实验一 磁控溅射法制备薄膜材料
一、实验目的
1、详细掌握磁控溅射制备薄膜的原理和实验程序； 2、制备出一种金属膜，如金属铜膜； 3、测量制备金属膜的电学性能和光学性能；
4、掌握实验数据处理和分析方法，并能利用 Origin 绘图软件对实验数据进行处理和分析。
二、实验仪器
磁控溅射镀膜机一套、万用电表一架、紫外可见分光光度计一台；玻璃基片、金属铜靶、氩气等实验耗材。
三、实验原理
1、磁控溅射镀膜原理 （1）辉光放电
溅射是建立在气体辉光放电的基础上，辉光放电是只在真空度约为几帕的稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。辉光放电时，两个电极间的电压和电流关系关系不能用简单的欧姆定律来描述，以气压为 1.33Pa 的 Ne 为例，其关系如图 5 -1 所示。
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图 5-1 气体直流辉光放电的形成
当两个电极加上一个直流电压后，由于宇宙射线产生的游离离子和电子有限，开始时只有很小的溅射电流。随着电压的升高，带电离子和电子获得足够能量，与中性气体分子碰撞产生电离，使电流逐步提高，但是电压受到电源的高输出阻抗限制而为一常数，该区域称为“汤姆森放电”区。一旦产生了足够多的离子和电子后，放电达到自持，气体开始起辉，出现电压降低。进一步增加电源功率，电压维持不变，电流平稳增加，该区称为“正常辉光放电”区。当离子轰击覆盖了整个阴极表面后，继续增加电源功率，可同时提 高放电区内的电压和电流密度，形成均匀稳定的“异常辉光放电”，这个放电区就是通常使用的溅射区域。随后继续增加电压，当电流密度增加到～0.1A/cm 2时，电压开始急剧降低，出现低电压大电流的弧光放电，这在溅射中应力求避免。 （2）溅射
通常溅射所用的工作气体是纯氩，辉光放电时，电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，这些被溅射出来的原子具有一定的动能，并会沿着一定的方向射向衬底，从而被吸附在衬底上沉积成膜。这就是简单的“二级直流溅射”。 （3）磁控溅射
通常的溅射方法，溅射沉积效率不高。为了提高溅射效率，经常采用磁控溅射的方法。磁控溅射的目的是增加气体的离化效率，其基本原理是在靶面上建立垂直与电场的一个环形封闭磁场，将电子约束在靶材表面附近，延长其在等离子体中的运动轨迹，提高它参与气体分子碰撞和电离过程的几率，从而显著提高
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溅射效率和沉积速率，同时也大大提高靶材的利用率。其基本原理示意见图 5-2。
图 5-2 磁控溅射镀膜原理
磁控溅射能极大地提高薄膜的沉积速度，改善薄膜的性能。这是由于在磁控溅射时气体压力减小了，使薄膜中嵌入的气体杂质减少，薄膜表面气孔减少而密实，膜面均匀一致。
磁控溅射可以分为直流磁控溅射和射频磁控溅射，射频磁控溅射中，射频电源的频率通常在 5～ 30MHz。溅射过程中还可以同时通入少量活性气体（如氧气），使它和靶材原子在基片上形成化合物薄膜 （氧化物薄膜），这就是反应溅射。
2、溅射装备
以平面溅射方式为例，如图 5-3 所示的溅射装置图。在真空室中，基片与圆形靶表面正对且用带孔挡 板隔开，其中阴极靶用循环水冷却，基片架上附有加热或通冷却水装置。
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四、实验内容
1、在教师指导下学生查阅有关文献，了解磁控溅射制备薄膜的原理； 2、 在教师指导下，学习磁控溅射镀膜机的正确使用； 3、在教师指导下，按照实验程序进行薄膜制备实验； 1）、开相关设备的电源，并开冷却水和空压机； 2)、打开放气阀，待没有气压声时打开真空室大门； 3)、把玻璃样品安放在靶台的适当位置，关闭真空室大门；
4)、关闭放气阀，打开机械泵控制电源，然后打开旁抽阀，开始抽真空，直到真空度低于5Pa；
5)、关闭旁抽阀，打开前级阀，开分子泵电源，逐渐打开翻板阀，开始抽真空，此时分子泵的转速为8400r/s，频率为135Hz。当真空度为3×10-3Pa时，分子泵转速为2700r/s，频率为450Hz，电压55V，电流3.3A；
6)、打开氩气瓶和对应的MCF控制阀，MCF流量显示仪打到阀控位置，然后调节流量为20SCCM（即标况下20mL/min），此时真空室气压为5.5×10-2Pa缓慢调节翻板阀开口的大小，调节真空室气压至1到2Pa之间（本实验为1.6Pa）；
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7)、打靶台挡板开直流电源开关，调节功率，可以观察到，当为10W左右时，开始出现辉光，并且辉光呈绿色，并随功率的增大颜色变亮； 8)、开样品挡板开始溅射；
9)、停止溅射：将功率逐渐调制0，并关闭溅射电源，关闭氩气瓶和对应的MCF控制阀；关闭翻板阀，关闭分子泵电源，直到分子泵频率和转速都降为0时，关闭前级阀；关闭机械泵；
10)、开放气阀，直至没有气流声，然后打开真空室大门，取出样品，可观察到玻璃样品上已镀上一层银白色的膜。
11)、关闭真空室并将其抽至低真空，然后关闭空压机、水冷系统等，并切断总电源。
4、在教师指导下测量薄膜的电学和光学性质； 5、对薄膜性能进行分析； 6、总结实验结果，撰写实验报告。
五、实验数据与数据处理
在实验中，老师对电镀薄膜进行了时间控制，时间分别控制在10s和60s。这两种的放射率测量的结果如下图：
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电镀10秒的薄膜
电镀60秒的薄膜
六、实验结论
从上面两幅波长与反射率的关系可以看出:
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1、对于电镀10秒的薄膜，在波长300-600（基本上是可见光）间随着波长的变长，反射率并没有明显变化，都比较低，在波长600mm（基本是红外光）之后，随着波长的加长反射率逐渐增加。可以知道，较薄的膜对波长短的光透过率低。
2、对于电镀60秒的薄膜，从波长300mm开始，随着波长的加长反射率基本呈线性增加。3、对于10秒和60秒两个薄膜来说，电镀60秒的薄膜其反射率远高于电镀10秒的薄膜。
3、在可见光范围下，10秒的呈透明，而60秒的几乎不透明。
七、思考题
1、在镀膜机使用过程中，你知道哪些注意事项？
答：（1）要确定真空室内的膜料、离子源灯丝、工件架是否按要求放置好。 （2）工艺完成后要关闭电子枪和离子源等开关，待真空镀膜设备冷却一消失后方可关闭电源。
（3）允许不可开店电柜、真空室的屏蔽门。
2、直流磁控溅射镀膜有哪些特点，有利于哪些薄膜材料的制备，而哪些材料用直流磁控溅射制备不利？
答： 溅射镀膜是利用气体放电产生的正离了在电场的作用下高速轰击作为阳极的靶，使靶材料中原子（或离子）逸出而淀积到被镀基片表面，从而形成所需要的薄。溅射镀膜类型很多，与真空蒸发镀膜相比，其主要特点有下面四点： （1）任何物质都可以溅射，尤其是高熔点、低蒸汽压的元素和化合物； （2）溅射薄膜与基片之间的附着性好； （3）溅射薄膜密度高、针孔少、薄膜纯度高；
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（4）溅射薄膜膜厚容易控制，重复性好；
具有磁性的材料，半导体等不适合磁控溅射，没有磁性的材料比较适合。 3、 你制备的金属膜的光学和电学性能与你查到的该类薄膜的性能有什么不同，为什么？
答：网上显示的真空磁控溅射镀膜的性能：电阻率低，透射率高。 实验制备的金属膜的性能：电阻率略高，透射率偏低。
原因：实验中温度偏高，导致晶粒过大，电阻率升高；时间过长同样会导致温度增高，晶粒变大，电阻率升高；氩气气压过高，氩离子过多，碰撞多，晶化率变低，透射率变低；靶基距离过大，散射增大，致密性下降，透射率变低。
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