原子吸收教案..

章节 第六章 原子吸收分光光度法 Atomic absorption spectrophotometry 讲授内容 原子吸收分析法的基本原理；原子吸收分光光度计； AAS的实验方法 学时分配 4学时 掌握原子吸收光谱测定的原理与定量关系。共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等基本概念。熟悉吸收线变宽的主要原教学目的 因；原子吸收光谱仪的基本构造和作用，定量分析的基本方法。 了解原子吸收法测定中可能出现的各种干扰、消除方法及实验条件的选择。 教学重点 原子吸收光谱测定原理与定量关系；定量分析的基本方法 积分吸收、峰值吸收等概念；吸收线变宽的主要原因；测定原理与定量关系；原子吸收光谱仪的基本构造和作用：测定中的各种干扰。 教学方法 教具准备 教学参考资料 课堂讲授，多媒体辅助教学 《分析化学》第五版，PPT课件，空心阴极灯等 仪器分析，武汉大学主编 教学难点 教学后记 讲授过程中注意引导学生区分原子吸收光谱和紫外可见吸收光谱的形状，重点讲授峰值吸收的原理。

教学过程

教师活动 第一节课 教学内容 第十三章 原子吸收分光光度法 备注 （约2分钟） 导入新【引入】 Atomic absorption spectrometry 课 【讲授新发展简史： 课】 1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）和弗劳霍费 【举例】 （J.Fraunhofer）发现了太阳连续光谱中出现的暗线。根据钠发 射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的 暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸观看 收的结果。 1955年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)奠定了原子吸收光谱法 的基础。50年代末和60年代初，推出了原子吸收光谱商品仪器，了解原 60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。 子吸收 分光光 21世纪以来，使用连续光源和中阶梯光栅、二极管阵列多元度法的 素分析检测器的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开发展发 辟了新的前景。 展简史 微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器 的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发 生了重大的变化。 联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日 原子益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学【幻灯显形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有吸收示】 法和着重要的用途，是一个很有前途的发展方向 简介原子吸收法的概念，并与其它吸收光谱法作比较，找出异同点 1 与 UV-vis 比较 原理 定量关系 样品 仪器 【讲述】 UV-vis比较加深对原子吸收的理解 【幻灯显示】 【讲述】 【提问】 【幻灯显示】 【讲述】 2 方法特点 灵敏度高 火焰法10-9 g , 无焰法10-14 g 选择性好 谱线简单，干扰少 准确度高 误差 火焰法 <1% 石墨炉法 3～5% 分析速度快，易自动化 应用广 缺点 3 原子吸收分光光度法在药物分析中的应用 了解 (1) AAS直接测定 含有金属离子的药物 (2) 间接AAS法 不含金属元素的药物 形成配合物或离子缔合物，用AAS法间接进行测定 第一节 基本原理 一 原子吸收光谱的产生 1 原子吸收线的产生。 当基态原子吸收了一定辐射能后，基态原子被激发跃理解 迁到不同的较高能态，产生不同的原子吸收线。原子吸收 光谱分析法是基于元素的基态原子蒸气对同种元素的原 子特征谱线的共振吸收作用来进行定量分析的。 2 共振线——特征谱线 最灵敏线 分析线 二 原子在各能级的分布 激发态原子数与基态原子数之比服从Boltzmann 分 布定律 举例说明原子吸收方法的重要性，从而激发学生的学习兴趣。 引导学生区分原子光谱和分子光谱的形状 Nigie N0g0EjE0KT Κ:1.381023J/K三 原子吸收线的形状 无论是原子发射线还是原子吸收线都不是一条严格的几何线，谱线有一定的轮廓，在一定条件影响下，谱线会变宽。 【幻灯显示】 【教学互动】 【引入下一问题】 【幻灯显示】 1 谱线轮廓 I = I0 e -KCl KK02×10-3 ~10-2nm  K~ （谱线2 谱线展宽 自然宽度  热展宽（Doppler 展宽） 0  ～ 10-3 nm 压力展宽（碰撞展宽）Holtsmark 变宽（共振变宽） R Lorentz 变宽 L 吸收线变宽主要受ΔλD和ΔλL影响，锐线光源发射线变宽受ΔλD和自吸变宽的影响。 在分析中，谱线的变宽往往会导致原子吸收分析的灵敏度下降，所以要求控制外界条件影响。对发射线尤其要保证是锐线光源，以使吸收完全。 四 原子吸收值与原子浓度的关系 1 吸收值的测量：积分吸收测量 ΚdK N 由于原子吸收线的半宽度很小(～10-3nm )，所以积分吸收的测定非常困难 掌握谱线变宽的原理 重点掌握峰值吸收的概念 通过图片加深理解 握峰值吸收原理讲授约20分钟，详细 【总结并幻灯显示】 【引入】 【新课】 【幻灯显示】 【讲述】 2 定量关系： A = KC 当用锐线光源作原子吸收测定时，所得A与原子蒸气 中待测元素的基态原子数成正比，一定条件下与样品中待 测元素的浓度成正比 第二节 原子吸收分光光度计 一 仪器的主要部件 由光源、原子化器、单色器和检测系统组成 单色仪 检测器 看图记空心阴极灯 切光器 忆原子分光光燃气 度计的雾化器 组成部 原子化器 分 原子化系统 废液 助燃气 样品 （一）光源 -3要求：发射线与吸收线相一致，发射锐线  ＜10 0 nm，强度大、稳定、寿命长 【板书】 空心阴极灯 无极放电灯 （二）原子化器 *M（激） MX(g)M(g) + X(g)MX（试样）掌握原 【幻灯显子化器示】 + M(g)的概念 对原子化器的要求 原子化效率高 记忆效应小 噪声低 使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。 重点讲授光源和原子化器 约20分钟 详细 【幻灯显1 预混合型火焰原子化法 示】 理解火 焰原 子化 法的 原理 【讲述】 【幻灯显 示】 雾化器 使样品溶液雾化 雾化室 使雾滴与燃气、助燃气充分混合 燃烧器 2 无焰原子化法 A 石墨炉原子化器（GFA） 结构 通过图 片理解 石墨【教学互炉原动】 子化 器的 原理 与火焰法原子化法相比较: 原子化效率高（>90%）、试样用量少（～n×10l） 试样蒸气在原子吸收区停留时间长、灵敏度高 引导学生掌握两种原子化法的优缺点 【幻灯显示】 【引入下一问题】 【提问】 【幻灯显示】 【教学互动】 【设问】 基体效应大、重现性差（ RSD 1.5～5.0%，火焰法 <1.0% ）、设备复杂 B 低温原子化器（化学原子化） 测汞仪和氢化物发生器 (三）单色器 （四）检测系统 检测器 光电倍增管 交流放大器（同步调制放大器） 读数装置 二 原子吸收分光光度计的类型 1 单光束 2 双光束 第三节 AAS的实验方法 一 测定条件的选择 1 样品取量和前处理 2 分析线 一般选共振线 3 狭缝宽度 吸收最大，干扰最小 4 灯电流 5 原子化条件的选择 (1)火焰法: 燃／助比 火焰的温度、性质 燃烧器位置 (2)石墨炉法 了解 记忆 【幻灯显示】 【讲述】 【幻灯显示】 干燥 除去溶剂 灰化 去除共存干扰物质 原子化 净化 二 干扰及其抑制 1 电离干扰 2 物理干扰（基体效应） 3 光学干扰 A 光谱干扰 B 背景吸收 用氘灯扣除背景 Zeeman 效应扣背景仪器示意图 S 掌握干扰及排除干扰的方法 【总结并幻灯显示】 由化学反应引起的干扰 三 灵敏度和检出限 元素的特征浓度Cc、特征质量（mc）和检出限（D）是 注意区评价原子吸收光谱分析仪器和分析方法的重要指标。 分灵敏度和检1 灵敏度 出限 绝对灵敏度 能产生1%光吸收（A = 0.0044)所需要的 被测元素的质量 (ng)－－特征含量 相对灵敏度 能产生1%光吸收（A = 0.0044)所需的被 测元素溶液的浓度(g/ml)－－特征浓度 2 检出限 确认元素存在所需的最小量 四 定量分析法 1 标准曲线法 2 直接比较法 3 标准加入法（直线外推法） 理解记忆 A C Cx C1 C2 C3 本章基本要求 掌握原子吸收光谱测定原理与定量关系。共振吸收线、 半宽度、原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等基本概念。 熟悉原子吸收分光光度法的特点；吸收线变宽的主要 原因；原子吸收光谱仪的基本构造和作用，定量分析的基 记录 本方法。 4 化学干扰 了解原子吸收法测定中可能出现的各种干扰、消除方法及实验条件的选择