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油色谱试验标准

2024-06-16 来源:易榕旅网
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油色谱分析试验标准

一、作业前的准备

(一)人员配置:2人(一人操作、一人监护)

(二)工器具:油色谱分析仪,油样振荡器电源,烘干箱,油样注射器、5ML注 射器、1ML注射器万用表,点火器

二 注意事项

1、开色谱分析仪器前,一定先打开氮气钢瓶总阀,避免钨丝烧坏。

2、色谱分析仪器上的压力表参数:氮气0.32Mpa,氢气0.14Mpa,空气0.14Mpa。 3、注射样品后,当采集波形因某种原因,时间没有完成而停止了,需要等到上一次时间完成后才可开始注射下一次的样品,进行第二次试验。 4、A信号采集的六个峰值分别是:一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2) 乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、乙烷(C2H6)。 5、检测器A内的塞子,大概30次换一次。

6、开机后,当没有信号显示,检查“检测器”开关是否打开。 7、柱箱温度值不能升高时,检查柱箱温度开关是否打开。 8、变压器油气体色谱分析 油中溶解气体含量的注意值: 总炔 150ppm 乙炔 5ppm 氢气 150ppm

※总炔=甲烷+乙炔+乙烯+乙烷

ppm是每升油中含该气体的微升数(106)

三 常见故障

1信号A显示“8300”,信号板A放大板没插好, 2信号B显示“1535”,调节调零旋转扭,若值没有什么变化,可能是信号B的钨丝烧坏或旋转按钮损害,需厂家修理处理。 3量程都是1如:

SIGNAL 1 RANGE 1 SIGNAL 2 RANGE 1 4调零、衰减都是“0”。

四 操作步骤

1开机

1.1打开空气、氢气、氮气钢瓶总阀。钢瓶总阀上的输出压力表的值在0.4 Mpa<压力值<0.5Mpa,钢瓶压力表小于2Mpa以下,换钢瓶。 1.2打开色谱分析仪器的红色开关。

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1.3调节色谱分析仪器氮气旋转按钮(上面,从左往右,控制B信号),设定值分别为3.7、2.5;

1.4调节色谱分析仪器氢气、空气旋转按钮(下面,从左往右,控制A信号),设定值分别为6.0、6.5(点火值)/5.5、6.5(点火后值)

1.5设值柱箱温度值为50℃,进样器A温度120℃,进样器B温度300℃,检测器A温度250℃,检测器B温度80℃;

1.6当设置的各温度达到设定值后,检测器A烫手之后,才能点火,才能打开绿色开关,然后进行信号检查。

1.7打开色谱分析仪的软件系统,等基线平衡后方可注射样本。

2 检查A、B信号(主要检查A、B信号放大板,线路回路是否完好) 1.1点火后用长针测试A信号,观察信后是否发生变化; 1.2将A信号改为B信号,测试B信号是否发生变化;(B信号显示的值在-100~200之间,若在非区间,调节金属旋转按钮,将值调到可用区间内)。 3测试 (测试氢气时必须用B信号测试,其他气体用A信号测试) 3.1取40mL变压器油(无气泡);

3.2取5mL氮气注射到变压器油内,放入振荡箱内; 3.3调节绝缘油振荡菜单(厂家已经调好),设置振荡20分钟,静止10分钟; 3.4振荡完成后,取1mL试管油内气体,注入进样器A内,按仪器外的绿色按钮开关,开始测试(先测氢气试验) 3.5同4,测其他气体用信号A 4关机 方案一:

4.1.1关色谱分析仪器的绿色开关。

4.1.2调节柱箱温度值为50℃,进样器A温度12℃,进样器B温度30℃,检测器A温度50℃,检测器B温度50℃。 4.1.3只关闭空气钢瓶总阀。

4.1.4等各温度降为设定的温度值后(2个小时以后),关闭红色开关。 4.1.5关氢气钢瓶、氮气钢瓶的总阀开关。 方案二:快速法

4.2.1调节柱箱温度值为50℃,进样器A温度12℃,进样器B温度30℃,检测器A温度50℃,检测器B温度50℃;

4.2.2关色谱分析仪器的绿色开关、红色开关;

4.2.3关空气钢瓶总阀、三小时后关闭氮气、氢气钢瓶总阀。

五 软件操作指南

存为模板制作: 图谱分析, 1.1“禁止判峰”,值越小越好,一般在波形开始时,放大波形,鼠标先单击表格开始时间1,后鼠标移到图上,单击鼠标右键——弹出自动生成“图谱处理”表格——开始“禁止判峰”(删除起点I)。

1.2“峰分离”在第一个波峰前,鼠标先单击表格开始时间2,后鼠标移到图上,单击鼠标右键——弹出自动生成“图谱处理”表格——开始“峰分离处理”(谷谷基线S)。 定量主分

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按照各个气体顺序,分别输入套峰时间,标气浓度,主分名称后,在定量方法,点击计算校正因子,再按定量计算,后改“校正因子”为“振荡法”,定量主分内的校正因子数据就有了。后另存为模板。 样品测试:

根据前面步骤,继续进行:

下面针对样品,定量方法为振荡法

定量结果,点击定量计算,结果自动弹出。 打印报告。

根据产生气体进行故障分析 不同故障类型所产生的气体 故障的类型 油过热 油及纸过热 主要的气体成分 次要的气体成分 (乙炔) (乙炔)、CH4CH4(甲烷)、(甲烷)、C2H2C2H2H2H2(氢气)、(氢气)、C2H6C2H6(乙烷) (乙烷) CO(一氧化碳)、 CO2油纸中局部放电 (二氧化碳) H2(氢气)、CH4(甲烷)、C2H2CO2(二氧化碳)、C2H6(乙烷) (乙炔)、 CO(一氧化碳) 油中火花放电 油中电弧 H2H2(氢气)、(氢气)、C2H2C2H2 (乙炔) (乙炔) C2H6C2H4(乙烷)、CH4(甲烷)、 (乙烯) (乙烷)、(乙烯) 油纸中电弧 H2(氢气)、C2H2(乙炔)、COC2H6C2H4CH4(甲烷)、 (一氧化碳)、 CO2受潮或油有气泡 (二氧化碳) H2(氢气)

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