一种金刚石的合成工艺[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 110721638 A(43)申请公布日 2020.01.24

(21)申请号 201910862415.2(22)申请日 2019.09.12

(71)申请人 苏州志纳精密科技有限公司

地址 215200 江苏省苏州市吴江区盛泽镇

西二环路1188号23号楼402室(72)发明人 仲志强　罗松保　张佳艺　徐美娇　(51)Int.Cl.

B01J 3/06(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页

CN 110721638 A(54)发明名称

一种金刚石的合成工艺(57)摘要

本发明公开了一种金刚石的合成工艺，包括

将烘干后的合成块放高压腔以下步骤：(1)清洗，

内；进行四次以上的加压过程；(2)第一次将压力加压到8-10MPa后，进行保压3-10分钟；第二次加压，加压到20-30MPa，继续保压5-8分钟；第三次加压；加压到60-70MPa，保压3-5分钟；在第三次加压前的1分钟进行对进行加热处理，将温度升至1250℃停止加温，等第三次加压快结束的最后一分钟时，将温度升至1350-1450℃并保温，第四次加压时，加压到90-95MPa；进行保压4-10分钟；(3)在第四加压过程的保压时间仅剩一半时，直接降至1100-1200℃，并保温3-5分钟；(4)进行降温至室温时开始卸压，卸压至常压时完成整个过程。本发明提高产量。

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权　利　要　求　书

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1.一种金刚石的合成工艺，其特征在于具体包括以下步骤：对合成块进行清洗，清洗后，进行烘干处理；

将烘干后的合成块放置于六面顶压机的高压腔内；进行四次以上的加压过程；第一次将压力加压到8-10MPa 后，进行保压3-10分钟；然后继续加压进行第二次加压，加压到20-30MPa，然后继续保压5-8分钟；然后继续加压进行第三次加压；加压到60-70MPa，进行保压3-5分钟；在第三次加压前的1分钟进行对进行加热处理，将温度升至1250℃停止加温，等第三次加压快结束的最后一分钟时，将温度直接升至 1350-1450℃并保温，然后进行第四次加压时，加压到90-95MPa；进行保压4-10分钟；

在第四加压过程的保压时间仅剩一半时，直接降至 1100-1200℃，并保温3-5分钟；进行降温至室温时开始卸压，卸压至常压时完成整个过程；其中：步骤（2）中，增温的方式为间断增温方式，所述间断增温是指第一次温度升温至1250℃时，是通过每升温300-500℃时，停顿1-2S后继续升温，直至达到预设温度。

2.根据权利要求1所述的一种金刚石的合成工艺，其特征在于，所述步骤2中的增压方式构成阶梯状形式。

3.根据权利要求1或2所述的一种金刚石的合成工艺，其特征在于，步骤（2）中，每次加压时的加压速度0.1～0.15MPa/s。

4.根据权利要求1或2所述的一种金刚石的合成工艺，其特征在于，步骤（2）中，增温的方式为间断增温方式，所述间断增温是指第一次温度升温至1250℃时，是通过每升温500℃时，停顿1-2S后继续升温，直至达到预设温度。

5.根据权利要求1或2所述的一种金刚石的合成工艺，其特征在于，在步骤（5）中的常温是指温度在20-25℃范围。

6.根据权利要求5所述的一种金刚石的合成工艺，其特征在于，在步骤（5）中的常温是指温度在23℃。

7.根据权利要求3所述的一种金刚石的合成工艺，其特征在于，每次加压时的加压速度0.12MPa/s。

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说　明　书一种金刚石的合成工艺

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技术领域

[0001]本发明涉及金刚石的合成的技术领域，尤其是一种金刚石的合成工艺。

背景技术

[0002]金刚石的合成工艺有较多种类，不同晶型的金刚石或不同特性的金刚石，其合成工艺均有所不同。金刚石合成工艺中使用的触媒、合成过程中的参数等均能改变金刚石的特性。例如：六面顶压机合成金刚石，六面顶压机合成金刚石在国内主要采用的是静压触媒法。静压触媒法是指在金刚石热力学稳定的条件下，在恒定的超高温高压和触媒参与的条件下合成金刚石的方法。静压触媒法即以石墨为原料，以过渡金属或合金做触媒，用液压机产生恒定高压，以直流或交流电产生持续高温，使石墨转化为金刚石。转化条件一般为5～7Gpa，1300～1700℃。六面顶压机合成金刚石的合成工艺技术参数主要是指对于合成效果起着重大作用的三大参数：即合成压力、合成温度、合成时间。原料(石墨粉和金属粉)在合成压力和温度的作用下，使石墨的化学位从常温常压状态改变为合成条件状态，由此产生了相变动力。与之同时，超高温高压还为一部分已经具有平均能量的石墨碳原子额外提供了相变活化能，使之转变为金刚石。然后使成核后的金刚石随时间的延长而长大，在这个长大的时间里，稍稍提高压力来弥补叶蜡石发生相变带来的压力下降，以达到预期的效果，最后瞬间停热，卸压完成全部合成工艺。

[0003]但是以上工艺由于升压过程中采用单次直接升压，最终导致存在金刚石产量低且晶体形状不规则、效率低、费时的缺陷，瞬间停热还严重影响金刚石产品的颜色。发明内容

[0004]针对现有的闪干室冷冻除湿技术的不足，本发明提供了一种能够解决目前金刚石加工后容易导致金刚石产量低且晶体形状不规则、效率低、费时的缺陷，瞬间停热还严重影响金刚石产品的颜色的问题的一种金刚石的合成工艺。[0005]为了实现上述目的，本发明所设计的一种金刚石的合成工艺，具体包括以下步骤：

(1) 对合成块进行清洗，清洗后，进行烘干处理；(2) 将烘干后的合成块放置于六面顶压机的高压腔内；进行四次以上的加压过程；(3) 第一次将压力加压到8-10MPa 后，进行保压3-10分钟；然后继续加压进行第二次加压，加压到20-30MPa，然后继续保压5-8分钟；然后继续加压进行第三次加压；加压到60-70MPa，进行保压3-5分钟；在第三次加压前的1分钟进行对进行加热处理，将温度升至1250℃停止加温，等第三次加压快结束的最后一分钟时，将温度直接升至 1350-1450℃并保温，然后进行第四次加压时，加压到90-95MPa；进行保压4-10分钟；

(4) 在第四加压过程的保压时间仅剩一半时，直接降至 1100-1200℃，并保温3-5分钟；

(5) 进行降温至室温时开始卸压，卸压至常压时完成整个过程；其中：步骤（2）中，增温的方式为间断增温方式，所述间断增温是指第一次温度升温至

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1250℃时，是通过每升温300-500℃时，停顿1-2S后继续升温，直至达到预设温度。[0006]进一步，所述步骤2中的增压方式构成阶梯状形式。[0007]进一步，步骤（2）中，每次加压时的加压速度0.1～0.15MPa/s。[0008]进一步，步骤（2）中，增温的方式为间断增温方式，所述间断增温是指第一次温度升温至1250℃时，是通过每升温500℃时，停顿1-2S后继续升温，直至达到预设温度。[0009]进一步，在步骤（5）中的常温是指温度在20-25℃范围。[0010]进一步，在步骤（5）中的常温是指温度在23℃。[0011]进一步，每次加压时的加压速度0.12MPa/s。[0012]本发明得到的一种金刚石的合成工艺，本发明具有如下有益效果：将加压温度设计成4个阶段，并在第三阶段开始前进行加热，最终确保此时加压到一定要求，最终实现加压模式构成阶梯状形式，最终使得生产的金刚石的质量更纯，且由于加压时不是瞬间加压到预定温度，最终使得产品不会出现瑕疵，最终提高产量，同时最终产品颜色更好。具体实施方式

[0013]下面结合实施例对发明创造作进一步说明。[0014]实施例1：

本实施例提供的一种金刚石的合成工艺，具体包括以下步骤：(1) 对合成块进行清洗，清洗后，进行烘干处理；(2) 将烘干后的合成块放置于六面顶压机的高压腔内；进行四次以上的加压过程；(3) 第一次将压力加压到8-10MPa 后，进行保压3-10分钟；然后继续加压进行第二次加压，加压到20-30MPa，然后继续保压5-8分钟；然后继续加压进行第三次加压；加压到60-70MPa，进行保压3-5分钟；在第三次加压前的1分钟进行对进行加热处理，将温度升至1250℃停止加温，等第三次加压快结束的最后一分钟时，将温度直接升至 1350-1450℃并保温，然后进行第四次加压时，加压到90-95MPa；进行保压4-10分钟；

(4) 在第四加压过程的保压时间仅剩一半时，直接降至 1100-1200℃，并保温3-5分钟；

(5) 进行降温至室温时开始卸压，卸压至常压时完成整个过程；其中：步骤（2）中，增温的方式为间断增温方式，所述间断增温是指第一次温度升温至1250℃时，是通过每升温300-500℃时，停顿1-2S后继续升温，直至达到预设温度。[0015]进一步，所述步骤2中的增压方式构成阶梯状形式。[0016]进一步，步骤（2）中，每次加压时的加压速度0.1～0.15MPa/s。[0017]进一步，步骤（2）中，增温的方式为间断增温方式，所述间断增温是指第一次温度升温至1250℃时，是通过每升温500℃时，停顿1-2S后继续升温，直至达到预设温度。[0018]进一步，在步骤（5）中的常温是指温度在20-25℃范围。[0019]进一步，在步骤（5）中的常温是指温度在23℃。[0020]进一步，每次加压时的加压速度0.12MPa/s。[0021]实施例2：

本实施例提供的一种金刚石的合成工艺，具体包括以下步骤：(1) 对合成块进行清洗，清洗后，进行烘干处理；

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(2) 将烘干后的合成块放置于六面顶压机的高压腔内；进行四次以上的加压过程；(3) 第一次将压力加压到9.5MPa 后，进行保压8分钟；然后继续加压进行第二次加压，加压到28MPa，然后继续保压7.5分钟；然后继续加压进行第三次加压；加压到68MPa，进行保压4.5分钟；在第三次加压前的1分钟进行对进行加热处理，将温度升至1250℃停止加温，等第三次加压快结束的最后一分钟时，将温度直接升至 1420℃并保温，然后进行第四次加压时，加压到91MPa；进行保压8分钟；

(4) 在第四加压过程的保压时间仅剩一半时，直接降至 1160℃，并保温3-5分钟；(5) 进行降温至室温时开始卸压，卸压至常压时完成整个过程；其中：步骤（2）中，增温的方式为间断增温方式，所述间断增温是指第一次温度升温至1250℃时，是通过每升温380℃时，停顿1.5S后继续升温，直至达到预设温度。[0022]进一步，所述步骤2中的增压方式构成阶梯状形式。[0023]进一步，步骤（2）中，每次加压时的加压速度0.12MPa/s。[0024]进一步，在步骤（5）中的常温是指温度在22℃范围。[0025]实施例3：

本实施例提供的一种金刚石的合成工艺，具体包括以下步骤：(1) 对合成块进行清洗，清洗后，进行烘干处理；(2) 将烘干后的合成块放置于六面顶压机的高压腔内；进行四次以上的加压过程；(3) 第一次将压力加压到8.5MPa 后，进行保压5分钟；然后继续加压进行第二次加压，加压到25MPa，然后继续保压6分钟；然后继续加压进行第三次加压；加压到66MPa，进行保压3.5分钟；在第三次加压前的1分钟进行对进行加热处理，将温度升至1250℃停止加温，等第三次加压快结束的最后一分钟时，将温度直接升至 1280℃并保温，然后进行第四次加压时，加压到92MPa；进行保压6分钟；

(4) 在第四加压过程的保压时间仅剩一半时，直接降至 1180℃，并保温3.5分钟；(5) 进行降温至室温时开始卸压，卸压至常压时完成整个过程；其中：步骤（2）中，增温的方式为间断增温方式，所述间断增温是指第一次温度升温至1250℃时，是通过每升温380℃时，停顿1S后继续升温，直至达到预设温度。[0026]进一步，所述步骤2中的增压方式构成阶梯状形式。[0027]进一步，步骤（2）中，每次加压时的加压速度0.1MPa/s。[0028]进一步，在步骤（5）中的常温是指温度在20℃范围。[0029]实施例4：

本实施例提供的一种金刚石的合成工艺，具体包括以下步骤：(1) 对合成块进行清洗，清洗后，进行烘干处理；(2) 将烘干后的合成块放置于六面顶压机的高压腔内；进行四次以上的加压过程；(3) 第一次将压力加压到9MPa 后，进行保压9分钟；然后继续加压进行第二次加压，加压到29MPa，然后继续保压7分钟；然后继续加压进行第三次加压；加压到69MPa，进行保压4分钟；在第三次加压前的1分钟进行对进行加热处理，将温度升至1250℃停止加温，等第三次加压快结束的最后一分钟时，将温度直接升至 1400℃并保温，然后进行第四次加压时，加压到92MPa；进行保压8分钟；

(4) 在第四加压过程的保压时间仅剩一半时，直接降至 1180℃，并保温4分钟；

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(5) 进行降温至室温时开始卸压，卸压至常压时完成整个过程；其中：步骤（2）中，增温的方式为间断增温方式，所述间断增温是指第一次温度升温至1250℃时，是通过每升温480℃时，停顿1.5S后继续升温，直至达到预设温度。[0030]进一步，所述步骤2中的增压方式构成阶梯状形式。[0031]进一步，步骤（2）中，每次加压时的加压速度0.14MPa/s。[0032]进一步，在步骤（5）中的常温是指温度在24℃范围。[0033]实施例5：

本实施例提供的一种金刚石的合成工艺，具体包括以下步骤：(1) 对合成块进行清洗，清洗后，进行烘干处理；(2) 将烘干后的合成块放置于六面顶压机的高压腔内；进行四次以上的加压过程；(3) 第一次将压力加压到10MPa 后，进行保压10分钟；然后继续加压进行第二次加压，加压到30MPa，然后继续保压8分钟；然后继续加压进行第三次加压；加压到70MPa，进行保压5分钟；在第三次加压前的1分钟进行对进行加热处理，将温度升至1250℃停止加温，等第三次加压快结束的最后一分钟时，将温度直接升至 1450℃并保温，然后进行第四次加压时，加压到95MPa；进行保压10分钟；

(4) 在第四加压过程的保压时间仅剩一半时，直接降至 1200℃，并保温5分钟；(5) 进行降温至室温时开始卸压，卸压至常压时完成整个过程；其中：步骤（2）中，增温的方式为间断增温方式，所述间断增温是指第一次温度升温至1250℃时，是通过每升温500℃时，停顿2S后继续升温，直至达到预设温度。[0034]进一步，所述步骤2中的增压方式构成阶梯状形式。[0035]进一步，步骤（2）中，每次加压时的加压速度0.15MPa/s。[0036]进一步，在步骤（5）中的常温是指温度在25℃范围。[0037]通过本实施例的结构设计，将加压温度设计成4个阶段，并在第三阶段开始前进行加热，最终确保此时加压到一定要求，最终实现加压模式构成阶梯状形式，最终使得生产的金刚石的质量更纯，且由于加压时不是瞬间加压到预定温度，最终使得产品不会出现瑕疵，最终提高产量，同时最终产品颜色更好。

[0038]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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