珠宝贵金属中的铂金黄金和银含量测定方法研究

［誓　埘吲ｖｅ　珠宝贵金属中的铂金黄金和银含量测定方法研究　秦宏宇　（长春工程学院宝石教研室，吉林长春１３００２１）　摘要：以Ｙ或者Ｉｎ为内标元素，利用高精度的原子发射光谱仪作为检测仪器，ＩＣＰ光谱法被用来测定珠宝贵金属中　铂金、黄金以及银的含量。样品被准确地称量，之后将样品溶于浓盐酸与浓硝酸的混合溶液中，随后应用ＩＣＰ光谱仪测　定珠宝贵金属中三个元素的含量。　关键词：Ｙ；Ｉｎ；内标；原子发射光谱仪；ＩＣＰ　中图分类号：ＴＤ２８１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００２－５０６５（２０１７）０５—０２５４—０２　Ｊｅｗｅｌｒｙ，ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ　ｐｌａｔｉｎｕｍ　ｇｏｌｄ　ａｎｄ　ｓｉｌｖｅｒ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ＯＩＮ　Ｈｏｎｇ—ｖｕ　（ｊｉｌｉｎ　ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　ｇｅｍ　ｔｅａｃｈｉｎｇ　ａｎｄ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｓｅｃｔｉｏｎ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　１３００２１，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｙ　ｏｒ　Ｉｎ　ａｓ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｒｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ，ｔａｋｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　Ｉｎ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｔｅｓｔｉｎｇ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ，ＩＣＰ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｌａｔｉｎｕｍ　Ｉｎ　ｊｅｗｅｌｒｙ，ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ，ｇｏｌｄ　ａｎｄ　ｓｉｌｖｅｒ　ｃｏｎｔｅｎｔ．Ａｆｔｅｒ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ　ｗｅｉｇｈｉｎｇ，ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｉｎ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ　ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍｉｘｔｕｒｅ　ｏｆ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ＩＣＰ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ｗａｓ　ｔｈｅｎ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｈｒｅｅ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｊｅｗｅｌｒｙ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｙ：Ｉｎ；Ｉｎｔｅｒｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ；Ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；ＩＣＰ　早在２０１２年的１２月份，一份署名为《未来五年中国珠　宝首饰市场调研与前景预测报告》的报告被国家发改委登　出。从报告中我们了解到，随着我国国民经济的飞速发展，　我国的奢侈品消费量也是在逐年增长，已经到达了快速崛起　的阶段。据统计，２０１０年全国年收入大于３Ｏ万的家庭群体　在奢侈品的消费上，总额度已经突破了５００亿，这个数字占　到了整个奢侈品消费总额的百分之七十。按照这个数字增长　下去，预计在２０１７年时，我国将超越日本成为亚洲乃至世　标元素进行混合，待混合均匀后移至容量瓶中标定至标准测　定体积。　采用ＩＣＰ光谱仪测定所需元素含量，这个原理就是，我　们首先将待测样品溶液中元素与内标元素的光谱发散强度　的比值结果记为１，将已知质量浓度的元素与内标元素的光　谱发散强度比值记为２，在将结果１和２进行对比，就会很　容易得出待测定元素的含量。　１．２所用试剂以及材料　实验中检测中所涉及到的所有试剂均为分析纯，配制溶　液用到的水为去离子或者蒸馏水，所有测试均在室温下完　成。盐酸（分析纯，质量分数３６％～３８％，上海国药试剂有限　公司）；硝酸（分析纯，质量分数６５％－６８％，上海国药试剂　有限公司）；纯铂金：铂金含量大于９９．９９％纯金：金含量　大于９９．９９％；纯银：银含量大于９９．９９％。　界上奢侈品消费的第一大国…。　一些中国的生产和销售珠宝首饰的企业也看见了很大　的商机，要想占领市场就必须使市场份额得到很好的保证，　这样才能在市场中占据主导地位　】。要想占领珠宝市场，提　高珠宝首饰的产品质量就显得尤为关键，提升饰品的纯度、　改善饰品的光泽度以及是饰品的耐腐蚀性能得到提高，这些　都是需要企业去考虑并且解决的问题。然而，珠宝饰品的这　些物理性能在很大程度上取决于饰品中所含元素的种类以　内标溶液的配制：根据国标我们来配制含Ｙ和含Ｉｎ的　内标溶液。称取０．６８　ｇ的六水合氯化钇，将其溶于２００　ｍｌ　去离子水中，然后将其转移至１０００　ｍ１容量瓶中标定待用；　及它们的组成和体积分数上的比例关系，所以对珠宝首饰中　元素种类以及各自含量的确定就显得尤为关键。本文采取一　种新的测定方法测定珠宝饰品中铂金、黄金以及银的含量，　该方法利用高精度的原子发射光谱仪对样品进行检测，结果　证明新的测定方法在测试效率上更高，在准确度上也更加精　确。　称取不同质量的三氯化铟，将其溶于２００　ｍｌ去离子水中，　然后将其转移至１０００　ｒｎｌ容量瓶中标定待用。再分别称取　１１组，每组１０　ｇ三氯化铟，将每份三氯化铟都与１００　ｍｌ去　离子水混合标定。采用原子发射光谱仪对这１　１组样品进行　测定，读取结果１　１次，查看每组溶液发散光谱强度所对应　的ＲＳＤ值（ＲＳＤ值标志着仪器的稳定性）　１．３取样与溶样　（１）标准物质的称取：每批样品取重为１００　ｍｇ，至少　要精确到小数点后两位，铂金、黄金、银的标准样每批都取　１实验过程　１＿１实验原理　样品被准确称量置于烧杯中，加入配制好的王水，待溶　解后制成标准溶液，将标准溶液取出一份定量，然后加入内　１００　ｒｎｇ，用于配制校正溶液。　（２）待测样品的称取：处于不同位置的每个样品都必须　取２份作为待测样品，每份重量为１００　ｒｎｇ，至少精确到小　收稿日期：２０１　７－０３　数点后两位，如果样品中某元素含量不确定，就用ＸＲＦ（ｘ射　线荧光光谱仪）来检测该样品，大致估算各元素的含量，从　而判定样品含量。　（下转２５６页）　作者简介：秦宏宇，生于１９７０年，汉，河南许昌人，副教授，硕－２，研究　方向：地质、宝石材料方面研究。　２５４世界有色金属２０１７年３，ＥＪ￣　［鬈温　…　和构造一热液改造型矿床的前景。　（４）Ｈ　Ｓｂ（ＡｕＡｓ）综合异常：异常分布在二叠系（Ｐ）　（１１）Ｈ　ｓｇＳｂ（ＡｓＰｂ）综合异常：分布在三叠系（Ｔ　佗）、　三叠系（Ｔ　）和第四系（Ｑ４ｆ）接触部位，Ａｓ、Ｓｂ元素异常衬　（１２）Ｈ　Ｃｕ（ＳｂＡｕＡｓ）综合异常：分布在三叠系　（Ｔ。），铜元素的异常面积较大，有一定的找矿前景。在该异　常区布设了１０－１０　地化剖面进行解剖，剖面上未发现明　显的异常。　　和第四系（Ｑ；）接触部位，而且多尔吉曲断裂构造通过异常　度大，该异常具有一定的找矿前景。区，但是异常显示区域为沼泽沉积区，初步推断异常源位置　为通过该区水系的上游沟脑地区。　（５）Ｈ　ｓ　Ｓｂ（ＡｓＡ９）综合异常：分布在二叠系（Ｐ）和　第四系（　）接触部位，异常显示区域为沼泽沉积区，初步　推断异常源位置为通过该区水系的上游沟脑地区。　（６）Ｈ　Ｓｂ（ＡｓＡｕＡｇＰｂ）综合异常：显示区域为沼泽　沉积区，初步推断异常源位置为通过该区水系的上游沟脑地　区。　２多尔吉曲铜矿找矿工作建议　由于设计１：１万地化剖面工作量较少，对１：５万水系沉　积物测量异常的验证还不够。基础性地质资料欠缺，对该区　的成矿地质背景认识不够透彻。综合异常集中于东北部的第　四系沼泽区内，找矿效果不甚理想，对地层、构造、岩浆岩、　脉岩等与化探异常、矿化关系认识不清，缺乏有效的综合研　（７）Ｈ　Ａｇ（ＳｂＡｕＡｓ）综合异常：与多尔吉曲断裂通　过异常区有关，但是异常显示区域为沼泽区，初步推断异常　源位置为通过该区水系的上游沟脑地区。　（８）Ｈ　Ｓｂ（ＡｕＡｓ）综合异常：分布在二叠系（Ｐ）、三　叠系（Ｔ　）的接触部位，Ｓｂ元素异常衬度大，具有一定的　寻找沉积型铜矿床的前景。在该异常的东部布置了槽探进行　究。在后面的工作中在两条新发现矿化带的两端延伸方向上　进行追索调查。需对草测工作中发现的石英脉、方解石脉及　矿化蚀变布置１：２０００地化剖面进行解剖。对１：１万地化剖　揭露，发现一条含铜矿化灰岩带。　面及１：２０００地化剖面上异常较好的成矿有利地段布置槽探　进行地表揭露。对１：５万水系沉积物测量的未检查异常区域　布设地化剖面进行查证。　（９）Ｈ　ｓ；ｇ　Ｓｂ（ＡｓＡｕＰｂＡｇ）综合异常：分布在三叠系　（Ｔ　）和第四系（Ｑ　ｆ）接触部位，且异常显示的区域为沼泽　沉积区，初步推断异常源位置为通过沼泽区沟系的上游沟脑　地区。　３结语　本次预查工作革测发现两条铜矿化带，并圈出了１２初　异常，通过本次工作了解了该区的元素分布，分配规律的地　球化学特征为下一步的地质找矿提供了有利的依据。蹈　法（Ｘ射线荧光光谱）与本实验的新方法来分别对样品进行铂　金、黄金以及银含量的测试。表１显示了两种检测方法的对　比结果。　表１　新方法与传统方法检测结果对比　（１０）Ｈ　Ａｓ（ＳｂＡｕ）综合异常：分布在三叠系（Ｔ１＋　）　和三叠系（Ｔ：　）接触部位，具有～定的寻找沉积型矿床的前　景。　（上接２５４页）　将之前制备好的标准样、校正样以及待测样品分别放入　１００　ｍｌ锥形瓶中，每个锥形瓶中都加入浓盐酸以及浓硝酸，　浓盐酸与浓硝酸的体积比为３：１，将三个锥形瓶分别用玻璃塞　改好，将其置于电阻炉上持续升温加热，直至样品全部溶解在　王水中为止，如果遇到样品未完全溶解，而王水已全部蒸发完　毕，则可以继续加入与第一次同体积的浓盐酸与浓硝酸。　１．４校正溶液与样品溶液的配制　在整个测试过程中，校正溶液与样品溶液的配制尤为关　键，它直接关乎到最后检测结果的准确性，下面我们就简单　介绍一下两种溶液的配制方法。　校正溶液：（１）将上一步溶解完全的溶液移至１００　ｍｌ容　量瓶中，加去离子水定容至１００　ｍｌ摇匀备用，制成标准的　元素铂金　黄金　银　标准含量（％）新方警测含传统客釜检测　９９．９９　９９．９９　９９　９‘　９９　９８　９９　９９　９９．９８　９９　９Ｉ　９９．９（１　９９　９２　从表１可以看出，本文所采用的内标法结合ＩＣＰ光谱法　的新兴检测方法的准确率要远远高于传统的Ｘ射线荧光光　谱检测法。　在铂金、黄金、银含量的测定上，新方法测得的数值与　标准值以及接近，误差小于Ｏ．００１％，可视为检测结果可靠　性高。　储备溶液；（２）取标准储备溶液，取得量一定要以样品中元　素的原始含量为依据，两者相差不能大于０．５　ｇ，取出的标　准液分别移至两个１００　ｍｌ容量瓶中，每个瓶中加入１０　ｇ内　标溶液，再加入５０　ｍｌ浓盐酸，然后以去离子水为溶剂将他　们定容至１００　ｍｔ，混合均匀备用。　３结语　以Ｙ或者Ｉｎ为内标元素，采用ＩＣＰ光谱测定珠宝贵金　属中铂金、黄金以及银的含量。结果表明新方法的测定结果　要优于传统的测定方法，而且新方法可以排除许多干扰因　素，并且还可以测量其它元素的含量。四　样品溶液：（１）将完全溶解的样品移至１００　ｍｌ容量瓶中。　用去离子水将其标定到１００　ｍｌ，混合均匀后，制成样品的　储备溶液备用；（２）称取１０　ｇ样品储备溶液，精确到小数点　后三位，将其移至１００　ｍｌ容量瓶中，同时１０　ｇ内标溶液被　加入其中，之后再加入５０　ｍｌ浓盐酸，然后以去离子水为溶　剂将他们定容至１００　ｍｌ，混合均匀备用。　【ｌ】　林平，章新泉，张静，张干莲．电感锅台等离子质谱法测走地质样品中　的稀贵金属元素【Ｊ］．江西师范大学学报（自然科学版）．２００４（０６）．　【２】　Ｃａｒｏｌｉｎｅ　Ａｓｈｌｅｙ．Ｆａｃｉｌｉｔａｔｉｎｇ　ｐｒｏ－ｐｏｏｒ　ｔｏｕｒｉｓｍ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｐｒｉｖａｔｅ　ｓｅｃｔｏｒ　Ｌｅｓｓｏｎｓ　ｌｅａｒｎｅｄ　ｆｒｏｍ‘Ｐｒｏ－Ｐｏｏｒ　Ｔｏｕｒｉｓｍ　Ｐｉｌｏｔｓ　ｌ　ｒｌ　２实验检测结果　本文以某珠宝行提供的饰品为实验样品，用传统检测方　２５６世界有色金属２０１７年３月上　Ｓｏｕｔｈｅｒｎ　Ａｆｒｉｃａ　Ｉ【Ｒ】．Ｗｏｒｋｉｎｇ　Ｐａｐｅｒ　２５７　Ｏｃｔｏｂｅｒ　２００５　Ｏｖｅｒｓｅａｓ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｌＩ　ｌ　Ｗｅｓｔｍｉｎｓｔｅｒ　Ｂｒｉｄｇｅ　Ｒｏａｄ　Ｌｏｎｄｏｎ　ＳＥｌ