乙酰苯胺重结晶的实验报告

乙酰苯胺的重结晶 实 验 学 专 班 姓 学 指 导

日机 化 学 实 验 报 告

名 称:乙酰苯胺的重结晶院: 化学工程学院 业: 化学工程与工艺 级: 班名:号: 教 师: 期:2013年11月19日

有

一、 实验目的

1.熟悉重结晶的基本操作方法。 2.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、 实验原理

固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

三、 主要试剂及仪器 试剂:粗乙酰苯胺，活性炭，水

仪器:烧杯，玻璃棒，布氏漏斗(抽滤装置)，滤纸，表面养皿、量筒、电炉 四、 实验步骤及现象

五、 实验结果 粗乙酰苯胺:2.00g 结晶提纯产品:0.64g 产率:(0.64/2.00)*100%=32% 六、 实验讨论

1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。这次的

失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。

2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的效果。

3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83?时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。

4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。

6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。 篇二:重结晶实验报告 广东工业大学

学院姓名 协作者教师评定 实验题目 重结晶 一、实验目的

1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 二、实验原理

重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

重结晶中选用理想的溶剂，必须要求: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小;

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)能使被提纯物生成整齐的晶体;

(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶 的一般过程包括:

(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析出;(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。

三、实验仪器与药品

250或400ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺。

溶解度:水0.56(25?)、3.5(80?)、18(100?);乙醇36.9(20?)，甲醇69.5(20?)，氯仿3.6(20?)，微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。

五、实验装置图

?图2-24;?图2-26(注意:布氏漏斗斜口方向) 六、实验步骤

(1)准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连通热滤漏斗口，通入热水。 (2)称取5g乙酰苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解。

(3)稍冷，加入1-2g活性炭于溶液中，再次煮沸5,10分钟，再补加20ml蒸馏水。煮沸。

(4)趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿(切勿用冷水～否则不须润湿也可～)。

(5)将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤。(此时滤液总体积不可超过100ml～)

(5)滤液静置，冷却，此时可见有晶体析出。

(6)抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体，再抽干。用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。

(7)称量。

产品:乙酰苯胺，白色有光泽的鳞片状晶体，产量 g，回收率%。 讨论:(很重要，请填写～)

七、思考题

篇三:乙酰苯胺的制备与重结晶实验思考题 乙酰苯胺的制备

1(为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105?左右，若高于此温度有什么不好, 为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105?左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失

2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,

0.0505x18=0.909ml因为醋酸的沸点是118。C，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多。

3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点，除此之外，还有什么酰化试剂,

醋酸的优点:不与被提纯物质发生化学反应; 溶剂易挥发，易与结晶分离除去， 能给出较好的结晶;

价格低、毒性小、易回收、操作安全。 缺点:反应较慢

醋酸酐的优点:1、醋酸酐容易断键，反应较快 2、醋酸酐能吸水，有利于反应的进行 3、无副反应，生成物较纯。缺点:容易水解

除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂

2(本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率,

本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。

重结晶

1、 重结晶法一般包括哪几个步骤,各步骤的主要目的如何,

答:一般包括:(1)选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。(2)热过滤，除去不溶性杂质(包括脱色)。(3)抽滤、冷却结晶，除去母液。(4)洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。

2、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质,

答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)因对被提

纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。(3)杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的沸点，不宜太低(易损)，也不宜太高(难除)。

3.加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么要加入溶剂的量要比计算的略少?然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么,

这样主要是为了形成一个饱和溶液，(刚好溶解) 为了以后冰水浴或冷却结晶的时候可以使晶体很快很好的析出来。

如果加入过量的溶剂，溶液不饱和，冷却结晶时不利于晶体的析出 4、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入,为什么不能在溶液沸腾时加入,

是否可以直接向热的溶液中加入活性炭,

答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5,10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

5、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发,如何减少其挥发, 答:溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和

漏斗颈中，造成损失，若用有 机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。 为(转 载于:wWw.xIeLw.com 写 论文 网:乙酰苯胺重结晶的实验报告)此，过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下)，可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用 锥形瓶(水溶液除外)，也可减少溶剂的挥发。

6.用抽气过滤法收集气体时,为什么在关闭水泵前,要先打开安全瓶活塞或打开水泵和吸滤 体系是负压状态，不先通大气直接关泵就发生倒吸了啊

7、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么,

答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔 点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的

8、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火,怎样才能避免呢, 答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较

长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

9、重结晶操作的目的是获得最高回收率的精制品，解释下列操作为什么会得到相反的效果:

(1)在溶解时用了不必要的大量溶剂。

?过量溶剂会造成溶液浓度过低，降低温度时结晶析出的量一定会少量。 (2)抽滤得到的结晶在干燥之前没有用新鲜的冷溶剂洗涤。 (3)抽滤得到的结晶在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤。

?溶质重新溶解，使收率严重偏低但继续结晶后常常会使含量提高-相当于二次重结晶。

(4)活性炭用量过大。

?产品大量损失，来自于活性炭的杂质会增加。所以在重结晶的时候，最好是用好的活性炭，少量，也叫做抛光。

(5) 结晶是从油状物的固话凝块粉粹得到的，而此油状物原来是从热溶液中析出的。

(6)将热过滤得到的热溶液立即放入冰水中加速结晶 答案比较粗略，不太完整。有些答案没有额o_O