求详细实验室制备氯化铵的实验方案

氯化铵是常见物质，是易购的物质，实验室都有储备，所以实验室一般都不制备它，也没必要。若出于某种目的，如教学的需要，则可用盐酸来吸收NH3，或用浓盐酸和浓氨水混合，再冷却蒸发结晶。就可得到

NH4Cl的晶体。

具体的方法是将浓盐酸和浓氨水先按10：8的体积比混合，最好在通风橱中进行，混合时，溶液的温度会升高，用在不断搅拌的条件下，慢慢地将约80mL氨水加入到100mL盐酸中，盐酸的摩尔浓度是12mol/L，密度是1。18kg/L，氨水的摩尔浓度是15mol/L。密度0。89g/L。在实验手册中可查到必要的数据，以作为实验的依据，在实验中可用水冷却反应液，装盐酸的烧杯用一厚纸片当盖子，上打两孔，一是装搅拌器，可用吸管一端开一缝，再装一塑料片，既成简易搅拌器，一孔装一长颈漏斗，再用脱脂棉贴在纸片上，略浸湿，压平，盖在烧杯上，看看是否严密了，就可往烧杯中，加入100mL盐酸，烧杯可放在另一大烧杯中，大烧杯中加入足量的冷却水，这时就可，在长颈漏斗中加氨水，边加氨水，边转动搅拌器，要观察反应的剧烈程度，氨水全加完后，等溶液冷却后，用pH试纸检测pH，用氨水或盐酸调整溶液的pH在5左右，就可，将溶液倒入，蒸发皿中，小心加热蒸发，至有较多的晶体析出就停止加热，冷却加热时要不断地用玻璃棒搅

拌。

无机设计实验——氯化铵的制备

作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数：9517 更新时间：2007-6-2 17:03:13

一、目的要求

1. 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。 2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。 3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。 二、基本原理

本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2 NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl

根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解结晶转化，从而达到分离。

以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示：

温度 /C 氯化钠 十水硫酸钠 硫酸钠 氯化铵 硫酸铵 O0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 表 由

可知， OC) 氯化 铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达 OC时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35 OC左右抽滤，即得NH4Cl产品。 三、实验步骤 方案一：析出Na2SO4法（加热法） 1. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入60-80 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。 2. 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70 mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。 3. 将滤液迅速倒入一100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。 4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35 OC左右，抽滤。如此重复二次。 5. 把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4合并称重）。 6. 产品的鉴定： 取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。 NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100% 方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法） 1. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入约90 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离。 2. 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。 3. 然后用冰冷却到0-10?C左右，加入少量Na2SO410H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na2SO410H2O晶体析出时，立即抽滤。 4. 将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。 5. 把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品Na2SO410H2O也称重）。 6. 产品的鉴定： 取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。 NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100% 四、实验流程 方案一：析出Na2SO4法（加热法） 23gNaCl 75mL水 △ 渣（弃） 26g (NH4)2SO4 NaCl溶解 过滤 滤液 反应 蒸发浓缩 Na2SO4晶体 称重 趁热抽滤 NH4Cl 称重 母液 冷却至40?C 抽滤 母液 第二次蒸发浓缩 第三次蒸发浓缩 产品检验 产品回收 方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法） 23gNaCl 90mL水 △ 渣（弃） 26g (NH4)2SO4 NaCl溶解 过滤 约35?C 滤液 反应 冰冷 Na2SO410H2O晶体 称重 抽滤 NH4Cl 称重 母液 蒸发浓缩 冷至35?C 抽滤 母液 产品检验 产品回收 五、注意事项 1 用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。 2 加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、(NH4)2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。 3 冰冷法：水量75-90mL（Na2SO410H2O析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出大量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加Na2SO410H2O作晶种。为保证分离效果，在温度降至10?C以下时，最好能保持1hr左右。 4 以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。 5 加热浓缩时要注意不断搅拌。 6 NH4Cl与副产品均回收。 7 报告格式： 一、目的 二、原理 三、流程图 四、步骤与现象 五、结果 六、讨论 七、参考文献 六、请各位老师注意：

1 设计方案与实验报告分别计分。 2 产品要求（不告诉学生）：NH4Cl 7g

15g Na2SO4 24g （Na2SO410H2O 35g）

3 实验课时，尽可能把上面的注意事项写在黑板上。至于实验步骤与流程图，不要给

出。特别要注意防止泄密（批改设计方案时，发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一样）。