分析化验质量检验体系管理制度

第五章 质量检验体系管理制度

（一）分析仪器管理制度

1.目的

明确质检部对公司所用分析仪器的管理，满足分析检验工作的需要。 2.职责

2.1技术组负责对分析仪器进行检定或送检。 2.2使用班组负责对所用分析仪器保管和维护。 3.工作程序 3.1技术组应建立质检部“分析仪器一览表”。 3.2技术组应制定出分析仪器的年检计划，并按计划检定或送检。 3.3所有的分析仪器应建立完整的技术档案并妥善保存。 3.4在用、停用、报废及封存的分析仪器应有明显的标识，不准使用未经检定或检验不合格的分析仪器。

3.5检定人员自检时应持上级主管部门签发的检定资质证。检定应按规程进行，同时认真做好检定记录。检定人员应签发检定合格证，分析人员见到“检定合格证”方能使用。 3.6对新购的分析仪器鉴定不合格，应及时联系供应公司退货或换货。 3.7分析仪器的更新由技术组每年根据实际情况拟定更新计划报批。 3.8各班组在使用时，应严格按操作规程进行操作，不准有违反操作规程的现象发生。 3.9各班组应对所用的分析仪器包机到人维护和保养，延长仪器的使用寿命。 3.10班组在使用仪器过程中发现有异常情况时，应及时报告检修人员检修、校验，禁止非检修人员随意乱动仪器和设备。 3.11计量器具使用完后应按规定回原状态，并按要求在登记本上登记、签名。 3.12对于指定的的分析仪器需摆放在指定的专用房间（如高温间，菌藻间等）。 （二）标准玻璃量器管理规定 1.目的

1.1按生产、检验需要，配备较为齐全的标准玻璃量器，以满足生产检验工作的需要。 1.2确保在用标准玻璃量器都经检定，并在检定有效期内。 2.职责

2.1技术组负责对标准玻璃量器定期组织检定或送检。 2.2标准玻璃量器使用岗位

2.2.1建立标准玻璃量器档案，做到实物与记录相符。

2.2.2根据实际需要送检标准玻璃量器，不能造成浪费或影响工作。

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2.2.3小心使用标准玻璃量器，避免无端损坏。若有破损，立即报技术组，以便及时记录。损坏按质检部相关规定执行。

2.2.4不能随意改动在用标准玻璃量器的编号，若编号标识脱落或损坏，必须按原编号重新标识。 2.2.5在用标准玻璃量器离检定期1个月时，使用岗位应及时上报、送检。

（三）溶液管理制度

1.目的

规范质检部使用的各种溶液的配制、标定、保管、发放、使用等各个环节，保证溶液的正确使用。 2.溶液的配制与标定

2.1溶液制备岗位负责标准溶液、特殊溶液（包括指示剂、缓冲溶液）的配制、标定、发放、登记及分析用水的制备、标准玻璃仪器的校验等工作。 2.2标准滴定溶液的配制及标定按GB/T601—2002标准执行； 2.2.1杂质测定用标准溶液的配制及标定按GB/T602—2002标准执行； 2.2.2试验方法中所用制剂及制品的制备按GB/T603—2002标准执行； 2.2.3化学试剂酸碱指示剂PH变色域测定通用方法按HG/T4015-2008标准执行； 2.2.4未列入标准的溶液按相关规定配制。 2.3标准溶液应按规定的有效期进行标定或配制，所有溶液都应在有效期内使用。 2.4温度及标准玻璃仪器校正系数应引入标准溶液浓度计算。取值及数据修约按GB8170标准规定执行。 3.溶液的管理 3.1标准滴定溶液的管理 3.1.1溶液制备岗位应对已配制且标定了的每瓶标准滴定溶液进行溶液名称、浓度或含量、有效期范围的标签标识，并且及时记录，记录内容应与标签对应，并有配制日期、配制数量和签名确认。到期的标准滴定溶液应及时复标或重配，不允许有超期发放、使用的情况发生。 3.1.2使用标准滴定溶液的岗位（班组），原则上由室长或班长领取，当室长或班长不在时，由使用者领取。领用时由溶液制备岗位标准溶液发放人员填写溶液标签，标签内容包括溶液名称、浓度或含量、有效期范围，并进行溶液发放记录（发放数量、发放日期、发放者），领用者应及时记录，记录内容应与标签对应，并有领用日期、领用数量和签名确认，还应保护好溶液标签，以便再次领用时填写。

3.1.3碱性溶液：含NaOH、KOH的各种标液和一般溶液使用聚乙烯塑料瓶盛装，浓度小于0.001mol/L的NaCl和KCl及含硅的溶液要使用聚四氟乙烯塑料瓶盛装。

3.2杂质测定用标准溶液和特殊溶液（含指示剂、缓冲溶液等）的管理

3.2.1特殊溶液是指溶液的制备过程、方法相对复杂或溶液的性质比较特殊的、使用岗位难于配制

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的溶液。

3.2.2杂质测定用标准溶液和特殊溶液由溶液制备岗位配制和发放，配制后的溶液应进行溶液名称、浓度或含量、有效期的标签标识，及时记录，记录内容应与标签对应，并有配制日期、配制数量和签名确认。

3.2.3使用杂质测定用标准溶液和特殊溶液的岗位（班组），原则上由室长或班长领取，当室长或班长不在时，由使用者领取。领用时由溶液制备岗位溶液发放人员填写溶液标签，标签内容包括溶液名称、浓度或含量、有效期，及时进行溶液发放记录（发放数量、发放日期、发放者等），领用者应及时登记溶液领用记录，记录内容应与标签对应，并有领用日期、领用数量和签名确认。 3.3一般溶液的管理 3.3.1一般溶液由使用岗位（班组）配制，原则上由室长或班长配制或监制，当室长或班长不在时，由溶液使用者自己配制。 3.3.2配制后的溶液应进行溶液名称、浓度或含量、有效期的标签标识，并及时记录。记录内容应与标签对应，并有配制日期、数量和签名确认。 3.4领取标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、特殊溶液时，制备岗位人员应进行有效的监督、管理。

3.4.1凡标签不符、字迹不清、领用容器不干净时，制备人员有权拒发，并监督其改正后方能发放。 3.4.2凡发出的溶液应认真记录，以备成本核算和考核。其他单位领用时，还应认真填发“领料单”。 3.4.3溶液制备人员有指导各班组正确使用和保管各种标准溶液的义务。 3.5溶液制备间的环境 3.5.1溶液制备间要做到采光、通风良好，防震、防尘，能满足标准溶液配制及标定的需要。 3.5.2溶液制备间应做到分析仪器、计量器具室，高温室，分析配制室与贮存室分开。 3.5.3天平间、标液储备间应挂避光窗帘。 3.6标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、特殊溶液、一般溶液使用岗位（人员），应本着节约和有效使用的原则，做到计划领用和配制，避免造成浪费或失效。 4.溶液的有效期 4.1标准滴定溶液的有效期

4.1.1除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15～25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4.1.2当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。

4.1.3标准滴定溶液浓度≤0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

4.1.4部分标准滴定溶液的使用有效期 溶液名称 盐酸

浓度或含量 C（HCL）=0.1000mol/L 有效期 2个月 欢迎共阅 C（HCL）=1.0000mol/L C（NaOH）=0.1000mol/L 氢氧化钠 C（NaOH）=0.5000mol/L C（NaOH）=1.0000mol/L C（1/2H2SO4）=0.02000mol/L 硫酸 C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L C（1/2H2SO4）=0.5000mol/L C（1/2H2SO4）=1.0000mol/L 高锰酸钾 高锰酸钾 碘 碘 硫代硫酸钠 硫代硫酸钠 硫代硫酸钠 硫酸亚铁铵 硝酸银 硝酸银 氢氧化钾-乙醇 氯化钠 乙二胺四乙酸二钠 重铬酸钾 草酸钠 溴 氧化汞 氧化汞 C（1/5KMnO4）=0.1000mol/L C（1/5KMnO4）=0.01000mol/L C（1/2I2）=0.1000mol/L C（1/2I2）=0.01000mol/L C（Na2S2O3）=0.1000mol/L C（Na2S2O3）=0.02500mol/L C（Na2S2O3）=0.01000mol/L C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1000mol/L C（AgNO3）=0.01000mol/L C（AgNO3）=0.05000mol/L C（KOH-乙醇）=0.05000mol/L C（NaCl）=0.05000mol/L C（EDTA）=0.01000mol/L C（1/6K2Gr2O7）=0.25000mol/L C(1/2Na2C2O4)=0.01000mol／L。 C（1/2Br2）=0.1000mol/L 1mL相当20ugS2- 1mL相当1ugS2- 2个月 2个月 2个月 2个月 现用现配 2个月 2个月 2个月 2个月 现用现配 20天 现用现配 2个月 2个月 现用现配 1周 现用现配 2个月 1个月 2个月 现用现配 2个月 现用现配 2个月 2个月 现用现配 4.2杂质测定用标准溶液的有效期

4.2.1杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05ml～2.00ml之间。当量取体积少于0.05ml时,应将杂质测定用标准溶液按比例稀释。稀释的比例,以稀释后的溶液在应用时的体积不小于0.05ml为准。当量取体积大于2.00ml时,应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上,按比例增加所用试剂和制剂的加入量,增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00ml为准。 4.2.2除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温（15～25℃）下，保存时间一般为2个月。

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4.2.3当溶液出现浑浊、沉淀、颜色有变化等现象时，应重新制备。 4.2.4部分杂质测定用标准溶液的使用有效期

溶液名称 氯化铵 氯化铵 磷酸二氢钾 磷酸二氢钾 邻苯二甲酸氢钾 邻苯二甲酸氢钾 邻苯二甲酸氢钾 苯酚 苯酚 溴酸钾-溴化钾 氯化钠 氯化钠 氯化钠 氯化钠 氯化钾-氯化钠 氯化钾-氯化钠 硫酸铁铵 硫酸铁铵 硫酸亚铁铵 硫酸铝钾 硫酸铝钾 二氧化硅 二氧化硅 硝酸钾 硝酸钾 亚硝酸钠 亚硝酸钠 福马肼浊度 氯化钾

浓度或含量 0.1mgNH4+/mL 0.01mgNH4+/mL 0.5mgPO43／mL －有效期 3个月 现用现配 3个月 现用现配 3个月 3个月 3个月 1个月 现用现配 2个月 3个月 1个月 1个月 1个月 6个月 6个月 3个月 现用现配 现用现配 3个月 现用现配 3个月 现用现配 3个月 现用现配 3个月 现用现配 1周 现用现配 0.02mgPO43／mL －COD理论值为100mg／L COD理论值为1200mg／L COD理论值为2000mg／L 1.00g/L 10.00mg/L 0.1000mol／L Na+浓度10–2mol/L Na+浓度10–4mol/L Na+浓度10–5mol/L Na+浓度10–6mol/L 0.80mg钾离子和26.00mg钠离子/L 2.80mg钾离子和36.00mg钠离子/L 0.1mgFe2+/mL 0.01mgFe2+/mL 0.01mgFe2+/mL 0.1mg／mL 0.01mg／mL 1mgSiO2／mL 0.01mgSiO2／mL 0.4mgNO3／mL 0.1mgNO3／mL 0.4mgNO2／mL 0.1mgNO2／mL 10FTU 0.01mol／L ––––欢迎共阅 氯化钾 硫酸联氨 标准油储备液（红外测油仪专用） 油标液（红外测油仪专用） 0.001mol／L (1mL含1μgN2H4) 1.00g/L 0、4、8、16、32、64mg/L 现用现配 现用现配 现用现配 现用现配 4.3指示剂溶液的使用有效期

4.3.1除另有规定外，指示剂溶液，在常温（15～25℃）下，保存时间一般为6个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色有变化等现象以及在使用时明显失效时，应重新制备。 4.3.2使用有效期有特殊规定的部分指示剂溶液 指示剂名称 甲基红一亚甲基蓝 溴百里酚蓝 甲基红 甲基橙 甲基橙 酚酞-乙醇 淀粉 试亚铁灵 钙黄绿素一酚酞 铬黑T+氯化钠（固态） 铬黑T（液态） 酸性铬蓝K 铬酸钾 4.4缓冲溶液的使用有效期 4.4.1在常温（15～25℃）下，PH≥10的缓冲溶液，保存期为2个月；PH＜10的缓冲溶液，保存期为3个月。 4.4.2当溶液出现浑浊、沉淀、发霉等现象时，应重新制备。 4.5试验中所用的其它制剂、制品和溶液的使用有效期

4.5.1除另有规定外，试验中所用的其它制剂、制品和溶液，在常温（15～25℃）下，保存时间一般为6个月。

4.5.2当溶液出现浑浊、沉淀、颜色有变化等现象以及在使用时明显失效时，应重新制备。 4.5.3使用有效期有特殊规定的部分溶液制品、制剂、溶液

溶液名称

浓度或含量 有效期 1个月 0.5g/L 1g/L 5g/L 1g/L 10g/L 10g/L 3个月 6个月 6个月 6个月 6个月 2周 6个月 6个月 1+100 5g/L 5g/L 50g／L 3个月 现用现配 1个月 6个月 浓度或含量 有效期 欢迎共阅 还原型靛胭脂 奈斯勒显色剂 抗坏血酸 钼酸铵 氯胺T 4-氨基安替比林溶液。 铁氰化钾溶液。 过硫酸钾 邻菲啰啉 焦性没食子酸 双氧水（H2O2） 盐酸羟胺 1周 1个月 20g/L 26g／L 1g／L 2g／L 8g／L 40g/L 2g/L 250g/L 1+9 10g/L 1个月 2个月 现用现配 1周 1周 2周 1个月 2个月 2个月 2个月 （四）计量器具管理制度 1.目的 对质检部所用的计量器具进行管理，满足分析工作需要。 2.2职责 2.2.1技术组负责对计量仪器进行检定或送检。 2.2.2使用班组负责对所用计量仪器保管和维护。 3.工作程序 3.1技术组应建立“计量器具一览表”。 3.2技术组应制定出计量器具检定计划，并按计划检定或送检。 3.3检定好的计量器具应建立完整的技术档案并妥善保存。 3.4在用、停用、报废及封存的计量器具应有明显的标识，不准使用未经检定或检验不合格的计量器具。 3.5计量器具的更新由技术组每年根据实际情况拟定更新计划、报批。 3.6各班组在使用时，应严格按操作规程进行操作，不准有违反操作规程的现象发生。 3.7各班组应对所用的计量器具包机到人维护和保养。延长仪器的使用寿命。

3.8班组在使用过程中发现有异常情况时，应及时报告检修人员检修、校验，禁止非检修人员随意乱动仪器和设备。

3.9计量器具使用完后应按规定回原状态，并按要求在登记本上登记、签名。

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（五）仓库管理制度

1.目的

根据质检部使用的各种药品、试剂、材料的保管要求，规范地对各种物资进行保管，防止各类事故的发生。

2.职责

仓管员执行仓库管理制度，合理地对物资进行领入、保管和发放。 3.仓库的管理

3.1各种化学试剂、药品应根据其不同的性质分类摆放整齐，不得乱堆乱放。 3.2贵重、剧毒物资的管理按《物资控制程序》执行。 3.3仓库内应定期进行通风，防止挥发性物质的聚集，杜绝事故隐患。 3.4物资的领入和保管应根据需求量合理领入，防止物资积压。 3.5仓管员应对所保管的物资账目清楚，账、卡、物相符。 3.6进入仓库时应佩带必要的劳动防护用品。 3.7仓管员应根据所保管物资的情况，有措施保证物资的安全，如安全方面存在隐患，应及时向部门领导反映并消除隐患。 3.8离开仓库时，应全面检查水、电、门、窗情况，确定关闭后才能离开。 （七）产品留样保管制度 1.目的

对重要化工原料和成品（如煤样、油、甲醇、硫磺等）分析样品留样保管，以便对分析结果进行追溯。 2.职责

各分析室履行对所涉各种产品或中间产品分析样品的留样和保管。 3.工作程序 3.1对出厂的产品按标准抽样检验后，留下的样品应立即用磨口瓶封装，定置存放于留样柜中并妥善保存。保存期为1周（特指煤样）～3个月。 3.2对所留样品应按产品批号进行登记，由专人进行保管。并注明产品名称、日期、班次，以利于对所留样品的产品质量进行复检和追溯。

3.3样品保留期间，班组成员如要对该样品领用，必须经室长（或技术员）同意，若要领出，须经主管领导同意并作好登记。

3.4每月应对上月所留样品按随机抽检的原则，进行一次复检，以确认分析人员的检验质量和判定所留样品是否变质。

3.5样品留样达到保存期限，需要处理时，应由室长或班长监督处理、记录。

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（八）免检设备管理规定

1.免检设备定义

在分析仪器分析操作过程中，一部分仪器设备可用已知的标准样对仪器进行校准，另一部分由系统自动检测完成。在分析实践过程中常将以上设备列为免检范畴。

本规定将上述两类设备的检验及维护管理工作进行规范，以此将仪器设备的管理制度作进一步的补充和完善，列入免检范畴的设备至少需要具备下述特征之一： 1.1要求定位精度不高的一般加热设备；

1.2属于标准化生产的电子产品，带编程操作系统的设备； 1.3低值且无调整装置的测量设备； 1.4暂无检测手段的分析控制设备； 1.5可用标准物质进行校验的设备。 2.免检设备的具体范围 2.1交直流稳压电源； 2.2工业分析控制计算机及其配套设备； 2.3可编程控制的分析设备。 3.免检设备的维护、检修 3.1对于免检设备，分析操作人员除严格执行操作规程之外，要求保持设备清洁、干净，出现故障时及时上报； 3.2关键性设备，高价值设备联系供应商进行售后服务和维修。 3.3仪器维修巡检时，应对所有分析仪器作维护检查。 4.免检设备的技术管理 4.1属免检范畴的分析仪器设备应登记造册，免检设备作为分析仪器一览表内容的一部分； 4.2对免检设备要有明显的免检标识； 4.3免检仪器设备规格、型号等技术参数应在分析一览表中作记录。 （九）煤采制样、分析管理制度（入库煤采制样、分析管理制度） 1、外来入库煤（卸至各煤仓的原、燃料煤）须每车单独采样，采样时随机布点。

2、当煤入库时，根据当日入库煤的进量，稳定供应商可以5车、10车为一采样单元采集样品进行分析，每车采集一个子样，按需要混合成相应的样品，并注明是多少车的混合样，每个混合样必须出一个分析数据。新供应商必须车车取样，每车一个分析样，每车出一个分析数据。 3.采样由自动采样机采样或现场手动采样两种方式，采样标准按GB/T475-2009标准执行。 4.采样人员与制样人员的交接

采样人员每采集5～10个煤样后，一并送制样岗位，并与制样人员做好样品交接手续。

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5.完成当日的采样工作后，采样人员须将相关记录交制样、分析岗位。 6.制样人员按要求制备每个煤分析样品。 7.做好制样人员与分析人员的样品交接。

8.分析人员及时准确测定每个样品，并制作质量报告单。同时对样品留样，留存至少1周。 9.保证分析结果的准确性和真实性。

10.采样人员、制样人员、分析人员不允许作假，做好廉政工作，构成犯罪的移交司法机关处理。

（十）渣、灰、滤饼等的采制样、分析操作方法

1.采样

按生产管理部核定的取样点和频次分别对渣、灰、滤饼采样。 2.制样

将渣、灰样品分别用人工破碎后，用分样器或人工“四分法”分样，再用机械破碎至粒度小于1mm。用“制样粉碎机”磨至测定“残碳”所需的粒度，附采样日期、样品名称送分析岗位。 滤饼样品取样后直接送分析岗位分析。 3、分析 分析人员接样品后，及时对每个渣、灰、滤饼样品进行残碳分析、上报，剩余样品留存。