GaN衬底的表面处理方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 107564799 A(43)申请公布日 2018.01.09

(21)申请号 201710728362.6(22)申请日 2017.08.23

(71)申请人 中国科学院半导体研究所

地址 100083 北京市海淀区清华东路甲35

号(72)发明人 姜丽娟　王晓亮　肖红领　秦彦斌　

王权　郭芬　(74)专利代理机构 中科专利商标代理有限责任

公司 11021

代理人 任岩(51)Int.Cl.

H01L 21/02(2006.01)

权利要求书1页 说明书5页 附图2页

(54)发明名称

GaN衬底的表面处理方法(57)摘要

本发明公开了一种GaN衬底的表面处理方法。在GaN同质衬底或GaN基板材料上进行高温热分解和再生长循环周期处理，每个循环周期包括表面高温热分解阶段和再生长阶段。本发明提供的表面处理方法能够有效降低GaN衬底表面吸附的杂质原子浓度，尤其是Si原子的浓度；可以避免因杂质原子引起的寄生导电沟道，导致GaN基HEMT器件的缓冲层发生漏电；同时，可以抑制GaN外延生长表面的质量因高温分解而恶化，改善后续GaN外延界面和表面的质量。

CN 107564799 ACN 107564799 A

权　利　要　求　书

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1.一种GaN衬底的表面处理方法，包括以下步骤：准备一GaN衬底；

在所述GaN衬底表面进行高温热分解和再生长循环过程，每一循环包括：对GaN衬底进行高温热分解；以及进行GaN再生长。

2.根据权利要求1所述的GaN衬底的表面处理方法，其特征在于，所述循环过程的循环周期数1≤N≤30。

3.根据权利要求1所述的GaN衬底的表面处理方法，其特征在于，所述高温热分解过程包括通入流量为F1的Ga源，以保证GaN的热分解速度大于GaN的生长速度。

4.根据权利要求1所述的GaN衬底的表面处理方法，其特征在于，所述GaN再生长过程包括通入流量为F2的Ga源，以保证GaN的生长速度大于GaN的热分解速度。

5.根据权利要求1或3所述的GaN衬底的表面处理方法，其特征在于，所述高温热分解阶段的Ga源流量F1为0≤F1＜5sccm；热分解温度T1为900℃～1100℃；GaN热分解时间t1为10s≤t1≤120s。

6.根据权利要求1或4所述的GaN衬底的表面处理方法，其特征在于，所述再生长阶段的Ga源流量为F2＞5sccm；GaN再生长时间t2为10s≤t2≤60s；GaN再生长阶段温度T2为900℃～1100℃。

7.根据权利要求1所述的GaN衬底的表面处理方法，其特征在于，所述GaN衬底为GaN同质衬底或GaN基板材料。

8.根据权利要求7所述的GaN衬底的表面处理方法，其特征在于，所述GaN同质衬底为GaN自支撑衬底材料或GaN同质外延材料。

9.根据权利要求7所述的GaN衬底的表面处理方法，其特征在于，所述GaN基板材料包括GaN异质衬底及其上异质外延GaN后形成的复合材料；所述GaN异质衬底为蓝宝石、碳化硅、硅、金刚石、氮化铝或氧化锌。

10.根据权利要求1所述的GaN衬底的表面处理方法，其特征在于，所述GaN衬底的表面处理方法采用金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、分子束外延法(MBE)和气相外延法(VPE)，优选地，所述GaN衬底的表面处理方法采用MOCVD方法。

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说　明　书GaN衬底的表面处理方法

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技术领域

[0001]本发明属于半导体技术领域，具体地涉及一种GaN衬底的表面处理方法，以去除衬底表面吸附的杂质原子。

背景技术

[0002]第三代宽禁带氮化镓(GaN)基半导体材料具有禁带宽度大、击穿电压高、强场漂移速度大、耐高温、抗辐照等优异性能。GaN基的高电子迁移率晶体管(HEMT)结构材料能够产生高密度、高迁移率二维电子气，特别适合制作高压、高效、高密度大功率微波和毫米波器件和电路。GaN基HEMT晶体管的微波功率器件和电路，功率密度高、体积小、重量轻，适合高频、大功率、高温、高压、强辐照等恶略环境下工作，广泛应用于微波毫米波等频段的尖端装备，在相控阵雷达、航空航天、灵巧智能武器、卫星通讯和电子战等领域具有极其重要的应用，对国家安全和新一代信息产业的发展具有重大意义，是世界各国竞相占领的战略高技术制高点。

[0003]长期以来，由于缺乏大尺寸商业化的同质衬底，GaN材料基本是在蓝宝石，硅和碳化硅等异质衬底上进行外延。由于GaN外延薄膜和异质衬底之间存在大的晶格失配和热失配，因而通过异质外延获得的GaN材料存在较高的位错密度(107-109cm-2)。大量位错所产生的陷阱态使得GaN基微电子器件面临严重的可靠性问题，严重影响了GaN微电子器件性能的提高。与异质外延相比，同质外延可以获得结晶质量更好、内部应力更小，以及表面质量更高的GaN材料。利用同质外延GaN材料研制的微波功率器件具有更高的耐压能力和更优异的可靠性。此外，由于位错密度降低和界面平滑度提升，同质外延的AlGaN/GaN异质结材料具有更高的二维电子迁移率，可以获得更大的输出功率。[0004]通过氢化物气相外延(Hydride Vapor Phase Epitaxy，HVPE)方法获得的GaN同质衬底，或者通过金属有机物化学气相淀积(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD)和分子束外延(Molecular Beam Epitaxy，MBE)获得的GaN基板材料会在空气中暴露一段时间，从而使材料表面吸附一些污染物，主要是O，Si，C等杂质。这些杂质会在同质外延再生长界面处引起寄生导电沟道，使得AlGaN/GaN异质结材料的GaN缓冲层漏电，造成HEMT器件出现夹断特性差、同一芯片上器件之间的电隔离特性差等现象。[0005]传统的GaN衬底表面处理方法，主要包括湿法清洗和原位高温退火两种方法。湿法清洗一般采用有机溶剂和酸性溶液去除表面杂质原子，但是这种方法容易引入新的杂质原子，且对衬底基片的清洁程度不同，会引起后续材料结晶质量的明显差异。原位高温退火是通过MOCVD或者MBE外延GaN之前对GaN衬底进行表面处理，一般在在氢气或氮气环境中高温高压条件下进行。这种条件下GaN表面容易发生分解，不容易得到平整光滑的表面，影响后面异质结材料的表面质量和晶体质量，另一方面，这种方法只能去除C和O等杂质，不能有效去除Si杂质。

[0006]GaN同质衬底或GaN基板材料上外延GaN时，表面吸附的杂质原子在再生长界面处引起寄生导电沟道，从而使得GaN缓冲层漏电，导致HEMT器件出现夹断特性差和和同一芯片

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上器件之间电隔离特性差等现象。传统的表面处理方法无法有效降低杂质原子浓度，也无法保障GaN再生长界面不被破坏。因此如何有效降低GaN同质衬底表面所吸附的杂质原子浓度(尤其是Si原子浓度)，并且抑制GaN表面质量因高温分解而恶化，是利用同质外延获得高质量GaN材料亟待解决的问题。

发明内容[0007](一)要解决的技术问题

[0008]本发明的目的是为了提供一种GaN衬底的表面处理方法，以解决上述至少一项技术问题。[0009](二)技术方案

[0010]为实现上述技术目的，本发明提供一种GaN衬底的表面处理方法，包括以下步骤：[0011]准备一GaN衬底；

[0012]在所述GaN衬底表面进行高温热分解和再生长循环过程，每一循环包括：对GaN衬底进行高温热分解；以及进行GaN再生长。[0013]在进一步的实施方案中，所述循环过程的循环周期数1≤N≤30。[0014]在进一步的实施方案中，所述高温热分解过程包括通入流量为F1的Ga源，以保证GaN的热分解速度大于GaN的生长速度。[0015]在进一步的实施方案中，所述GaN再生长过程包括通入流量为F2的Ga源，以保证GaN的生长速度大于GaN的热分解速度。[0016]在进一步的实施方案中，所述高温热分解阶段的Ga源流量F1为0≤F1＜5sccm；热分解温度T1为900℃～1100℃；GaN热分解时间t1为10s≤t1≤120s。[0017]在进一步的实施方案中，所述再生长阶段的Ga源流量为F2＞5sccm；GaN再生长时间t2为10s≤t2≤60s；GaN再生长阶段温度T2为900℃～1100℃[0018]在进一步的实施方案中，所述GaN衬底为GaN同质衬底或GaN基板材料。[0019]在进一步的实施方案中，所述GaN同质衬底为GaN自支撑衬底材料或GaN同质外延材料。

[0020]在进一步的实施方案中，所述GaN基板材料包括GaN异质衬底及其上异质外延GaN后形成的复合材料；所述GaN异质衬底为蓝宝石、碳化硅、硅、金刚石、氮化铝或氧化锌。[0021]在进一步的实施方案中，所述GaN衬底的表面处理方法采用金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、分子束外延法(MBE)和气相外延法(VPE)。进一步优选地，所述GaN衬底的表面处理方法采用MOCVD方法[0022](三)有益效果[0023](1)本发明提供的表面处理方法能够有效降低MOCVD、MBE或VPE方法进行GaN外延时，衬底表面吸附的杂质原子的浓度，特别是Si原子的浓度，从而避免杂质原子引起的寄生导电沟道造成的GaN基HEMT器件的缓冲层发生漏电。[0024](2)本发明提供的表面处理方法可以实现GaN高温热分解和外延生长表面再构之间的平衡，在高温去除杂质原子的同时，可以抑制GaN外延生长表面质量的恶化，实现平滑的再生长界面，优化后续生长的GaN结构材料的界面质量和表面质量。

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附图说明

[0025]图1为本发明实施例GaN衬底的表面处理方法示意图。

[0026]图2为采用本发明实施例的表面处理方法和不采用本发明实施例的表面处理方法的GaN外延生长界面处Si原子浓度的对比图(通过二次离子质谱仪测试)。

[0027]图3为采用本发明实施例的表面处理方法的GaN外延生长表面的原子力显微镜照片。

具体实施方式

[0028]根据本发明总体上的发明构思，提供一种GaN衬底的表面处理方法，包括以下步骤：

[0029]准备一GaN衬底；

[0030]在所述GaN衬底表面进行高温热分解和再生长循环过程，每一循环包括：对GaN衬底进行高温热分解；以及进行GaN再生长。[0031]作为优选地，所述GaN同质衬底为GaN自支撑衬底材料或GaN同质外延材料；[0032]优选地，所述GaN基板材料包括GaN异质衬底及其上异质外延GaN后形成的复合材料；

[0033]更优选地，所述GaN异质衬底为蓝宝石、碳化硅、硅、金刚石、氮化铝或氧化锌；[0034]进一步的，在所述GaN衬底表面进行高温热分解和再生长循环过程，每一循环包括：[0035](a)对GaN衬底进行高温热分解；

[0036]所述高温热分解过程包括通入流量为F1的Ga源，以保证GaN的热分解速度大于GaN的生长速度；[0037](b)在所述GaN衬底上进行GaN再生长；

[0038]所述GaN再生长过程包括通入流量为F2的Ga源，以保证GaN的生长速度大于GaN的热分解速度；[0039]优选地，所述高温热分解阶段的Ga源流量F1为0≤F1＜5sccm；[0040]优选地，所述热分解温度T1为900℃～1100℃；[0041]优选地，所述GaN高温热分解时间t1为10s≤t1≤120s。[0042]优选地，所述再生长阶段的Ga源流量为F2＞5sccm；[0043]优选地，所述GaN再生长阶段温度T2为900℃～1100℃[0044]优选地，所述GaN再生长时间t2为10s≤t2≤60s；[0045]优选地，所述高温热分解和再生长循环过程的循环周期数1≤N≤30；[0046]优选地，所述GaN衬底的表面处理方法可应用于金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、分子束外延法(MBE)和气相外延法(VPE)等进行GaN外延过程中。[0047]更优选地，所述GaN衬底的表面处理方法用于MOCVD方法进行的GaN外延过程。为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。应当指出的是，下述参照附图对本发明实施方式的说明旨在对本发明的总体发明构思进行解释，而不应当理解为对本发明的一种限制。

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实施例1

[0049]图1为本发明实施例GaN衬底的表面处理方法示意图。如图1所示，采用MOCVD方法进行GaN外延，GaN衬底的表面处理方法包括以下步骤：[0050](1)选择一GaN衬底，该衬底为蓝宝石及其上异质外延GaN后形成的复合材料(GaN基板材料)；外延生长腔室内通入氢气、氮气、氨气，压力为100torr～500torr，转速为1000～1250rpm；[0051](2)在上述GaN基板材料表面进行高温热分解和再生长循环过程，所述循环过程包括两个阶段：[0052](a)高温热分解阶段：

[0053]高温热分解阶段外延生长腔室内温度T1为900℃～1100℃；[0054]Ga源流量为0≤F1＜5sccm；

[0055]高温热分解时间t110s≤t1≤120s；[0056]在所述高温热分解阶段，GaN热分解速度大于GaN生长速度，表面以热分解为主，带走大量GaN表面吸附的各种杂质原子。[0057](b)再生长阶段：

[0058]再生长阶段外延生长腔室内温度T2为900℃～1100℃；[0059]Ga源流量F2＞5sccm；

[0060]GaN再生长时间10s≤t2≤60s；[0061]在所述再生长阶段，GaN再生长速度略高于GaN热分解速度，使所述高温热分解阶段中由于杂质原子解吸附而损伤的GaN外延生长表面得以迅速恢复。

[0062]将上述高温热分解和再生长循环过程连续循环1≤N≤30个周期。

[0063]图3为采用本发明实施例的表面处理方法的GaN外延生长表面的原子力显微镜照片，其显示出了平滑的再生长界面。[0064]实施例2

[0065]采用MOCVD方法进行GaN外延，GaN衬底的表面处理方法包括以下步骤：[0066](1)选择一GaN衬底，该衬底为GaN自支撑衬底材料；外延生长腔室内通入氢气、氮气、氨气，压力为100torr～500torr，转速为1000rpm～1250rpm；[0067](2)在上述GaN基板材料表面进行高温热分解和再生长循环过程，所述循环过程包括两个阶段：[0068](a)高温热分解阶段：

[0069]高温分解阶段外延生长腔室内温度T1为900℃～1100℃；[0070]Ga源流量为0≤F1＜5sccm；

[0071]高温热分解时间为10s≤t1≤120s；[0072]在所述高温热分解阶段，GaN热分解速度大于GaN生长速度，表面以热分解为主，带走大量GaN表面吸附的各种杂质原子。[0073](b)再生长阶段：

[0074]再生长阶段外延生长腔室内温度T2为900℃～1100℃；[0075]Ga源流量F2＞5sccm；

[0076]GaN再生长时间10s≤t2≤60s；

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在所述再生长阶段，GaN再生长速度略高于GaN热分解速度，使所述高温热分解阶

段中由于杂质原子解吸附而损伤的GaN外延生长表面得以迅速恢复。

[0078]将上述高温热分解和再生长循环过程连续循环1≤N≤30个周期。

[0079]图2为采用本发明实施例的表面处理方法和不采用本发明实施例的表面处理方法的GaN外延生长界面处Si原子浓度的对比图。图2中可以看出，通过采用本实施例的表面处理方法，衬底表面吸附的Si杂质原子的浓度有显著降低。[0080]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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说　明　书　附　图

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图1

图2

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说　明　书　附　图

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图3

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