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八角茴香中挥发油的提取鉴定

2022-02-23 来源:易榕旅网


八角茴香油的提取及定性定量分析

八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛,温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒,理气止痛。用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油,主要是反式茴香脑,其次是茴香醛,还有少量桉数脑、柠檬烯、α-蒎烯等。自20世纪80年代至今,从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物,分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、β -蒎烯、1,8-桉叶素、β-水芹烯、α -水芹烯、1-(3 -甲基-2-丁烯氧基)-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、α -松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定:八角茴香油不得少于4%。

【实验目的】

1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。

2. 练习挥发油测定器的使用方法。

3. 了解挥发油的一般检识方法。

【实验原理】

挥发油与水不相混溶,当受热后,二者的蒸气压和大气压相等时,溶液即开始沸腾,继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。

挥发油所含成份比较复杂,构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹,这是挥发油

与脂肪油的本质区别。

【实验步骤】

1. 提取挥发油

称取八角茴香20g(精确至1%),捣碎①,装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀,连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④,并保持微沸,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置15~20min以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量⑤,并计算八角茴香中挥发油的含量(%)。

2. 定性分析

⑴ CMC-Na硅胶板TLC鉴定⑥

样品:提取所得挥发油

对照品:茴香醚的乙酸乙酯溶液(0.2→1ml)

展开剂:石油醚-乙酸乙酯(10:1)(展距:8cm)

显色剂:5%香草醛硫酸乙醇溶液

⑵ 取挥发油两滴。加Liebermann试剂(醋酐-浓硫酸:20:1)1mL ,观察现象。

⑶ 取滤纸一张,加挥发油一滴,观察挥发现象。

【思考题】

1. 挥发油的提取方法有那些?

2. 八角茴香挥发油的主要成份是什么?还有其他什么成份?

3. 水蒸气蒸馏法的优缺点?如何改进?

4. 药典规定,本品含油须≥4%,请问本品是否合格?

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