麸炒白术检验方法确认方案

麸炒白术检验方法确认方案

一、简介

麸炒白术：将蜜炙麸皮撒入热锅内，待冒烟时加入白术片，炒至黄棕色、逸出焦香气，取出，筛去蜜炙麸皮。主要用于健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎。用于脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安。 二、确认目的：

麸炒白术检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P95, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行确认，确保检验结果的准确可靠。 三、确认范围 鉴别（2）

四、验证小组成员及职责 4.1验证小组成员 4.2人员职责 表1：

人 员 职 责 组织相关的验证培训；负责起草验证方案、组织项目的具体验验证小组组长 证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录；起草并完成验证报告，对整个验证项目负责。 验证小组成员 协助起草验证方案和报告。 五、验证实施步骤

1、为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 1.1仪器：己经过校正并在有效期内

1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 1.3对照品：均购自江西省药品检验所 1.4材料：均符合检验要求 1.5参考资料：

《中国药典》2010年版一部 《药品生产验证指南》(2003版)

按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、

2、鉴别

2.1试验A：取本品粉末0.5g，加正己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述新制备的两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(50：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮)。

2.2 试验B：取正己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述新制备的两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(50：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。

2.3检测结果: 表2 试验A 试验B 检验结果 结果判断 检测人: 检测日期: 2.4 验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮)。试验B供试品溶液在与对照药材色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点。 2.5检验结果评价 六、验证的结果评价及建议

七、再验证周期：质量部门根据验证结果确定再验证周期