物理化学实验溶解热的测定实验报告

实验名称 溶解热的测定

一．实验目的及要求

1.了解电热补偿法测定热效应的基本原理。

2.通过用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热;用作图法求硝酸钾在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热。

3.掌握电热补偿法的仪器使用要点。

二．实验原理

1.物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热。它有积分(或变浓)溶解热和微分(或定浓)溶解热两种。前者是1mol溶质溶解在nomol溶剂中时所产生的热效应，以Qs表示。后者是1mol溶质溶解在无限量某一定浓度溶液中时所产生的热效应。即溶剂加到溶液中使之稀释时所产生的热效应称为稀释热。它也有积分(或变浓)稀释热和微分(或定浓)稀释热两种。前者是把原含1mol溶质和nomol溶剂的溶液稀释到含溶剂nogmol时所产生的热效应，以Q。表示，显然。后者是1mol溶剂加到无限量某一定浓度溶液中时所产生的热效应

2.积分溶解热由实验直接测定，其它三种热效应则需要通过作图来求：

设纯溶剂，纯溶质的摩尔焓分别为H*m,A和H*m,B，一定浓度溶液中溶剂和溶质的偏摩尔焓分别

为Hm,A和Hm,B，若由nA摩尔溶剂和nB摩尔溶质混合形成溶液，则 混合前总焓为

混合后总焓为

此混合（即溶解）过程的焓变为

根据定义，△Hm,A即为该浓度溶液的微分稀释热， △Hm,B即为该浓度溶液的微分溶解热，积分溶解热则为：

故在Qs~n0图上，某点切线的斜率即为该浓度溶液的微分溶解热，截距即为该浓度溶液的微分溶解热，如图所示：

3.本实验系统可视为绝热，硝酸钾在水中溶解是吸热过程，故系统温度下降，通过电加热 法使系统恢复至起始温度，根据所耗电能求得其溶解热:

三．实验仪器及药品

1.仪器：NDRH-2S型溶解热测定数据采集接口装置(含磁力搅拌器、加热器、温度传感器)1套;计算机1台;杜瓦瓶1个;漏斗1个;毛笔1支;称量瓶8只;电子天平1台;研钵1个。

2.药品:硝酸钾(分析纯)。

四．实验注意事项

1.杜瓦瓶必须洗净擦干，硝酸钾必须在研钵中研细。 2.打开溶解热仪器的电源开关时，先将仪器面板上的电流旋至最小。

3.实验过程中要缓慢调节电流旋钮使加热功率调至

2.25~2.30W。

4.将磁子的搅拌速率调节合适并保持恒定，是本实验的一个关键。搅拌速率太快或太慢时，实验过程中会出现故障，还会因为水的传热性差而导致Q值偏低，甚至会使Qs-no图变形。

5.往漏斗中加人硝酸钾样品时不能加得太快，以防样品将漏斗口堵塞。

6.实验结束后，杜瓦瓶中若有未溶解的硝酸钾固体，说明实验失败，需要重做实验。

五．实验步骤

1、研磨26g硝酸钾，将8个称量瓶编号，依次加人在研钵中研细的KNO3，其质量分别为2.5g、1.5g、2.5g、3.0g、4.0g、4.5g.称量后将称量瓶放人干燥器待用。

2.在台秤上用杜瓦瓶(杜瓦瓶用前需洗净、擦干)直接称取216.2g的蒸馏水，将杜瓦瓶放在搅拌台上，然后将磁子放人杜瓦瓶中，将温度传感器置于杜瓦瓶的水中(注意温度传感器探头不要与搅拌磁子及加热器相接触)。

3.连接好线路，开启反应热测量数据采集接口装置的电源开关，将电流调节为0，仪器预热3min。

4.开启计算机，运行“svfwin”软件，进人系统初始界面，选择确定键，进人主界面，点击“开始实验”按钮，根据提示开始测量当前室温。这时开启恒流电源及搅拌器

电源开关，将搅拌速率调节至适当速率。 5.室温测好后，通过缓慢调节电流使加热器功率在2.25~2.3W。

6.当采样到水温高于室温0.5C时，电脑提示加人第1份KNO3，从加样漏斗处加人第1份样品，并将残留在漏斗上的少量KNO3用毛刷扫人杜瓦瓶中。

7.KNO3加人后开始溶解，水温随之很快下降，由于加热器在工作使水温又会慢慢上升，当系统探测到水温上升至起始温度时，电脑提示加人第2份KNO3，同时电脑记下通电时间。然后按照上述步骤继续测定直到电脑提示8份样品全部加完为止，系统会自动统计出每份KNO3溶解的电热补偿通电时间。

8.测定完毕后，根据电脑提示关闭加热器和搅拌器，切断电源。打开杜瓦瓶，检查KNO3是否溶解完，若有硝酸钾固体存在，则说明实验失败，必须重做;若溶解完全，可将溶液倒人回收瓶中，把杜瓦瓶清洗干净放回原处。

六．实验数据记录与处理

七．实验结果讨论

1. 本实验的装置可从以下两个方面进行改进

①本实验采用玻璃漏斗进行加样，在加样的过程中硝酸钾容易沾在漏斗颈口带来误差，可考虑采用合适的加样器，包含在绝热系统之内。

②本实验采用杜瓦瓶作为反应装置，可视性不好，可以考虑用透明的绝热有置，增强反应的透明度，更容易观察磁子的搅拌情况和硝酸钾的溶解情况。

2.影响实验结果的因素主要包括以下几项内容: ①实验过程中I、U不可能完全恒定;

②KNO3样品在加人的过程中，装置不能保持完全绝热，体系存在热损失;

③KNO3固体易吸水，在称量和加样过程中可能吸水，引起质量误差;

④在加样过程中，KNO3不可避免地会残留在加样漏斗中。

八．思考题：

1.本实验装置是否适用于放热反应的热效应的测定? 答：实验装置可以测定放热反应热效应，通过比较溶剂溶解前后的温度差异，然后根据Q=CmΔt来求出热量的转化值，不过这样导致散失的热量无法统计，可以定性分析，但不是用于定量分析。

2.本实验产生温差的主要原因有哪几方面?如何修正?

答：(1)电流电压不稳定;(2)加入样品速度太快堵住搅拌棒或加样速度太慢;(3)样品颗粒太大,溶解速度太慢;(4)装置绝热密闭性差,与外界有热交换。修正:(1)仪器先预热,使实验室电流电压比较稳定;(2)加样速度适中;(3)将颗粒尽量研磨细。

3.温度和浓度对溶解热有无影响?如何从实验温度下的溶解热计算其他温度下的溶解热？

答：温度和浓度对溶解热无影响。首先测量不同温度（室温下）,如10 ℃ 15 ℃ 20 ℃ 25 ℃ 30 ℃ ……然后以“溶解热-T”做图,这样就可以在图像上外推出任何温度下的溶解热了。