双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量e

一、目的

1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。

2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁 唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。

二、实验内容

1.供试品溶液的制备

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁 唑50mg〔20片平均片重的8分之一〕与甲氧苄啶10mg〔20片平均片重的8分之一〕)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶 唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.对照品溶液的制备

精密称取105℃枯燥至恒重的磺胺甲噁 唑对照品50mg〔按原料药95%含量计〕与甲氧苄啶对照品10mg〔按原料药95%含量计〕，分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。

3.磺胺甲噁 唑的测定

精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2)， 在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。

4.甲氧苄啶的测定

精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液 [取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾，加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀。取对照品溶液(1)的稀释液，以为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。

本品每片中含磺胺甲噁 唑(C10H11N3O2S)应为～0.440g，含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为～。

三 说明

1.磺胺甲噁 唑与甲氧苄啶的结构分别为：

ONNH2SO2NHCH3(SMZ)OCH3CH3OCH2NNH2NCH3O(TMP)

NH2

SMZ与TMP的紫外吸收图谱分别为：

图的紫外吸收图谱 图的紫外吸收图谱

μg/ml)；μg/ml) μg/ml)；μg/ml)

3 SMZ＋TMP； 4 辅料 3 SMZ＋TMP； 4 辅料

2.复方磺胺甲噁唑片的处方为： 磺胺甲噁唑 400g

甲氧苄啶 80g 制成1000片

3.本实验采用双波长分光光度法测定SMZ和TMP的含量。由于干扰组分在测定波长和参比波长处吸收度相等，可在计算△A时消去，所以应用本法可以不经别离，直接测定复方制剂中SMZ和TMP的含量。

四、思考题

1.试简述双波长分光光度法的原理。

2.试查阅本品的其它分析方法，从中了解复方制剂分析的特点及开展趋势。 注意：

1、取20片后要算一片的平均重量，然后根据这一片来取八分之一重量。

2、1,2步骤作为母液配制，可以叫专门三组完成，3步骤由单数组完成，4步骤由双数组完成。

3、利用紫外测定时每次换一个波长就要将空白对照液吸收值重新归零，防止出现负数值情况。