DMF回收系统中去除甲酸的装置和DMF回收系统[实用新型专利]

(12)实用新型专利

(10)授权公告号 CN 207512106 U(45)授权公告日 2018.06.19

(21)申请号 201721245634.9(22)申请日 2017.09.26

(73)专利权人 苏州巨联环保科研有限公司

地址 215000 江苏省苏州市吴江区盛泽镇

大谢村罗琦路大谢工业园(72)发明人 林泽兵　尹东阳　孙继宝　(74)专利代理机构 广州市越秀区哲力专利商标

事务所(普通合伙) 44288

代理人 胡拥军　赵赛(51)Int.Cl.

C07C 231/24(2006.01)C07C 233/03(2006.01)B01J 19/00(2006.01)B01D 5/00(2006.01)

(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利(54)实用新型名称

DMF回收系统中去除甲酸的装置和DMF回收系统

(57)摘要

本实用新型公开了一种DMF回收系统中去除甲酸的装置和DMF回收系统。该DMF回收系统中去除甲酸的装置包括脱酸塔、甲酸剥离塔、冷凝器和冷凝液罐，脱酸塔的出料口连接甲酸剥离塔的进料口，甲酸剥离塔的出料口连接冷凝器的进料口，冷凝器的出料口连接冷凝液罐的进料口，冷凝液罐的出料口连接外界的回收罐，冷凝液罐的回流出口连接甲酸剥离塔的邻近塔顶的回流进口。本实用新型通过设置甲酸剥离塔剥离DMF和分解甲酸，能够避免使用氢氧化钠；通过将冷凝液罐的回流出口连接甲酸剥离塔的邻近塔顶的回流进口，使冷凝液罐内一部分液态的DMF和水从甲酸剥离塔的邻近塔顶的回流进口流回甲酸剥离塔，经逆流接触从而提高DMF成品的品质。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页

CN 207512106 UCN 207512106 U

权　利　要　求　书

1/1页

1.一种DMF回收系统中去除甲酸的装置，其特征在于，包括脱酸塔、甲酸剥离塔、冷凝器和冷凝液罐，所述脱酸塔的出料口连接所述甲酸剥离塔的进料口，所述甲酸剥离塔的出料口连接所述冷凝器的进料口，所述冷凝器的出料口连接所述冷凝液罐的进料口，所述冷凝液罐的出料口连接外界的回收罐，所述冷凝液罐的回流出口连接所述甲酸剥离塔的邻近塔顶的回流进口。

2.如权利要求1所述的去除甲酸的装置，其特征在于，所述甲酸剥离塔的出料口位于塔顶。

3.如权利要求1所述的去除甲酸的装置，其特征在于，还包括用于对所述脱酸塔进行加热的脱酸塔再沸器。

4.如权利要求1所述的去除甲酸的装置，其特征在于，还包括用于对所述甲酸剥离塔进行加热的剥离塔再沸器和连接所述剥离塔再沸器的导热油锅炉。

5.如权利要求1所述的去除甲酸的装置，其特征在于，还包括回收锅和残液蒸发锅，所述回收锅和所述残液蒸发锅的进料口连接所述甲酸剥离塔的废液出料口。

6.如权利要求5所述的去除甲酸的装置，其特征在于，还包括废液泵，所述废液泵位于所述回收锅和所述残液蒸发锅与所述甲酸剥离塔之间并连接所述回收锅和所述残液蒸发锅的进料口和所述甲酸剥离塔的废液出料口。

7.如权利要求1至6任意一项所述的去除甲酸的装置，其特征在于，还包括脱酸泵和回流泵，所述脱酸泵位于所述脱酸塔和所述甲酸剥离塔之间并连接所述脱酸塔的出料口和所述甲酸剥离塔的进料口，所述回流泵位于所述冷凝液罐和所述甲酸剥离塔之间并连接所述冷凝液罐的回流出口和所述甲酸剥离塔的回流进口。

8.一种DMF回收系统，其特征在于，所述DMF回收系统包括权利要求1至7任意一项所述的去除甲酸的装置。

2

CN 207512106 U

说　明　书

DMF回收系统中去除甲酸的装置和DMF回收系统

1/4页

技术领域

[0001]本实用新型涉及DMF回收技术领域，尤其涉及一种DMF回收系统中去除甲酸的装置和DMF回收系统。

背景技术

[0002]DMF又称为N,N-二甲基甲酰胺，是一种优良的有机溶剂，能够溶解多种结构的物质，广泛应用在农药、医药、皮革、纺织等多个行业。由于DMF具有优良的溶解性能，使得DMF的用量非常大，同时也导致产生大量的DMF废液，又由于DMF难以生物分解，使得通过精馏回收废液中的DMF成为处理DMF废液的理想方法。[0003]现有的DMF使用过程中，因生产工艺配方原因，多数添加有助剂、消泡剂、有机硅油等多为酸性的物质，还有色粉、木质粉、碳酸氢钙等粉状填料，也有少量析出的与布毛等杂质悬浮于废液中的物质，这些固形物在上述酸性物质基础进一步增加了废液的酸性，且随废液浓度逐级提高和温度的升高，DMF分解并导致甲酸生成，且酸性的增加对DMF的分解有催化作用，DMF的分解速度随甲酸浓度的升高呈指数增加。甲酸在回收系统内循环会对系统中的金属材质造成很大的腐蚀，特别是对胺酸塔的填料等构件产生较大的腐蚀，长此以往，会影响相关设备的安全和使用寿命。

[0004]为减少DMF废液回收系统中甲酸的影响，现有的DMF废液回收提纯方法在蒸馏提纯过程中，当高甲酸混合物累积到一定量以后，向其中加入氢氧化钠(NaOH)进行酸碱中和，中和后的混合物再回流至DMF溶液储罐进行再次提纯。[0005]但是，上述DMF废液回收提纯方法存在以下缺陷：[0006](1)氢氧化钠的使用量会比较大，且需要持续使用，导致废液处理成本增加。[0007](2)氢氧化钠是一种强碱，与甲酸中和过程中会剧烈反应，快速放热，物料容易喷出，对人身安全造成伤害，存在较高的安全生产隐患。[0008](3)甲酸在回收系统内始终在恶性循环，甲酸中和后的物质始终存在一定量的残留，这些物质在系统内循环势必会对回收的DMF成品的酸值造成影响，从而导致难以控制DMF成品纯度。

实用新型内容

[0009]为了克服现有技术的不足，本实用新型的目的之一在于提供一种DMF回收系统中去除甲酸的装置，该装置不仅能够避免使用氢氧化钠，减少劳动强度并确保生产安全，而且能够提高DMF成品的品质。

[0010]本实用新型的目的之二在于提供一种使用上述去除甲酸的装置的DMF回收系统。[0011]本实用新型的目的之一采用以下技术方案实现：[0012]一种DMF回收系统中去除甲酸的装置，包括脱酸塔、甲酸剥离塔、冷凝器和冷凝液罐，所述脱酸塔的出料口连接所述甲酸剥离塔的进料口，所述甲酸剥离塔的出料口连接所述冷凝器的进料口，所述冷凝器的出料口连接所述冷凝液罐的进料口，所述冷凝液罐的出

3

CN 207512106 U

说　明　书

2/4页

料口连接外界的回收罐，所述冷凝液罐的回流出口连接所述甲酸剥离塔的邻近塔顶的回流进口。

[0013]在一个实施例中，所述甲酸剥离塔的出料口位于塔顶。[0014]在一个实施例中，还包括用于对所述脱酸塔进行加热的脱酸塔再沸器。[0015]在一个实施例中，还包括用于对所述甲酸剥离塔进行加热的剥离塔再沸器和连接所述剥离塔再沸器的导热油锅炉。[0016]在一个实施例中，还包括回收锅和残液蒸发锅，所述回收锅和所述残液蒸发锅的进料口连接所述甲酸剥离塔的废液出料口。[0017]在一个实施例中，还包括废液泵，所述废液泵位于所述回收锅和所述残液蒸发锅与所述甲酸剥离塔之间并连接所述回收锅和所述残液蒸发锅的进料口和所述甲酸剥离塔的废液出料口。

[0018]在一个实施例中，还包括脱酸泵和回流泵，所述脱酸泵位于所述脱酸塔和所述甲酸剥离塔之间并连接所述脱酸塔的出料口和所述甲酸剥离塔的进料口，所述回流泵位于所述冷凝液罐和所述甲酸剥离塔之间并连接所述冷凝液罐的回流出口和所述甲酸剥离塔的回流进口。

[0019]本实用新型的目的之二采用以下技术方案实现：[0020]一种DMF回收系统，所述DMF回收系统包括上述任意一项所述的去除甲酸的装置。[0021]相比现有技术，本实用新型的有益效果在于：本实用新型通过设置甲酸剥离塔剥离DMF和分解甲酸，能够避免使用氢氧化钠，从而减少劳动强度和确保生产安全；通过将冷凝液罐的回流出口连接甲酸剥离塔的邻近塔顶的回流进口，使冷凝液罐内一部分液态的DMF和水从甲酸剥离塔的邻近塔顶的回流进口流回甲酸剥离塔，经逆流接触从而提高DMF成品的品质。

附图说明

[0022]图1是本实用新型实施例的DMF回收系统中去除甲酸的装置的结构示意图。[0023]图中：[0024]11：脱酸塔          12：脱酸塔再沸器[0025]13：脱酸泵[0026]21：甲酸剥离塔      22：剥离塔再沸器[0027]23：导热油锅炉      24：回收锅[0028]25：残液蒸发锅      26：废液泵[0029]31：冷凝器[0030]41：冷凝液罐        42：回流泵具体实施方式[0031]下面，结合附图以及具体实施方式，对本实用新型做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

[0032]图1是本实用新型实施例的DMF回收系统中去除甲酸的装置的结构示意图，结合图

4

CN 207512106 U

说　明　书

3/4页

1，本实用新型实施例的去除甲酸的装置包括脱酸塔11、甲酸剥离塔21、冷凝器31和冷凝液罐41。

[0033]DMF回收系统中经精馏塔精馏后的含有甲酸的DMF废液进入脱酸塔11，脱酸塔11对DMF废液中的DMF和甲酸进行分离，其中，DMF作为轻组分从脱酸塔11上部出料，甲酸作为重组分留在脱酸塔11塔底的浓缩液中，经脱酸塔11后的DMF废液中的甲酸的浓度进一步提高。图1中的箭头表示物料的流向，脱酸塔11的出料口连接甲酸剥离塔21的进料口，浓缩后的DMF废液从脱酸塔11的出料口经管道和甲酸剥离塔21的进料口进入甲酸剥离塔21。在一个实施例中，去除甲酸的装置还包括用于对脱酸塔11进行加热的脱酸塔再沸器12，通过脱酸塔再沸器12的加热，使得DMF废液中的部分DMF分离出并提高DMF废液中的甲酸的浓度。[0034]甲酸剥离塔21用于对来自脱酸塔11的浓缩后的DMF废液中的DMF进行剥离并对甲酸进行分解，甲酸分解生成水和一氧化碳(CO)，甲酸剥离塔21的出料口连接冷凝器31的进料口，剥离后的DMF随甲酸分解生成的水和一氧化碳从甲酸剥离塔21的出料口出料，经管道和冷凝器31的进料口进入冷凝器31。[0035]在一个实施例中，去除甲酸的装置还包括用于对甲酸剥离塔21进行加热的剥离塔再沸器22和连接剥离塔再沸器22的导热油锅炉23。以导热油作为加热介质可使系统的热损失减少，能耗降低，导热油温度波动小，有利于系统平稳操作，同时导热油系统作为常压系统，设备更为安全。[0036]可选地，甲酸剥离塔21的塔底的温度为155℃～165℃，塔顶的温度为145℃～155℃，上述温度一方面能够使DMF从液体蒸发为气体，另一方面能够使甲酸分解，且确保DMF的分解速度远远小于甲酸的分解速度。在一个具体实施例中，甲酸剥离塔21的塔底的温度为160℃，塔顶的温度为150℃。

[0037]气相的DMF和水经冷凝器31冷凝从气态变为液态并留在冷凝器31中，一氧化碳排出系统，冷凝器31的出料口连接冷凝液罐41的进料口，液态的DMF和水经管道和冷凝液罐41的进料口进入冷凝液罐41。

[0038]冷凝液罐41的出料口连接外界的回收罐，冷凝液罐41的回流出口连接甲酸剥离塔21的邻近塔顶的回流进口，进入冷凝液罐41的液态的DMF和水一部分通过通过出料口进入外界的回收罐，另一部分通过回流出口、管道和甲酸剥离塔21的回流进口进入甲酸剥离塔21。

[0039]甲酸剥离塔21内的DMF废液经加热后剥离DMF和分解甲酸，气化的DMF和分解生成的水和一氧化碳从塔底向塔顶上升，从甲酸剥离塔21的回流进口流入的液态的DMF和水与气化的DMF、水和一氧化碳在甲酸剥离塔21内逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使DMF废液得到要加有效的分离，从而提高DMF成品的品质。[0040]在一个实施例中，甲酸剥离塔21的出料口位于塔顶，使得从甲酸剥离塔21的回流进口流入的液态的DMF和水与气化的DMF、水和一氧化碳在甲酸剥离塔21内能够得到充分的逆流接触，使DMF废液中的DMF得到更充分的剥离。[0041]在一个实施例中，去除甲酸的装置还包括回收锅24和残液蒸发锅25，回收锅24和残液蒸发锅25的进料口连接甲酸剥离塔21的废液出料口，甲酸剥离塔21剥离DMF和分解甲酸后的废液进入回收锅24和残液蒸发锅25，除去其中的液态物质，作为残渣排出。可选地，去除甲酸的装置还包括废液泵26，废液泵26位于回收锅24和残液蒸发锅25与甲酸剥离塔21

5

CN 207512106 U

说　明　书

4/4页

之间并连接回收锅24和残液蒸发锅25的进料口和甲酸剥离塔21的废液出料口，通过废液泵26和管道将甲酸剥离塔21剥离DMF和分解甲酸后的废液输送到回收锅24和残液蒸发锅25。本实施例中，去除甲酸的装置还包括两个废液泵26，在其他实施例中，废液泵26的个数还可以根据需要增加或减少。[0042]在一个实施例中，去除甲酸的装置还包括脱酸泵13和回流泵42，脱酸泵13位于脱酸塔11和甲酸剥离塔21之间并连接脱酸塔11的出料口和甲酸剥离塔21的进料口，回流泵42位于冷凝液罐41和甲酸剥离塔21之间并连接冷凝液罐41的回流出口和甲酸剥离塔21的回流进口。通过脱酸泵13将脱酸塔11的浓缩后的DMF废液输送到甲酸剥离塔21的进料口，脱酸泵13抽取DMF废液的流量为150kg/H～200kg/H，通过回流泵42将冷凝液罐41中的一部分液态的DMF和水输送到甲酸剥离塔21的回流进口。本实施例中，去除甲酸的装置还包括两个脱酸泵13和两个回流泵42，在其他实施例中，脱酸泵13和两个回流泵42的个数还可以根据需要增加或减少。[0043]另一方面，本实用新型提供一种DMF回收系统，该DMF回收系统包括上述的去除甲酸的装置。

[0044]综上，本实用新型通过设置甲酸剥离塔剥离DMF和分解甲酸，能够避免使用氢氧化钠，从而减少劳动强度和确保生产安全；通过将冷凝液罐的回流出口连接甲酸剥离塔的邻近塔顶的回流进口，使冷凝液罐内一部分液态的DMF和水从甲酸剥离塔的邻近塔顶的回流进口流回甲酸剥离塔，经逆流接触从而提高DMF成品的品质。[0045]对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本实用新型权利要求的保护范围之内。

6

CN 207512106 U

说　明　书　附　图

1/1页

图1

7