实验九 水中悬浮物的测定之答禄夫天创作 一、实验目的
测定水中悬浮物的含量。
二、实验原理
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。我们通过用真空泵进行抽吸过滤,将悬浮物截留在滤膜上,烘干后,通过重量差的形式将水样中悬浮物的量测出。
三、仪器和试剂
1、玻璃砂芯过滤装置,规格:1000ml;
2、 CN-CA微孔滤膜:孔径0.45µm,直径50mm;
3、3/h,极限真空:5Pa。或其它类型的抽气泵:流量控制在80—90L/min; 4、称量瓶:30╳60mm;
5、烘箱:可控制恒温在103—105℃; 6、干燥器; 7、无齿扁嘴镊子; 8、白磁盘; 9、白纱线手套; 10、冰箱。
四、实验步调
1、采样
所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗,再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将收集的水样冲洗三次,然后,收集具有代表性的水样300~500ml。盖严瓶塞。
注:漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水样中除去。 1、样品贮存
收集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冰箱中,但最长不得超出七天。
注:样品不得加入任何呵护剂,以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。
3、滤膜准备(前处理)
滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时,并更换1~2次蒸馏水。将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50—60秒为宜)。
卸下固定夹子和漏斗,再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置于编了号的称量瓶内,盖好瓶盖(可露出小缝隙)。将称量瓶连同滤膜一并移入103~,这个重量记为B。
4、样品测定
用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的抽滤装置。用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹
取滤膜正确放于滤膜托盘上,再用蒸馏水简单湿润滤膜后,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。
量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内,启动真空泵进行抽吸过滤。当水分全部通过滤膜后,再用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次,倾入漏斗过滤。然后,再以每次约10 ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三次,继续吸滤至近干状态。
停止抽滤后,小心卸下固定夹子和漏斗,用扁嘴无齿镊子仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内,盖好瓶盖(可露出小缝隙)。将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中,移入103~,这个重量记为A。
5、悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
(A—B)╳ 106
C = ——————
V
式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;
A——悬浮物+滤膜与称量瓶重量,g;
B——滤膜与称量瓶重量,g;
V——试样体积,ml。
五、注意事项
1、实验室测定阶段,处理样品时应以清洁水样为先。在定量取样时,应选择好合适的量器,水样均匀混合后应尽快量出。快速倾入漏斗过滤后,用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次,倾入漏斗过滤时,应将量器底部的较大颗粒物质去除。
2、滤膜上截留过多的悬浮物,除了造成过滤困难,还会延长过滤、干燥时间。遇此情况,可酌情少取试样,浑浊水样收集20~100ml,比较清洁水样应收集100~200ml为宜,特别清洁的水样可增大试样体积至200~300 ml,否则会增大称量误差,影响测定精度。
3、滤膜前处理阶段,以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50~60秒为宜)。实际操纵中,在同一批样品测定中最好固定一个蒸馏水用量和抽滤时间,以减少因蒸馏水量和抽滤时间的分歧而带来的误差。
4、滤膜(处理后)和样品抽滤后,移入称量瓶加盖时,应保存适当缝隙,不要盖严,以包管滤膜和样品中水分、湿气能够充分逸出。
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