一、实验目的
通过本综合实验， 使学生掌握粉末冶金的基本工艺， 熟悉粉末成形和烧结过 程研究方法及测试原理， 培养学生进行粉末冶金研究的基本思路和初步能力， 为 今后从事粉末冶金相关研究与生产及粉末冶金分析测等工作打下基础。 二、实验原理 1 粉末冶金的基本工艺
（1）原料粉末的制备和准备。粉末可以是纯金属或它的合金、非金属、金属与 非金属的化合物以及其他各种化合物等；
（2）将金属粉末及各种添加剂均匀混合后制成所需形状的培块； （3）将培块在物料控制在熔点以下的温度进行烧结，使制品具有最终的物理、 化学和力学性能。 2 粉末成型 主要功能在于： （ 1） 将粉末成型为所需要的形状；
（ 2） 赋予培体以精确的几何形状与尺寸，这时应考虑烧结时的尺寸变化； （ 3） 赋予培体要求的孔隙度和孔隙类型；
（ 4） 赋予培体以适当的强度，以便搬运。 根据成型时是否从外部施加压力，可非为压制成型和无压制成型两大类。 压制成型主要有：密闭钢模冷压成型、流体等静压制成型、粉末塑性成型、 三轴向压制成型、高能率成型、挤压成型、轧制成型、振动压制成型等；
无压制成型主要有：粉浆浇注、松装烧结等。 2 粉末烧结
烧结：压培置于基体金属熔点以下温度（约 0.7-0.8T ，温度 K）加热保温， 粉末颗粒之间产生原子扩散、固溶、化合和熔接，致使压培收缩并强化，这一过 程称为烧结。
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烧结对粉末冶金材料和制品的性能有着决定性的影响。 烧结的结果是粉末颗粒之 间发生粘接，烧结体的强度增加，密度提高。在烧结过程中，压坯要经过一系列 的物理化学变化。 开始是水分或有机物的蒸发或挥发， 吸附气体的排除， 应力的 消除，粉末颗粒表面氧化物的还原； 继之是原子间发生扩散， 粘性流动和塑性流 动，颗粒间的接触面增大，发生再结晶和晶粒长大等。出现液相时，还可能有固 相的溶解和重结晶。 这些过程彼此之间并无明显的界限， 而是穿插进行， 互相重 叠，互相影响。加之一些其它烧结条件，使整个烧结过程变得很复杂。用粉末烧 结的方法可以制得各种纯金属、合金、化合物以及复合材料。 3 金相分析 磨光
采用手动磨光，水磨砂纸按粗细排列有： 200 号、320号、400 号、600 号、 800 号、 1000号、 1200号。 抛光
抛光的目的是去除试样磨面上经细磨后留下的细微磨痕， 最终使磨面呈光亮 而无磨痕的镜面。 抛光在抛光机上进行。 抛光机由一个电机带动一个或两个抛光 盘，转速为 200～ 600 转 / 分。所用抛光材料为抛光布和抛光粉， 抛光布蒙在抛光 盘上，不同要求应适当选用不同的抛光布。 化学浸蚀
经抛光后而没有浸蚀的试样在显微镜下除了能观察到非金属夹杂物（石墨、 氧化物、硫化物等）及其本身所具有的孔洞、裂纹等缺陷之外，看不到金属内部 的组织，必须经过腐蚀。 这是因为经抛光后的试样磨面是一个很平的平面， 平面 在显微镜下的反光能力是一样的， 故在显微镜下显示不出组织。 利用化学腐蚀剂， 通过化学或电化学作用显示金属的组织，
腐蚀方法：将已抛光好的试样磨面先用轻水冲洗干净，再将试样表面擦拭腐 蚀，或用镊子夹着蘸上腐蚀剂的棉球擦其磨面腐蚀的时间依不同合金及不同组织 而定，用自来水冲洗干净， 然后再用吹风机吹干， 将腐蚀完的试样放在显微镜下， 就可以观察到合金内部的显微组织。
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三、实验器材与材料
1. 实验器材 电子天平、压坯模具、电压式液体压力机、游标卡尺、砂纸、金相显微镜、抛光 机、万能拉伸试验机、吹风机、 ZSJ-真空脱脂烧结一体炉、 BT-1000 粉体综合特 性测试仪 2. 实验材料 铁粉， 硬脂酸锌
四实验步骤
（一）使用 BT-1000 粉末综合性能测试仪测试粉末的的休止角，崩溃角，差角， 平板角，振实密度，松装密度。 （二）
1、混料：称取 27.86g 的铁粉，然后加入质量 0.14g
硬脂酸锌 粉末混合均匀。
2、压坯：将混合均匀的原料用一定尺寸的钢模具在一定压力作用下压制成较密 实的坯体，坯体承受 200Mpa，根据坯体的受力面积计算得到压力为 30KN。
3、烧结： 把样品放入烧结炉内， 充水， 通过机械泵和扩散泵把炉内的气体抽空， 形成真空的环境，然后加热，加热时间为 5t ，加热过程中在 300℃、600℃、100 0℃保温，加热结束后随炉冷却，降温大概四五个小时，当温度为两三百摄氏度 是把扩散炉关掉，当降温到 100℃ 时，把机械泵关掉。 4、测密度：称取样品的质量，然后用用表卡尺测量样品的长宽高，计算体积， 并计算出烧结样品的密度。 5、用维式硬度计测得样品的硬度。
6、观察金相组织：后磨制和抛光，砂纸由分粗磨和细磨两道工序。通常采用手 工; 细磨在一套粗细不同的金相砂纸上由粗到细依次进行的。 每更换一号砂纸时， 需将试样的研磨方向与上一道磨痕方向垂直， 直到将上一号砂纸所产生的磨痕全 部消失为止。细磨后进行抛光， 只要是去除细磨时留下来的细微磨痕而获得光亮 的镜面。获得的镜面经氢氟酸腐蚀 10—15s，然后用清水清洗干净并吹干镜面， 最后在显微镜下观察金相。 7、进行二次烧结
8、测得二次烧结后的到的样品的长宽高与质量，从而获得二次烧结后压坯的密 度。
9、测二次烧结后的样品的硬度
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五、实验数据和实验结果
所得到的金相图如下 大侧面的金相图
小的一面
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名称 休止角 崩溃角 差角 平板角 粉重 振实密 度 粉重 松装密 度 烧前
θr θf θr- θ f θs 72.43g
37.5° 34° 4° 49.5° 体积
38° 35°
38.5°
33°
平均数
38° 34° 47.25 °
45°
25ml
g/cm3 50g
2.8972
14.6ml 体积
g/cm3
3.42
总的质
白粉 铁粉 量 0.14g 27.86g 28g
27.96g 压坯后质量
长 宽 高
3.40cm 1.123cm 1.21cm 烧后 质量 27.76g 长 宽 高
3.4cm 1.122cm 1.20cm
体积 压坯密度
4.62cm3 6.03g/cm3
体积 密度
4.578cm3 6.06g/cm3
实验总结：原本的压坯密度应该达到 6.8g/cm3 左右，但因为压力不 足，导致压坯密度只有 6.03g/cm3 左右。真空脱脂烧结后得到，粗磨 后测得的圆孔直径的大小是 3.05mm，而经过二次烧结后得到的圆孔 压痕是 2.53mm，硬度是 48.9HVS 说明经过二次淬火后铁块硬度上升。 这次虽然实验做得不是很成功， 但是对粉末冶金的的制作流程有了总 体的认识，不仅要对粉末性能进行测试还要对压坯过程中的力进行设 计，如果压力不过的话会导致压坯密度不够从而使获得的坯件的硬度 达不到标准，最终会使坯件不合格，因此压制也是关键步骤。
经过此次粉末冶金综合实验， 我们完成了由粉末特性测试→配料 制样→压制成型→还原烧结→烧结制品的性能测试→制作烧结制品 的金相照片等较完整的粉末冶金工艺过程， 使我们对粉末冶金这一现 代工
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艺有了更进一步的认识， 对这一工艺有了更深一步的掌握， 并且 通过这一次综合实验， 完成了由课本知识到生产实践的转换， 使我们 可以在生产实践中对所学的知识有了更深的理解与体会， 更好的掌握 了所学知识，对我们以后的工作生活也将会有很大帮助作用。
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