向装置中通入空气，除去装置中的CO2，此时要测出干燥管B与所盛碱石灰的总质量，然后才能使样品与酸开始反应。充分反应后，再通入空气使反应生成的CO2气体被干燥管B充分吸收，最后称量干燥管B的总质量，可求出反应生成的CO2的质量，进一步求出样品中Na2CO3的质量分数。

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(2)ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器的连接方式如图。

ⅱ中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成CO2的液体，应从酸中选择，不选c是由于盐酸浓度太大，易挥发；在测量气体体积时，ⅰ、ⅱ、ⅲ组合仪器装置与ⅳ相比更为准确，是由于组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。

答案：(1)①abcab ②除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收

(2)①d ②D E F ③ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下

2．SnCl4用途广泛，可用于染色的媒染剂、润滑油添加剂、玻璃表面处理以形成导电涂层和提高抗磨性。实验室可以通过如图装置制备少量SnCl4(夹持装置略)。

已知：锡的熔点232 ℃、沸点2 260 ℃，SnCl2的熔点246.8 ℃、沸点623 ℃，SnCl4

的熔点－33 ℃、沸点114 ℃，SnCl4极易水解，在潮湿的空气中发烟。回答下列问题：

(1)仪器Ⅴ的名称为________，该仪器下口进水，上口出水的原因是______________________________________。

(2)装置Ⅱ的最佳试剂为________，如果去掉装置Ⅱ，从实验安全的角度看会产生的影响是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。 (3)甲同学认为该实验装置存在一处明显的缺陷，则应在装置Ⅵ后连接的装置为________(填标号)，其作用是________________________________________________。

(4)将SnCl4晶体加入浓盐酸中溶解，可得无色溶液，设计实验验证Sn4和Fe3的氧化

＋

＋

性强弱________________________________________________________________________

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

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(5)若装置Ⅳ中用去锡粉11.9 g，反应后，装置Ⅵ中锥形瓶里收集到24.8 g SnCl4，则SnCl4

的产率为________。(保留3位有效数字)

解析：由装置图可知装置Ⅰ为制备氯气的装置，涉及的离子反应为MnO2＋4H＋2Cl

－

＋

=====Mn2＋Cl2↑＋2H2O，装置Ⅱ中盛放的试剂为饱和食盐水，装置Ⅲ中盛放的试剂为

＋

△

浓硫酸，氯气经除杂、干燥后与锡粉在装置Ⅳ中反应生成SnCl4，SnCl4经冷却后在装置Ⅵ中收集。(1)仪器Ⅴ的名称为直形冷凝管，该仪器下口进水，上口出水的原因是保证水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用。(2)由于浓盐酸有挥发性，所以在制取的氯气中含有杂质HCl，在Cl2与锡粉反应前要除去HCl，因此装置Ⅱ中的最佳试剂为饱和食盐水。如果去掉装置Ⅱ，则锡与氯化氢反应产生的氢气与氯气混合加热会发生爆炸。(3)SnCl4易发生水解，为防止空气中的水蒸气进入装置Ⅵ中，且为避免未反应的氯气污染空气，所以应在装置Ⅵ后连接盛有碱石灰的干燥管。(4)要验证Sn4和Fe3的氧化性强弱，可以取少量得到的无色溶液，滴

＋

＋

加氯化亚铁溶液，充分振荡后再滴加KSCN溶液，若溶液变红，则说明Sn4比Fe3的氧化

＋

＋

性强，反之则说明Sn4比Fe3的氧化性弱。(5)若装置Ⅳ中用去锡粉11.9 g，则n(Sn)＝0.1 mol，

＋

＋

理论上产生SnCl4的质量是0.1 mol×261 g·mol1＝26.1 g，但装置Ⅵ中锥形瓶里收集到

－

24.8 gSnCl4的质量为24.8 g，故SnCl4的产率为×100%≈95.0%。

26.1 g

答案：(1)直形冷凝管 保证水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用 (2)饱和食盐水 锡与氯化氢反应产生的氢气与氯气混合加热会发生爆炸 (3)D 吸收多余的氯气、防止空气中的水蒸气进入装置Ⅵ中 (4)取少量所得无色溶液，滴加氯化亚铁溶液，充分振荡后再滴加KSCN溶液，若溶液变红，则说明Sn4的氧化性比Fe3强，反之则说明Sn4的氧化性比

＋

＋

＋

Fe3弱 (5)95.0%

＋

3．(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(M＝392 g·mol1)又称莫尔盐，简称FAS，其俗名来源于德国

－

化学家莫尔(Karl Friedrich Mohr)。它是浅蓝绿色结晶或粉末，对光敏感，在空气中会逐渐风化及氧化，可溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐，并测定其纯度。

Ⅰ.莫尔盐的制取

回答下列问题：

(1)步骤②必须在剩余少量铁屑时进行过滤，其原因是________________________(用离子方程式表示)。

(2)制取的莫尔盐最后要用________洗涤(填字母)，其目的是_____________________。

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a．蒸馏水

b．乙醇 c．滤液

(3)从图中选取必须用的仪器连接成实验室制取(NH4)2SO4溶液的装置，连接的顺序(用接口字母表示)是________________________。

Ⅱ.FAS纯度测定

为测定FAS纯度，取m g样品配制成500 mL溶液，根据物质组成，甲、乙两位同学设计了如下两个实验方案。

(4)甲方案：取20.00 mL FAS溶液，用0.100 0 mol·L滴定时必须选用的仪器是________(填序号)。

－1

的酸性K2Cr2O7溶液进行滴定。

(5)乙方案：取20.00 mL FAS溶液进行如下实验。

待测液――――――→ ――→ ――→ ――→ ――→W g固体

列出计算FAS晶体纯度的代数式：________________(不用计算出结果)。

(6)已知实验操作都正确，却发现甲方案的测定结果总是小于乙方案，其可能的原因是________________________________________________________________________。

设计简单的化学实验验证上述推测：_________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)Fe2具有较强的还原性很容易被空气中氧气氧化，为了防止有Fe3生成，需

＋

＋

足量的BaCl2溶液过滤洗涤干燥称量

剩余少量铁屑，反应原理为Fe＋2Fe3===3Fe2。(2)制取的莫尔盐最后要用乙醇洗涤，目的

＋

＋

是利用乙醇与水互溶且易挥发的特点除去晶体表面水分，加速晶体的干燥，防止其氧化变质。(3)将装置A制取的氨气通入浓硫酸中发生反应生成(NH4)2SO4溶液，为了防止污染空气，最后用D装置吸收氨气。所以各仪器连接的顺序是a接d，e接f。(4)酸性K2Cr2O7溶液不能用碱式滴定管盛放，所以滴定时必须选用的仪器是①④⑤⑥。(5)W g固体为BaSO4，W1根据质量守恒可知m g样品中含(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量为233×2×25×392g，则样

品的纯度为W×1×25×392g

2332

m g

×100%＝

196×25W＋

×100%。(6)其可能的原因是部分Fe2

233m

被空气中氧气氧化；取少量FAS溶液放入试管中，加入少量KSCN溶液，若溶液变为红色，

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说明部分Fe2已被空气中氧气氧化。

＋

答案：(1)Fe＋2Fe3===3Fe2

＋

＋

(2)b 除去晶体表面水分，加速晶体的干燥，防止其氧化变质 (3)a接d，e接f(或a、d，e、f，或a→d，e→f) (4)①④⑤⑥

392×25W196×25W(5)×100%或×100%

233m2×233m

(6)部分Fe2被空气中氧气氧化 取少量FAS溶液放入试管中，加入少量KSCN溶液，

＋

若溶液变为红色，说明部分Fe2已被空气中氧气氧化

＋

4．(2019届高三·昆明质量检测)某化工厂排放的工业废水中主要含Na、HSO3、SO24，

＋

－

－

研究小组欲测定其中HSO3的浓度，设计如下三个方案。

－

方案三：量取20.00 mL废水试样，用0.02 mol·L记录数据，计算。

请回答下列问题：

－1

酸性KMnO4标准溶液进行滴定。

(1)利用如图所示的装置完成方案一。

①仪器A的名称是________________________________________________________。 ②读数前，应进行的操作是____________________________________________ ________________________________________________________________________。 ③该方案存在较大的误差，可能的一种原因是__________________________。 (2)①方案二中吸收气体a的“X溶液”可能是________(填标号)。 a．Na2SO3溶液 c．硝酸钠溶液

B．双氧水

D．H2SO4酸化的KMnO4溶液

②若X为次氯酸钠，写出气体a与X溶液反应的离子方程式________________________________________________________________________。

③

该

方

案

中

，

操

作

Ⅰ

包

含

的

操

作

名

称

依

次

为

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________________________________________________________________________。

(3)①方案三设计的下列滴定方式中，最合理的是______(填标号)。该方案是否需要指示剂？________(填“是”或“否”)，原因是___________________________________。

②滴定数据记录如表：

第一次 第二次 第三次 第四次 －滴定前读数/mL 0.10 1.10 1.45 0.00 滴定后读数/mL 16.12 17.08 21.45 16.00 －计算该废水试样中HSO3的浓度为________ mol·L1。 解析：(1)①根据题图可知仪器A为分液漏斗。②读数时应使左右两侧压强相同，故读数前需调整B、C装置液面相平。③方案一中生成的气体为SO2，由于SO2可溶于水，故测得的气体体积小于实际生成的气体体积，实验误差较大。(2)①根据方案二可知，气体a为SO2，SO2气体最终转化为沉淀，则X溶液在酸性条件下应具有氧化性，能将SO2转化为SO24，与BaCl2反应生成BaSO4沉淀，且不能影响实验结果，故X溶液可能是双氧水或硝

－

酸钠溶液。②在X溶液中SO2与ClO发生氧化还原反应，其离子方程式为SO2＋ClO＋H2O===SO2(3)①方案三中应将酸性KMnO4溶液滴入废水试样中，故用酸式4＋Cl＋2H。

－

－

＋

－－

滴定管盛放酸性KMnO4溶液。该方案不需要指示剂，因为KMnO4溶液本身有颜色，达到滴定终点时锥形瓶中的废水试样呈紫红色，且半分钟内不褪色。②第三次实验数据误差较大，应舍去，故由第一、二、四次实验数据可知消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为16.00 mL，根据关系式：

5HSO3 ～ 2KMnO4 5 mol 2 mol

c(HSO3)×20.00×103 L 0.02 mol·L1×16.00×103 L

－

－

－

－

－

解得c(HSO3)＝0.04 mol·L1。

－

－

答案：(1)①分液漏斗 ②调整B、C装置液面相平 ③SO2可溶于水(其他合理答案均可)

(2)①bc ②SO2＋ClO＋H2O===SO24＋Cl＋2H

－

－

－

＋

③过滤、洗涤、干燥 (3)①c 否 高锰酸钾溶液本身有颜色，可指示滴定终点(答案合理即可) ②0.04

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5.焦亚硫酸钠(Na2S2O5)有广泛的用途，实验室中通过如下方法制备：

①不断搅拌条件下，在饱和Na2CO3溶液中缓缓通入SO2至反应完全；

②取下三颈烧瓶，测得反应液的pH＝4.1；

③将溶液蒸发浓缩、结晶、过滤得焦亚硫酸钠晶体。 请回答下列问题：

(1)实验室可利用Na2SO3和较浓的硫酸制备少量SO2气体，该反应的化学方程式为____________________。硫酸浓度太大不利于SO2气体逸出，原因是________________________________________________________。制备、收集干燥的SO2气体时，所需仪器如图。装置A是气体发生装置，按气流方向连接各仪器口，顺序为a→________→________→________→________→f。装置D的作用是________________。

(2)步骤①反应的离子方程式为____________________，合成Na2S2O5的总化学方程式为___________________。

(3)在强碱性条件下利用Na2S2O5氧化HCOONa的方法可制备保险粉连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，反应的离子方程式为___________________________________________。

(4)工业上用焦亚硫酸钠法制备保险粉带来的主要问题是废水中含有大量的有机物，有机物总含碳量用TOC表征，常采用Fenton氧化法去除废水中的有机物，即通过向废水中加入H2O2，以Fe2作催化剂，产生具有强氧化性的羟基自由基(·OH)来氧化降解废水中的

＋

有机物。

①其他条件一定时，n(H2O2)∶n(Fe2)的值对TOC去除效果的影响如图1所示：

＋

当TOC的去除率最大时，n(H2O2)∶n(Fe2)＝________。

＋

②在pH＝4.5，其他条件一定时，H2O2的加入量对TOC去除效果的影响如图2所示，当H2O2的加入量大于40 mL·L

－

1

时，TOC去除率反而减小的原因是

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______________________________________________________。

解析：(1)实验室用Na2SO3和硫酸制备少量SO2气体时，若硫酸浓度太大，则c(H)较小，导致复分解反应速率慢。若硫酸浓度太小，则由于SO2气体易溶于水，也不利于SO2气体逸出。收集SO2时，应先干燥，再收集——向上排空气法(长进短出)；又因SO2易溶于水，要有防倒吸装置(安全装置)。(2)反应终止时溶液的pH＝4.1，可推测反应的产物是NaHSO3而不是Na2SO3，NaHSO3是弱酸的酸式盐，书写离子方程式时要注意拆分形式。起始原料是SO2和Na2CO3，目标产物是Na2S2O5，根据质量守恒可写出化学方程式。(3)书写该氧化还原反应方程式的关键是确定HCOONa的氧化产物，在强碱性条件下，HCOONa中＋2价碳必被氧化为CO23。(4)①去除率最高时，TOC的含量最低，由图1可

－

＋

得此时n(H2O2)∶n(Fe2)＝1。②当H2O2的加入量大于40 mL·L

＋

－1

时，随着H2O2含量增加

去除率反而降低，说明H2O2必参加了其他副反应。

答案：(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O 浓硫酸中只有少量H2SO4电离，c(H)很小，导致复分解反应速率慢 d e c b 防止倒吸

(2)CO23＋2SO2＋H2O===2HSO3＋CO2

－

－

＋

Na2CO3＋2SO2===Na2S2O5＋CO2

22

(3)HCOO＋S2O25＋OH===CO3＋S2O4＋H2O

－

－

－

－

－

(4)①1 ②酸性条件下H2O2直接与Fe2反应，导致溶液中羟基自由基(·OH)浓度减小，

＋

使得TOC去除率下降

6．SO2的防治与利用对环境保护意义重大。某小组在实验室中对SO2的性质及回收利用等相关问题进行探究。

(1)用如图1装置制备纯净的SO2，图1 中盛放亚硫酸钠的仪器的名称是____________，其中发生反应的化学方程式为___________________________________________。

(2)将SO2通入FeCl3溶液中，使其充分反应，如图2所示。

①SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式是________________________，检验该反应所得

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到的含氧酸根离子的实验操作是_____________________________________________。

②实验中观察到甲中的溶液由黄色变为红棕色，静置一段时间，溶液变为浅绿色。已知：红棕色为FeSO3(墨绿色难溶物)与FeCl3溶液形成的混合色；Fe3可氧化SO23。则甲中

＋

－

溶液由红棕色变为浅绿色的原因是________________________________________________ ________________________________________________________________________。

(3)工业上回收利用SO2的一种途径是SO2――→(NH4)2SO3――→(NH4)2SO4。 步骤Ⅰ步骤Ⅱ

①步骤Ⅰ的离子方程式为__________________________________________________。 ②该小组同学在实验室测定步骤Ⅱ中(NH4)2SO3的氧化率(α)，实验方案和操作为一定条件下向100 mL c0 mol·L

－1

氨水空气

的(NH4)2SO3溶液中通入空气后，取20.00 mL反应后的溶液于锥

－1

形瓶中，用浓度为c mol·L

的KMnO4 标准溶液滴定，重复滴定三次，平均消耗KMnO4

标准溶液的体积是V mL。则α＝________×100%(列式表示)。

解析：(3)①氨水吸收SO2的离子方程式为SO2＋2NH3·H2O===2NH4＋SO2②3＋H2O。

＋

－

滴定时，KMnO4与(NH4)2SO3发生反应，根据得失电子守恒，存在关系式：5(NH4)2SO3～55－2KMnO4，则20.00 mL反应后的溶液中剩余的n[(NH4)2SO3]＝n(KMnO4)＝×c mol·L

22

1

×V×10

－

－3

L＝2.5cV×10

－

－3

mol，故(NH4)2SO3

的氧化率(α)为

c0 mol·L1×20.00×103 L－2.5cV×103 mol8c0－cV

×100%＝×100%。 －1－38c0c0 mol·L×20.00×10 L

－

答案：(1)蒸馏烧瓶 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或其他合理答案) (2)①2Fe3＋SO2＋2H2O===2Fe2＋SO2加入盐酸4＋4H 取少量反应后的混合溶液，

＋

＋

－

＋

酸化后再加入氯化钡溶液，产生白色沉淀，说明混合溶液中含有SO24

－

②甲中溶液中存在平衡FeSO3(s)

Fe2(aq)＋SO2Fe3会与SO23(aq)，3发生氧化还

＋

－

＋

－

原反应，使平衡右移，墨绿色沉淀溶解，最终生成浅绿色FeSO4溶液

(3)①SO2＋2NH3·H2O===2NH4＋SO23＋H2O ②

＋

－

8c0－cV

8c0

7．三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料，可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用O2和PCl3为原料可制备三氯氧磷，其制备装置如图所示(夹持装置略去)：

已知PCl3和POCl3的性质如表：

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PCl3 POCl3 熔点/℃ －112.0 1.25 沸点/℃ 76.0 106.0 其他物理或化学性质 PCl3和POCl3互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl (1)装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替？做出判断并分析原因：_____________。 (2)装置B的作用是________(填标号)。 a．气体除杂 c．观察气体流出速度

B．加注浓硫酸 D．调节气压

(3)仪器丙的名称是________，实验过程中仪器丁的进水口为________(填“a”或“b”)口。 (4)写出装置C中发生反应的化学方程式__________________________，该装置中用温度计控制温度为60～65 ℃，原因是___________________________________。

(5)称取16.73 g POCl3样品，配制成100 mL溶液；取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入3.2 mol·L

－1

－1

的AgNO3溶液10.00 mL，并往锥形瓶中滴入5滴Fe2(SO4)3溶液；用0.20 mol·L

＋

－

的KSCN溶液滴定，达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00 mL(已知：Ag＋SCN

===AgSCN↓)。则加入Fe2(SO4)3溶液的作用是______________，样品中POCl3的纯度为________。

解析：(1)长颈漏斗只能一次性将液体全部加入反应装置中，不能控制滴液速度，故不能用其代替装置A中的分液漏斗。(2)装置B中浓硫酸起到干燥气体，除去水蒸气的作用；长颈漏斗连接大气，起到平衡压强的作用；通过气泡产生的速率可以观察O2的流速。(3)仪器丙为三口烧瓶；冷凝管的冷却水要下进上出。(4)装置C的三口烧瓶中盛有PCl3，其与通入的O2反应生成POCl3。反应温度控制在60～65 ℃的原因是既能提高反应速率，又能防止因温度过高而导致PCl3挥发。(5)设16.73 g样品中含有x mol POCl3，根据样品纯度测定过程中发生的反应：POCl3＋3H2O===H3PO4＋3HCl、Ag＋Cl===AgCl↓、Ag＋SCN

－

＋

－

＋

===AgSCN↓及银原子守恒，可得3.2 mol·L1×10.00×103 L＝

－

－

－

3x－

mol＋0.20 mol·L10

－1

0.1 mol×153.5 g·mol1

×10.00×103 L，解得x＝0.1，故样品中POCl3的纯度为

16.73 g×100%≈91.8%。

答案：(1)不能，长颈漏斗不能调节滴液速度 (2)acd (3)三口烧瓶(或三颈烧瓶) a

(4)2PCl3＋O2=====2POCl3 温度过低，反应速率太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低 (5)指示剂 91.8%

8．(2019届高三·福建质量检测)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：

主反应：2CH3CH2OH――→CH3CH2OCH2CH3＋H2O； 145 ℃副反应：CH3CH2OH――→CH2 CH2↑＋H2O。 170 ℃

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浓H2SO4浓H2SO4

△

[乙醚制备]装置设计如图(部分装置略)：

(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填标号)。 A．干燥管

B．直形冷凝管 C．玻璃管 D．安全瓶

(2)实验操作的正确排序为____________(填标号)，取出乙醚立即密闭保存。 a．安装实验仪器

b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物 c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯 e．通冷却水并加热烧瓶 f．拆除装置

g．控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等

(3)加热后发现a中没有添加碎瓷片，处理方法是___________________________ ________________________________________________________________________； 反应温度不超过145 ℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率明显超过馏出液速率，则反应速率会降低，可能的原因是___________________________________。

[乙醚提纯]

(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________________。

(5)操作a的名称是________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接至室外相同，均为_____________________________________。

解析：(1)仪器a是三颈烧瓶。仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。(2)实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上组装实验仪器，再检查装置气密性，然后加入反应物，为了防止冷凝管遇冷破裂同时保证冷凝效果，先通冷却水后加热烧瓶，实验过程中控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等，实验结束后先熄灭酒精灯后停止通入冷却水，最后拆除装置。(3)加热后发现a中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。根据提供信息，反应温度为170 ℃时，有副反应发生，因此反应温度不超过145 ℃，其目的是避免副反应发生。若滴入乙醇的速率明显超过馏出液速率，则反应混

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合物的温度会降低，从而导致反应速率降低。(4)乙醇容易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚。(5)操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作a为蒸馏。无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时用水浴代替酒精灯加热，目的是避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸。

答案：(1)三颈烧瓶 B (2)acbegdf

(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低

(4)乙醇(或其他合理答案) 干燥乙醚 (5)蒸馏 避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸

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