真空冷冻干燥机验证方案
项目名称：XXXX真空冷冻干燥机验证
方案编号:
方案制订人： 制定日期： 年 月方案审核人： 审核日期： 年 月方案批准人： 批准日期: 年 月 xxx科 技 股 份 有 限 公 司
日
日
日
验证方案会签
验证方案名称：真空冷冻干燥机验证方案 验证方案编号： 验证目的及要求： 通过安装确认，证明此设备的型号规格、技术资料符合合同和使用维护要求，安装结果符合设备的技术规范要求和设备操作要求. 通过运行确认，证明此设备的运行情况（包括在位清洗)符合设备的技术规范要求和设备操作要求。 通过性能确认，证明在用注射用水作溶剂的满载试验下,各项冷冻干燥性能（冷媒冷却能力、升温干燥性能、系统抽真空性能、冷凝器捕水性能和压塞性能）均在预定的可接受标准范围内。 要求前一步验证完成并合格后，方可进行下一步的验证。 设备安装位置： 验证评审小组会签：
目 录
1. 项目概述 ................................................................................................................................................. 1
1.1.
设备概况 ..................................................................................................................................... 2
2. 验证目的 ................................................................................................................................................. 2 3。 验证范围 ................................................................................................................................................. 2 4。 验证小组成员及职责 ............................................................................................................................. 3 5。 验证内容 ................................................................................................................................................. 4
5。1. 安装确认 ..................................................................................................................................... 4 5.2. 5.3.
运行确认 ................................................................................................................................... 20 性能确认 ................................................................................................................................... 44
常
情
况
处
理
程
序
5。4。异
49
6。 再验证周期 ........................................................................................................................................... 49 7. 验证结果评定及结论 ........................................................................................................................... 49 8. 验证进度安排 ....................................................................................................................................... 50
1. 项目概述
安装在×××车间的XXXX型真空冷冻干燥机，用于对冻干溶液进行冷冻干燥,除去溶液中的水分，并得到干燥的目的。
该机器所用冷冻干燥的原理是将药品溶液经过冷冻后，在低气压（即真空）状态下，不经过液态，直接由固态升华至气态，并由解吸附的方法除去制品中水分的工艺过程。
该机器整个系统包括一个干燥箱（内有可间接加热和制冷的板层）、一个水捕捉器(冷凝器）、一套冷热媒循环系统、一套制冷系统、一套电加热系统、一套真空系统、一套复压掺气系统、一套控制系统、一套液压压塞系统、一套在位清洗系统（CIP)和相关的安全连锁装置.
干燥箱(冻干箱体）及板层：采用优质的316L材料,内表层粗糙度Ra≤0。4μm，箱体内所有的角均为圆弧形。板层采用薄形空心夹板形式，平整度达到±0。5mm/m，板层的制冷采用间接方式，平衡时温差不大于±1℃。
冷热媒循环系统采用阿法拉伐板式交换器和德国威乐循环泵，能彻底消除导热油的泄漏。 制冷系统：采用1个压缩机组，压缩机组有独立的循环系统，既可制冷板层，又能制冷冷凝器,其中任何一套系统出故障，机器仍可正常工作。
真空系统:采用1个真空泵，确保极限真空,空载极限真空≤1Pa.
控制系统：系统连锁保护，以防止不必要的误操作。用户可实现屏幕操作，也可使用电脑进行远程管理和操作。
液压系统：采用高质量阀件制成的液压泵和油缸组成液压系统，彻底消除液压油的泄漏问题。 本次验证是在设备安装到位后开始进行，要通过安装确认、运行确认和性能确认来证明此设备能达到各项预定的标准要求，从而满足冷冻干燥工艺需要。
1.1. 设备概况
设备名称 真空冷冻干燥机 规格型号 XXXX 生产厂家 xxx科技股份有限公司 出厂日期 出厂编号 xxxx 到货日期 使用部门 安装位置 公司编号 外型尺寸 生产能力 总 功 率 最大捕水量 16Kg/批 动 力 维修服务 xxx技股份有限公司 联 系 人 地 址 联系电话 邮政编码
2. 验证目的
传 真 通过安装确认，证明此设备的型号规格、技术资料符合合同和使用维护要求，安装结果符合设备的技术规范要求和设备操作要求。
通过运行确认，证明此设备的运行情况符合设备的技术规范要求和设备操作要求,并确定此设备平稳运行的最高频率。
通过性能确认,证明在用注射用水作溶剂的满载试验下，各项冷冻干燥性能(冷冻降温性能、升温干燥性能、系统抽真空性能、压塞性能、冷凝器捕水性能和在位清洗性能)均在预定的可接受标准范围内。
3. 验证范围
本方案适用于安装在×××车间的XXXX型真空冷冻干燥机的前验证。
4. 验证小组成员及职责
姓 名
部 门 职 务 职 责 5. 验证内容
此验证的验证内容分安装确认、运行确认和性能确认等三部分。要求在前一步验证完成并合格后，方可进行下一步的验证。
5.1. 安装确认
5.1.1按照《设备档案移交清单》检查确认随机资料是否齐全。填写下两页中的《设备随机资料检
查确认单》。
设备随机资料检查确认单（1）
设备名称 出厂编号 序号 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 真空冷冻干燥机 型号规格 设备编号 页数 XXXX xxxx 资料名称 IQ—安装确认 OQ－运行确认 工厂验收测试报告 客户现场验收报告 验证方案 产品质量合格证 出厂检验报告 真空冷冻干燥机使用说明 平面布局图 工艺流程图 电气原理图 份数 存放处 档案室 档案室 档案室 档案室 档案室 档案室 档案室 档案室 档案室 档案室 档案室 检查结果 检查人： 年 月 日 资料保管人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
设备随机资料检查确认单(2）
设备名称 出厂编号 序号 1. 压缩机合格证 2. 压缩机使用说明 3. 压力容器（水冷凝器）产品合格证明书 4. 循环泵使用说明 5. 真空泵使用说明 6. 真空规管使用说明 7. 水环泵合格证、使用说明 8. 液压系统使用说明 9. 油缸出厂检验报告 10. 校验证书 11. 触摸屏使用说明 真空冷冻干燥机 xxxx 型号规格 设备编号 页数 XXXX 资料名称 份数 存放处 检查结果 检查人： 年 月 日 资料保管人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日 5.1。2检查确认设备组装部件及随机附件是否齐全完好。填写下页中的《设备组装部件及随机附件
检查确认单》。
设备组装部件及随机附件检查确认单
设备名称 出厂编号 真空冷冻干燥机 xxxx 型号规格 设备编号 要 求 XXXX 系 统 部 件 型号规格 压缩机 S4T—5.2Y 检查结果 数量 1台 生产厂商 BITZER 制冷系统 水冷泠凝器 WS-6。8 1台 TECHSKILL 真空泵 VD401 1台 ULVAC 真空系统 液压系统 液压泵站 （阀、电机) 循环泵 RX—1。1KW/14L-2CD/110 TOP-SD32/7 1台 1台 ROKEN WILO 循环系统 板式交换器 CB30—30H 1台 ALFALAVAL 电 脑 控 制 系 统 PLC 触摸屏 CJ2M NB7W—TW00B 1套 1台 OMRON OMRON 电脑 M4360 1台 LENOVO 真空规管 APG 2只 EDWARDS 清洗系统 水环泵 LEMC25 1台 SIHI 检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
5。1。3设备主要材质和本体安装的检查确认
a) 检查确认冻干箱、箱内搁板和冷凝器等设备主要材质是否符合要求； b) 检查确认设备安装位置是否符合图纸要求和操作维护需要; c) 检查确认各组装部件连接是否妥当;
d) 检查确认设备是否已校正水平，冷凝器和冻干箱中的水应能排放干净，设备水平面倾斜度
≤1/1000；
e) 检查确认设备保温是否齐全，保温材料包扎是否牢固、各接头是否密封、外观是否光滑； f) 检查确认整机外观是否平整、光滑，无毛刺、无锐边、无锈蚀。 g) 将确认结果填写到下页中的《设备主要材质和本体安装的检查确认》.
设备主要材质和本体安装的检查确认记录
设备名称 出厂编号 真空冷冻干燥机 xxxx 型号规格 设备编号 XXXX 检查项目 冻干箱 要 求 316L 检查结果 设 备 主 要 材 质 搁板 316L 冷凝器 304 安装位置 符合平面布置图要求和操作维护需要 各组装部件 设 的连接 备 本 设备是否已校正水平 体 安 装 设备保温 符合技术规范和使用要求,安装连接准确、牢靠、无松动。 冷凝器和冻干箱中的水应能排放干净, 设备水平面倾斜度≤1/1000 是否齐全，保温材料包扎是否牢固、 各接头是否密封、外观是否光滑 整机外观 平整、光滑,无毛刺、无锐边、无锈蚀 检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
5。1.4检查确认设备公用配套工程条件是否符合要求
h) 压缩空气连接管径:3/8″, 0.5≤P≤0。8MPa，采用净化压缩空气； i) j)
冷却水连接管径：G1.5″ 内螺纹,0.15≤P≤0。2MPa，T≤25℃；
清洗水连接管径: 1-1/2″快装卡箍接头,P≥0。5MPa,T=80℃，不锈钢管道；
k) 总排水管连接管径:1—1/2″快装卡箍接头，不锈钢管； l)
电源的连接是否为三相五线制，380V±10％、50HZ、容量不小于11KW，有接地保护电路（绝缘电阻大＞1MΩ）。
以上项目结果记录于下页中的《设备公用配套工程条件确认记录》。
设备公用配套工程条件确认记录
设备名称 出厂编号 序号 真空冷冻干燥机 xxxx 型号规格 设备编号 要 求 380V±10％ 50HZ 11KW 三相五线制 3/8″ ≥40L/min；0。5≤P≤0。8MPa 耐高压气管 G1.5″ 内螺纹 ≥4T/h；0。15≤P≤0。2MPa T≤25℃ 不锈钢管 1—1/2″快装卡箍接头 ≥100L/min；T=80℃；P≥0.5MPa 不锈钢管 1-1/2″快装卡箍接头 不锈钢管 XXXX 检查项目 电压 频率 检查结果 1. 总电源 功率 接地标准 管径连接方式 2. 压缩空气 用量 管子材质 管径连接方式 3. 冷却水 （进出口） 用量 管子材质 管径连接方式 4. 清洗水进口 用量 管子材质 管径连接方式 5. 总排水口 管子材质 检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定: 评定人： 年 月 日
5.1。5检查确认该设备验证所需的计量器具是否已经校验合格。
填写下页中的《计量器具校验合格确认表》。
计量器具校验合格确认表
设备名称 出厂编号 序号 1. 2. 3. 4. 5. 6. 真空冷冻干燥机 xxxx 型号规格 设备编号 XXXX 公司编号 计量器具名称 型号规格 PT—100 PT—100 PT-100 PT-100 PT-100 PT—100 APG APG 测量范围 校验日期 校验周期 校验结果 温度传感器 温度传感器 温度传感器 温度传感器 温度传感器 温度传感器 真空规管 真空规管 检查人： 年 月 日 复核人: 年 月 日 结果评定： 评定人: 年 月 日
5。1。6检查确认该设备的SOP是否已经具备。填写下页中的《设备SOP检查确认表》。
设备SOP检查确认表
设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX 序号 规程名称 规程编号 起草人及 起草日期 审核人 审核日期 批准人 批准日期 生效日期 1. 真空冷冻干燥机标准操作规程 2. 真空冷冻干燥机维护规程 3. 真空冷冻干燥机清洁规程 检查人: 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
5。1。7检查确认相关人员是否已经过设备SOP的培训。填写下页中《文件培训确认记录》
文件培训确认记录
设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX 序号 规程名称 规程编号 培训日期 参加培训人 1. 真空冷冻干燥机标准操作规程 2. 真空冷冻干燥机维护规程 3. 真空冷冻干燥机清洁规程 检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定: 评定人： 年 月 日
5.1.8安装确认总结
分析总结安装确认的结果，全部合格后方可进行下一步的确认工作.填写下页中的《设备安装确认总结表》.
设备安装确认总结表
验证项目名称:真空冷冻干燥机验证 验证方案编号： 安装确认项目 5。1.1检查确认随机资料是否齐全 设备安装位置: 安装确认结果 5.1.2 检查确认设备组装部件及随机附件是否齐全完好 5.1.3设备主要材质和本体安装的检查确认 5。1。4检查确认设备公用配套工程条件是否符合要求 5。1.5检查确认该设备验证所需的计量器具是否已经校验合格 5。1.6 检查确认操作、维护和清洁用SOP是否已经具备 安装确认起止日期：自 年 月 日至 年 月 日 安装确认结果评定意见： 评定人： 年 月 日 审核人： 年 月 日 验证领导小组会签:
5.2. 运行确认
在安装确认完成，以及其它相关配套条件具备后,即可进行此设备的运行确认。
按照设备操作SOP对此设备进行试运行，检查其运行情况是否良好，各项指标是否达到预定的要求。
5.2。1设备控制系统的功能确认
验证目的：检查确认设备控制系统各功能按钮的作用是否正常.
验证程序:在空载情况下，依次测试触摸屏各功能按钮的动作情况是否正常。每个功能按钮测试三次,
每次均需合格。将测试检查结果到下页的《控制按钮测试检查记录》中.
控制按钮测试检查记录
设备名称 出厂编号 按 钮 开 压缩机1 真空泵1 循环泵1 循环泵2 液压泵 水环泵 电加热 板冷阀1 冷凝阀1 水环泵补水阀 泵阱隔离阀 干燥箱进气阀 冷凝器进气阀 真空冷冻干燥机 xxxx 型号规格 设备编号 动作情况 XXXX 动作情况 结论 关 按 钮 结论 开 关 清洗总阀 板层进水进汽阀 干燥箱进水进汽 冷凝器进水进汽阀 溢流阀 干燥箱排出阀 冷凝器排出阀 总排出阀 水环泵隔离阀 中隔阀 板层上升 板层下降 检查人: 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人: 年 月 日
5。2。2设备漏点测试
验证目的：检查设备各管路系统是否密封完好，无渗漏现象存在. 验证程序：
5。2.2.1对每台压缩机的高压、中压、低压和油压管路进行充氮气保压24小时，检查压力下降情
况（保压值1.4MPa以上，允许下降值≤0。01MPa)；
5。2。2。2对冷热媒循环管路进行充氮气保压24小时，检查压力下降情况（保压值0。1-0.2MPa，
允许下降值≤0。01MPa)；
5。2.2.3测试中隔阀(蘑菇阀)的气密性:把开关指向手动操作，对冷凝器制冷，冷凝器温度降至—
45℃以下，打开真空泵,10S后打开小蝶阀，3min后打开中隔阀（蘑菇阀），冻干箱抽真空到10Pa;关掉中隔阀（蘑菇阀），真空泵继续对冷凝器抽真空，持续抽10分钟,冻干箱真空度的值不低于10Pa为合格。
5。2.2。4在真空制冷之后，检查设备保温层表面，应无大面积结霜现象发生为合格。 5.2。2.5将测试检查结果到下页的《设备漏点检查测试记录》中。
设备漏点检查测试记录
设备名称 出厂编号 真空冷冻干燥机 型号规格 设备编号 测试数据 XXXX xxxx 检测项目 压力表 开始数据 压力读数 (MPa) 结束数据 压力读数 （MPa） 压力下降 (MPa） 是否合格 (允许下降值≦0.01MPa) 日期/时间 高压 中压 日期/时间 管 路 中 充 氮 气 保 压 试 漏 压缩机1 低压 油压 循环管路 中隔阀（蘑菇阀)的气密性 保温效果检查 （应无大面积结霜现象发生） 真空读数Pa 有无结霜 真空读数Pa 真空下降Pa 结霜情况 检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
5.2。3安全性能测试
验证目的：检查确认设备的安全保护性能和记录打印功能是否符合要求。
验证程序：在空载情况下，人为造成各种异常情况，检查控制系统是否实施相应的安全保护。将检
查确认结果记录到下页中的《安全性能测试记录》中。
可接受标准：
A. 断水保护：水压力＜0。2MPa时将报警，凡用水冷却的设备不能工作； B. 断气保护：空气压力＜0。4MPa时将报警，同时自动程序不被执行；
C. 真空保护：真空度设定在规定范围内（可自行设定)，当真空度超出此范围时将报警； D. 超温保护：导热油温度设定为规定值（可自行设定），当超过此温度时，电加热会自动
停止加热。
安全性能测试记录
设备名称 出厂编号 真空冷冻干燥机 型号规格 设备编号 XXXX xxxx 项 目 进水保护 要 求 水压力＜0.2MPa将报警,凡用水冷却的设备不能工作。 测试结果 断气保护 空气压力＜0.4MPa时将报警，同时自动程序不被执行。 真空保护 真空度设定在规定范围内(可自行设定），当真空度超出此范围时将报警。 干燥箱温度设定为规定值（可自行设定）,当超过此温度时，电加热会自超温保护 动停止加热。 测试人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人: 年 月 日
5.2.4板层（冷媒）的降温速率和最低温度
验证目的：检查并确认板层（冷媒）的降温速率符合设计要求. 可接受标准：
A. 板层（冷媒）从室温(20℃）降至—40℃的时间不大于60min; B. 最低温度为-55℃. 验证程序:
A. 按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程操作，当板层制冷开始记下当时的温度和时间,当温
度降至—40℃时，记下时间，对真空冷冻干燥机板层降温速率进行评价。
B. 继续对板层降温,当达到最低温度时，进行记录。填写到下页的《板层（冷媒）降温速率和
最低温度测试记录》中。
板层(冷媒）降温速率和最低温度测试记录
设备名称 出厂编号 开机温度 降温速率 最低温度 指标 指标 指标 真空冷冻干燥机 xxxx 型号规格 设备编号 实测 实测 实测 XXXX 20-25℃ 从20℃降到—40℃的时间 不大于60min ≤-55℃ 以上测试都在空载情况下测定 温度℃ 时间 导热油进 导热油出 测试人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
5.2.5冷凝器降温速率和最低温度测试
验证目的：检查并确认冷凝器的降温速率符合设计要求。 可接受标准：
A. 从室温（20℃）降至—40℃的时间不大于30min； B. 最低温度—75℃. 验证程序：
A. 按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程操作，当冷凝器制冷开始记下当时的温度和时间，
同时，设定冷凝器温度为-75℃，对冷凝器进行降温。当温度降至—40℃时,记下时间。对真空冷冻干燥机冷凝器降温速度进行评价.
B. 继续对冷凝器降温，当达到最低温度时，记录数值。填写到下页的《冷凝器降温速率和最
低温度测试记录》中。
冷凝器降温速率和最低温度测试记录
设备名称 出厂编号 开机温度 指标 真空冷冻干燥机 xxxx 型号规格 设备编号 实测 XXXX 20℃ 从20℃降到-40℃的 时间不大于30min ≤-75℃ 降温速率 指标 实测 最低温度 指标 实测 以上测试都在空载情况下测定 温度℃ 时间 冷凝盘管温度1 冷凝盘管温度2 测试人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定: 评定人： 年 月 日
5。2。6抽气速率和极限真空度测试
验证目的:通过对真空度上升速度的测定,判断真空系统工作性能是否符合设计要求。 可接受标准:
A. 冻干箱加热至干燥状态，冷凝器温度小于—50℃时，真空度自一个大气压升高到10Pa时，
所需要时间不大于30min； B. 极限真空度为≤1Pa。 验证程序：
A. 冷凝器制冷到-50℃； B. 冻干箱加热至35℃;
C. 开启真空泵/真空泵组，记录开启时间；
D. 记录真空度至10Pa时的时间；计算真空抽气速率；
E. 继续抽真空2小时，记录极限真空度。填写到下页的《抽气速率和极限真空度测试记录》
中。
抽气速率和极限真空度测试记录
设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX 出厂编号 xxxx 设备编号 起始压力 要求 1×10Pa 5实测值 抽气速率 要求 从大气压抽至10Pa≤30min 实测值 极限真空度 要求 ≤1Pa 实测值 以上测试都在空载情况下且冷凝器一直在制冷时记录仪的输出结果 时 间 压力Pa 温度℃(冷凝器） 测试人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
5。2。7板层（冷媒）升温速率和最高温度测试
验证目的：检查并确认板层（冷媒）的升温速率符合设计要求. 可接受标准：
A. 大于1。0℃/min（板层升温测试从-40℃至20℃)； B. 最高温度为80℃。 验证程序:
A. 按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程操作,当板层温度降到-40℃时，开始记下当时的温
度和时间，设定板层温度为80℃对板层加热，当温度升至20℃时，记下时间，对真空冷冻干燥机板层升温速率进行评价。
B. 继续对板层升温，当达到最高温度时,记录数值。填写到下页的《板层(冷媒)升温速率和最
高温度测试记录》中。
板层（冷媒）升温速率和最高温度测试记录
设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX 出厂编号 xxxx 设备编号 开机温度 指标 —40℃ 实测值 升温速率 指标 1。0℃/min（测试范围—40℃升到20℃) 实测值 最高温度 指标 80℃ 实测值 以上测试都在空载情况下测定 温度℃ 时间 导热油进 导热油出 测试人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
5。2。8系统真空泄漏率测试
验证目的：检查并确认箱体的密封性能符合设计要求。 可接受标准:真空泄漏率为≤0。005Pa.m/s 验证程序：
A. 按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程在空载状态下运行真空冷冻干燥机； B. 冷凝器制冷到—50℃； C. 冻干箱加热至35℃； D. 开启真空泵；
E. 当达到极限真空度时(大约在≤1Pa时）,关闭泵阱隔离阀进行保压；停止抽真空。 F. 记录起始时间和真空度；30分钟后，记录测试结束时间和冻干箱真空值变化，计算系统真空
泄漏率。填写到下页的《真空泄漏率测试记录》中。
3
真空泄漏率测试记录
设备名称 出厂编号 真空泄漏率可接受标准 测试开始时间 真空冷冻干燥机 型号规格 设备编号 ≤0。005Pa.m/s 3XXXX xxxx 时 分 Pa 时 分 Pa min m3 实测计算值 测试开始压力 测试结束时间 测试最终压力 测试经历时间 设备体积 真空泄漏率 Pa.m3/S 测试人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人: 年 月 日 附注： 以上测试都在空载情况下测定。其中，真空泄漏率实测计算公式如下:
Q2=△P＊V/t Pa•m3/S
Q2 泄漏率 △P压差 V设备体积 t所需时间
5.2。9最大捕水量测试
验证目的:确认真空冷冻干燥机的捕水能力达到设计要求. 可接受标准：最大捕水量：≥20Kg.
验证程序：在平底托盘中加入厚度不超过22㎜，总水量超过最大捕水量（20Kg）的注射用水，分别
置于隔板上；
A. 按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程，对注射用水进行真空干燥；
B. 对冻干箱(板层）和冷凝器冷凝器进行预冻，在一定真空度下，连续干燥，停机称量平底托
盘中的残留注射用水的量，按照下列公式计算真空冷冻干燥机的最大捕水量： 最大捕水量 ＝ 加入量 － 多余量
将测试结果填写到下页的《捕水量测试记录》中
捕水量测试记录
设备名称 出厂编号 可接受标准 确认项目 可接受标准 真空冷冻干燥机 型号规格 设备编号 XXXX xxxx 最大捕水量≥20Kg 确认结果 是否合格 托盘水加入量 ≥20Kg kg 托盘水多余量 ≥0kg kg 实际捕水量 ≥20Kg kg 冻干时间 小时 ≤-45℃ 小时 冷凝器温度 （除脉动波) ≤30Pa 干燥箱真空度 (除脉动波） ℃ ℃ 测试人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
5。2。10在位清洗(CIP）功能测试
验证目的：检查确认在位清洗（CIP）功能是否有效。
可接受标准：箱体内部及板层上下应没有核黄素残留物,箱内清洗干净,排水顺畅，无积水。 验证程序：
在箱体内部各个角落以及每一块板层上下两面喷洒浓度为0.2‰的核黄素，确保箱内各个拐角内以及每一块板层上下面要全部喷到.运行在位清洗（CIP）程序，确保清洗水的压力在0。4MPa以上,清洗水采用注射水或纯化水(客户方根据实际需求)。清洗完毕后，程序停止运行，打开箱门进行检查，确认箱内没有积水现象。将测试结果填写到下页的《在位清洗（CIP）测试记录》中.
在位清洗（CIP）测试记录
设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX 出厂编号 xxxx 设备编号 可接受标准 箱体内部及板层上下应没有核黄素残留物，箱内清洗干净，排水顺畅,无积水. 可接受标准 在位清洗（CIP）程序能运行,各个阀门动作及确认结果 是否合格 相关动作能开启和关闭。 清洗结束后，通过紫外线检测，箱体内部及板层上下应没有核黄素残留物,箱内清洗干净。 箱内排水顺畅，无积水现象。 测试人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
5。2.11板层温度分布均匀性及温控能力确认
验证目的：检查确认真空冷冻干燥机空载运行时板层温度分布均匀性符合设计要求，温控能力符合设计要求。 可接受标准：
a b c
板层各点之间温差不大于±1℃； 板层间温差不大于±1℃；
温度达到设定值,恒定30min后（达到温度平衡时）,记录数据。
验证程序:
A. 将温度检测仪测温电阻通过验证接口放入冻干箱体内。 B. 在每块板层上放置5个测温电阻,测温电阻要求与板层充分接触.
C. 启动真空冷冻干燥机，在空载状态下进行温度分布测试,温度测试点分别为—40℃、0℃和
40℃，温度恒定30分钟时记录试验数据,填写到下页的《板层温度分布测试记录》中.
板层温度分布测试记录
设备名称 出厂编号 可接受标准 40℃时 板层 左上 左下 中间 右上 右下 偏差（±） 左 上 左下 真空冷冻干燥机 xxxx 型号规格 设备编号 板层各点之间温差不大于±1℃ 板层间温差不大于±1℃ XXXX 0℃时 中间 右上 右 下 偏差(±) 左 上 左下 -40℃时 中 间 右上 右下 偏差(±） 1 2 3 4 数据分析 板层左右的最大偏差（±) 板层之间的最大偏差(±) 以上测量的最大偏差（±） 40℃时（℃) 0℃时(℃） -40℃时(℃) 测试人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定： 评定人： 年 月 日
5.2。12运行确认总结
分析总结运行确认的结果，全部合格后方可进行下一步的性能确认工作。填写下页中的《设备运行确认总结表》
设备运行确认总结表
验证项目名称：真空冷冻干燥机验证 验证方案编号: 性能确认项目 5。2.1设备控制系统的功能确认 5。2。2 设备漏点测试 5.2。3 异常报警和记录打印功能测试 设备安装位置: 合格标准 各按钮功能测试三次均需合格 各管路系统密封完好，无渗漏现象 确认结果 异常报警和记录打印功能正确, 板层从20℃降至-40℃的时间不大于60min；最低温度为-55℃ 从室温(20℃）降至-40℃的时间不大于30min；最低温度-75℃ 真空度自一个大气压升高到10Pa时，所需要时间不大于30min；极限真空度为≤1Pa。 大于1。0℃/min（板层升温测试从—40℃至20℃）;最高温度为80℃ 真空泄漏率为≤0。005Pa.m/s 35。2。4 板层(冷媒）的降温速率和最低温度 5。2.5 冷凝器降温速率和最低温度测试 5。2.6抽气速率和极限真空度测试 5.2.7板层（冷媒）升温速率和最高温度测试 5。2.8系统真空泄漏率测试 5.2.9 最大捕水量测试 5.2。10 在位清洗（CIP）功能测试 5。2。11板层温度分布均匀性及温控能力确认 最大捕水量≥20Kg 箱体内部及板层上下应没有核黄素残留物,箱内清洗干净,排水顺畅，无积水。 板层及板间温差均≤±1℃ 性能确认起止日期: 自 年 月 日 至 年 月 日 性能确认结果评定意见： 评定人： 年 月 日 审核人： 年 月 日 验证领导小组会签：
5.3. 性能确认
在运行确认合格的基础上，对照本真空冷冻干燥机出厂的技术说明书所提供的技术参数，以及本公司生产的实际情况，按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程，用水作溶剂的满载实验，（连续三个批号）,确认以下各项性能的有效性和重现性。 A. 真空冷冻干燥机系统水负荷运转下冷却能力的确认。
B. 真空冷冻干燥机系统水负荷运转状态下热媒系统升温速度的确认.
C. 在水负荷运转状态下,真空系统性能确认（达到规定真空度所需时间（抽气速率））。 D. 捕水能力及从预冻起至干燥结束的冻干曲线确认。 E. 压塞性能的确认。
验证程序：
A. 验证用物料:7ml西林瓶,每瓶灌装5ml注射用水,半压塞,每批2300瓶。 B. 试验批号：试（水1），试（水2），试（水3）
C. 试验时间、数量、三个工作日内，三个试验批号均做满载实验。 D. 验证操作：按“XXXX真空冷冻干燥机标准操作规程”进行操作。
将注射用水灌入西林瓶内（每瓶灌装量：5ml/瓶），半压塞;然后放置于箱体搁板上（共2300瓶).关闭箱门，按照“XXXX真空冷冻干燥机标准操作规程”，对注射用水进行冷冻真空干燥程序操作，并对设备在水负荷运转状态下的冷却能力,升温速度、真空极限、抽气速率、液压升降等进行性能检测，由电脑自动进行记录。试验结束，打印出相应的操作记录《冷冻干燥报表》和《冷冻干燥曲线》. E. 对冷冻干燥后的西林瓶,全部目检其胶塞压合情况，须全部符合要求.填写下页中《真空冷冻干
燥机压塞性能确认记录》。
可接受标准：
A. 水负荷运转状态冷却能力的可接受标准
a b c d
冷媒温度从室温（一般是20℃)降至-35℃所用时间不得超过90min; 冷媒温度从室温降至—45℃所用时间不得超过120min；
制品（注射用水）温度从室温（一般是20℃）降至-40℃所需时间不得超过120min； 真空冷凝器温度（一般是20℃)降至-45℃所用时间不得超过60min。
B. 水负荷运转状态下冷媒系统升温速度：
冷媒升温速度应大于30℃/hr{技术参数：1℃/min}
C. 抽真空速率：从常压抽真空至10Pa所用时间不得超过30分钟（然后进入升华阶段)。 D. 水负荷运转状态下捕水能力:
水负荷运转状态，检查确认:将冻干室内西林瓶所装载的注射用水（2300瓶,共装水20Kg），全部干燥完毕所需的时间（从预冻起至干燥结束的冻干周期）. E. 压塞性能：胶塞密合，无压偏、压破现象.
真空冷冻干燥机压塞性能确认记录
设备名称 出厂编号 可接受标准 测试序次 一 二 三 检查数量 真空冷冻干燥机 xxxx 型号规格 设备编号 胶塞密合，无压偏、压破现象。 XXXX 合格数 结论 检查人: 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定: 评定人： 年 月 日
5.3。1性能确认总结
分析总结性能确认的结果，判定性能确认是否合格通过。填写下页中的《真空冷冻干燥机性能确认总结表》
真空冷冻干燥机性能确认总结
验证项目名称:真空冷冻干燥机验证 验证方案编号： 确认项目 设备安装位置： 合格标准 a 冷媒温度从室温降至-35℃所用时间不得超过90min; b 冷媒温度从室温降至-45℃所用时间不得超过120min； 确认结果 A. 冷却能力 c 制品（注射用水）温度从室温（一般是20℃)降至-40℃所需时间不得超过120min; d 真空冷凝器温度（一般是20℃）降至—45℃所用时间不得超过60min。 B. 冷媒系统升温速度： C. 抽气速率 冷媒升温速度应大于30℃/hr {技术参数：1℃/min｝ 从常压抽真空至10Pa所用时间不得超过30分钟 将冻干室内西林瓶所装载的注射用水（2300瓶，共水20Kg）全部干燥完毕所需的时间（从预冻起至干燥结束的冻干周期)。 胶塞密合，无压偏、压破现象。 D. 捕水能力及从预冻起至干燥结束的冻干曲线确认。 E. 压塞性能 性能确认起止日期: 自 年 月 日 至 年 月 日 性能确认结果评定意见： 评定人： 年 月 日 审核人： 年 月 日 验证领导小组会签：
5.4. 异常情况处理程序
真空冷冻干燥机的性能确认过程中，应严格按照设备标准操作规程、设备维护保养规程和清洁操作规程进行操作和判定，若出现个别项目不合格，应查明原因后重新进行检测。若属设备参数设定问题,应考虑重新进行参数设置和试验。
6. 再验证周期
6.1.在一般正常情况下，每一至二年再验证一次;
6.2.如遇任何重大变更：如更换重要配套设备或重大维修项目，完成后均需要再次验证,以证明各种
重大变更不会对现有使用效果产生影响。
7. 验证结果评定及结论
验证小组根据真空冷冻干燥机的验证情况做出相应结果判定。 填写下页中的《验证结果评定报告》.
验证结果评定报告
验证项目名称:真空冷冻干燥机验证 验证方案编号: 验证内容 确认结果 设备安装位置： 评定人/评定日期 评定人/评定日期 5.1 安装确认 5.2 运行确认 5.3 性能确认 验证起止日期：自 年 月 日 至 年 月 日 验证结果评定意见： 评定人: 年 月 日 审核人: 年 月 日 验证领导小组会签: 8. 验证进度安排
验证小组于____年 ___ 月至_____年 ____ 月对真空冷冻干燥机进行验证。
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