实验目的
1、掌握GC 和GCMS 工作原理和基本操作
气相色谱主要依据分配原理实现对各组分的有效分离。
分配原理：各种组分在流动相（载气）和固定相之间的分配系数不同，从而达到不同组分的分离目的。气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
质谱分析法是通过对样品离子的质荷比和强度的测定来进行定性和定量分析的一种分析方法。质谱分析法的过程是：首先将样品气化为气态分子或原子，然后将其电离失去电子，成为带电离子，再将离子按质荷比（即离子质量与所带电荷之比，以m/z 以表示）大小顺序排列起来，测量其强度，得到质谱图。
质谱分析的四个过程：（1）通过合适的装置将样品引入并使之气化；（2）气化后的样品引入到离子源进行电离，即离子化过程；（3）离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同质核比（𝑚⁄𝑧）进行分离；（4）经检测、记录，获得一张谱图。根据质谱图提供的信息，可以进行无机物和有机物定性与定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中同位素比的测定以及固体表面的结构和组成的分析等。
典型的质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器和记录系统等部分组成，此外，还包括真空系统和自动控制数据处理等辅助设备。 2、了解GC 和GCMS 测定样品的基本前处理方法
一般情况下，进入GC 和GCMS 的样品只能是在有机溶剂中，而且由于不同的检测器的灵敏度都有一定的限制，因此需要对监测样品就行前处理。常规的预处理方法有：对水样或其它液体样品：液液萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空、吹扫捕集等。
对于固体样品：索氏提取、微波提取、超声提取等 气体样品主动/被动采样后用热脱附、溶剂洗脱。 然后进行浓缩、净化、上机进行分析检测。 实验方法
1. 水样采集
采集2L有代表性的水样，置于密闭的棕色玻璃容器中，4℃保存，从中取出20ml； 2．萃取
将准确量取的水样置于250ml的分液漏斗中，然后再加入2*20=40ml的二氯甲烷，每次萃取3min，注意中间放气一次。静置2min，放出并收集二氧甲烷层； 3. 浓缩 净化 浓缩
合并两次萃取液，净化，除水后，用旋转蒸发仪浓缩至5ml左右，再氮吹定
容至1ml，放入进样瓶中； 4．上机分析
建立方法，每组建立两种方法，一种是全扫描方法，一种是选择离子方法。 结果分析与讨论
1．手动检索方法检索出10种组分
100 237100OOClCl142Cl10747071177237295N2145014217710730071295Cl5030Cl1070130190250310(Text File) Scan 996 (9.729 min): s3-scan.D\\data.ms 1070130190(mainlib) Benzene, pentachloronitro-250310
英文名 中文名 CAS 分子式 结构式 Benzene, pentachloronitrol 五氯硝基苯 82-68-8 𝐶6𝐶𝑙5𝑁𝑂2
10077107 1001195051639050134270913977210207105090130170210(Text File) Scan 407 (5.797 min): s3-scan.D\\data.ms0
105090130170(replib) Benzene, 1,2,4,5-tetramethyl-
英文名 Benzene, 1,2,4,5-tetramethyl- 10077中文名 CAS 分子式 结构式 1，2，4，5-四甲基苯酚 95-93-2 𝐶10𝐻14 107 100108OH5051632079050799027051630105090130170210(Text File) Scan 407 (5.797 min): s3-scan.D\\data.ms 105090(replib) Phenol, 2-methyl-130170210 结构式 英文名 中文名 CAS 分子式 Phenol, 2-methyl 2-甲基苯酚 95-48-7 𝐶7𝐻8𝑂 100 120100120NH21355013550280145177911452073907791210105090130170210(Text File) Scan 585 (6.986 min): s3-scan.D\\data.ms 105090130170(mainlib) Benzenamine, 2-ethyl-6-methyl- 结构式 英文名 中文名 CAS 分子式 Benzenamine, 2-甲基-6-乙基2-ethyl-6-苯胺 methyl 24549-06-2 𝐶9𝐻13𝑁 100 146162223132591179131026917410059146162Cl1321749111741269OON50503122301060110160210260(Text File) Scan 1060 (10.157 min): s3-scan.D\\data.ms 1060110160210260(mainlib) Acetamide, 2-chloro-N-(ethoxymethyl)-N-(2-e 英文名 中文名 CAS 分子式 结构式 Acetamide, 2-2'-乙基-6'-甲chloro-N-基-N-(乙氧甲(ethoxymethyl)-基)-2-氯代乙N-(2-ethyl-6-酰替苯胺 methylphenyl)- 100162 34256-82-1 𝐶14𝐻20𝐶𝑙𝑁𝑂2 100162NNH5050O280144353637791103118132146176191205220235180210240 306090120150(Text File) 857 (8.801 ): s3-scan.D\\data.ms 306090120150180(mainlib) 2-Diethylamino-N-methyl-2-phenyl-acetamide02842567991104120134205219210240 结构式 英文名 2-Diethylamino-N-methyl-2-phenyl-acetamide 100中文名 CAS 分子式 2-乙酰基-N-甲基-2-苯基-乙酰胺 102-01-2 𝐶13𝐻20𝑁2𝑂 202100OCl1621762382625050NO1462022621761464391657713016218822023824028628030432027291436551772521201602002402822803113204080120160200(Text File) 1278 (11.612 ): s3-scan.D\\data.ms028 4080(replib) Pretilachlor0 英文名 中文名 CAS 分子式 结构式 Pretilachlor 丙草胺51218-49-6 𝐶17𝐻26𝐶𝑙𝑁𝑂2 100162100OHNHOOH162505020713314289111745546577103146150180207191210O1041160134306090120(Text File) 790 (8.354 ): s3-scan.D\\data.ms0306090120150180210(mainlib) Quinaldic acid, 1,2,3,4-tetrahydro-8-hydroxy-4-oxo-, L- 结构式 英文名 Quinaldic acid, 1,2,3,4-tetrahydro-8-hydroxy-4-oxo-, L- 100中文名 2,3,4,5-四氢-5-甲基-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚-1-酮 CAS 分子式 4886-42-4 𝐶10𝐻9𝑁𝑂2 134100134149N50106776391157170189207150180210501061497715293951659190120120150180210306090120(Text File) 711 (7.827 ): s3-scan.D\\data.ms0281432433060(replib) N,N-Diethylaniline0 结构式 英文名 中文名 CAS 分子式 N,N- N,N-二乙基Diethylaniline 苯胺 91-66-7 𝐶10𝐻15𝑁 100134100NH21345014950149119281432657791163150180207210060152839513060779190119 306090120(Text File) 653 (7.440 ): s3-scan.D\\data.ms0 (mainlib) Benzenamine, 2,6-diethyl-CAS 120150180210 结构式 英文名 中文名 分子式 Benzenamine, 2,6-diethyl- 2,6-二乙基苯胺579-66-8 𝐶10𝐻15𝑁
2．定向检索
测试样品中所含有的定向检索组分如下：
100176100160188160ON5057188146237118779105165120160200240280202224OCl575013241276311320237779110520222427631126224028032029496504080(replib) Butachlor4080120160200(Text File) 1208 (11.145 ): s3-scan.D\\data.ms 结构式 英文名 中文名 CAS 分子式 Butachlor 丁草胺 23184-66-9 𝐶17𝐻26𝐶𝑙𝑁𝑂2
10059146OClN1323177914165117210234269174223O1621005914616222313250317791117174502342101882691884965014306090120150306090120150180210240270(mainlib) Acetamide, 2-chloro-N-(ethoxymethyl)-N-(2-ethyl-6-methylphenyl)-015 (Text File) 1066 (10.197 ): s3-scan.D\\data.msCAS 180210240270 结构式 英文名 中文名 分子式 Acetamide, 2-2'-乙基-6'-甲chloro-N-基-N-(乙氧甲(ethoxymethyl)-基)-2-氯代乙N-(2-ethyl-6-酰替苯胺 methylphenyl)- 34256-82-1 𝐶14𝐻20𝐶𝑙𝑁𝑂2
3．判断A、B、C三种物质可能是什么，并计算其信噪比
A物质标准值谱图：
100ON249Cl3050ClCl364771606680869095Cl107118130156177230202279Cl142265214O23729516510203040506070(mainlib) Benzene, pentachloronitro-01218100110120130140150160170180190200210220230240250260270280290300310 所以A物质可能是五氯硝基苯 B物质的标准值谱图为：
100200HN21550584327039505562607068798387809096104100122110110117120130140150HNNNNCl173132138145158164160170180187180190200210220230203040(mainlib) Atrazine 所以B物质可能是阿特拉津 C物质的标准谱图：
10057160176295041188N237202196206120140160180200220240224254262260280276OClO779149152040(mainlib) Butachlor06065718010087105146117132311300320 所以C物质可能为丁草胺
A物质信噪比𝑆⁄𝑁
使用的信号：质量数237; data.ms 的 HG 名称
信号区域： 9.71 到 9.76 分钟；峰高：4899840
噪声区域： 9.30 到 9.62 分钟；最大噪声 44208.0，最小噪声 0.0
计算值
使用的噪声点 48
平均噪声 = (噪声总和)/点 3773.7 已更正信号 = 峰高\\-平均噪声 4896066.3 Pk-pk 噪声 = 最大噪声\\-最小噪声 44208.0 Pk-pk S/N = 已更正信号/Pk-pk 噪声 110.8 RMS 噪声 = SQRT(sum(square(噪声 - 平均噪声))/点数) 7403.8 RMS S/N = 已更正信号 /RMS 噪声 661.3 B物质信噪比𝑆⁄𝑁
使用的信号：质量数215; data.ms 的 HG 名称
信号区域： 9.71 到 9.77 分钟；峰高：228992
噪声区域： 9.14 到 9.46 分钟；最大噪声 26032.0，最小噪声 12760.0
计算值
使用的噪声点 48
平均噪声 = (噪声总和)/点 19642.2 已更正信号 = 峰高\\-平均噪声 209349.8 Pk-pk 噪声 = 最大噪声\\-最小噪声 13272.0 Pk-pk S/N = 已更正信号/Pk-pk 噪声 15.8 RMS 噪声 = SQRT(sum(square(噪声 - 平均噪声))/点数) 2422.3 RMS S/N = 已更正信号 /RMS 噪声 86.4 C物质信噪比𝑆⁄𝑁
使用的信号：质量数188; data.ms 的 HG 名称
信号区域：11.46 到 11.48 分钟；峰高：8388096
噪声区域：11.29 到 11.43 分钟；最大噪声 597824.0，最小噪声 184448.0
计算值
使用的噪声点 22
平均噪声 = (噪声总和)/点 403060.4 已更正信号 = 峰高\\-平均噪声 7985035.6 Pk-pk 噪声 = 最大噪声\\-最小噪声 413376.0 Pk-pk S/N = 已更正信号/Pk-pk 噪声 19.3 RMS 噪声 = SQRT(sum(square(噪声 - 平均噪声))/点数) 120668.1
RMS S/N = 已更正信号 /RMS 噪声 66.2 83.6
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