酸碱滴定--氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液的标定

酸碱滴定

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液的标定

一、实验目的

1、了解盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制方法（间接法） 2、学习滴定管的准备、使用以及滴定操作 3、学会标定酸碱标准溶液浓度的方法

4、熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定 二、实验原理

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，但是浓盐酸易挥发，而氢氧化钠溶液易吸收空气中的二氧化碳，所以需用间接法配置，即先配置一个近似浓度的溶液，然后用基准物质来标定他们的确切浓度。

本实验中用于标定盐酸的是无水碳酸钠，应该采用甲基橙作为终点指示剂。反应式如下：

Na2CO3 + 2HCl =2NaCl +H2CO3

本实验中用于标定碱液的是邻苯二甲酸氢钾，这是一种二元弱酸的共轭碱，其酸性较弱，Ka2=2.9×10-6，与氢氧化钠的反应式如下：

邻苯二甲酸氢钾 + NaOH = 邻苯二甲酸钾钠 + H2O

邻苯二甲酸钾钠在水中呈现微碱性，所以选择酚酞作为终点指示剂。 甲基橙本身为碱性，变色范围是pH：3.1~4.4；pH<3.1时变红，pH>4.4时变黄，pH在3.1~4.4时呈现橙色。本实验中被滴定溶液由黄色恰变成橙色为终点。

酚酞，变色范围是8.2~10.0，只能检验碱不能检验酸，在酸性和中性溶液中为无色，在碱性溶液中伟紫红色，在极强酸性溶液中为橙色，极强碱性溶液中为无色。本实验中褪为粉红色且半分钟不变色滴定达到终点。 三、实验仪器与试剂

1、仪器：

（1）分析天平（0.0001g） （2）电子天平（0.01g） （3）酸式滴定管（25~50mL）一支

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（4）碱式滴定管（25~50mL）一支 （5）烧杯（100mL）2个

（6）容量瓶100mL1个、250mL2个 （7）锥形瓶（250mL）5个 （8）磨口试剂瓶（500mL）2个

（9）移液管（25~50mL）、1mL、2mL、5mL、10mL各1支 （10）洗瓶1个，洗耳球1个 2、试剂：

（1）氢氧化钠（GR，s），0.1mol/L NaOH标准溶液 （2）浓盐酸（1.19g/cm3，AR），0.1mol/L HCl标准溶液 （3）邻苯二甲酸氢钾（基准级）

（4）无水碳酸钠（Na2CO3，GR，基准级，s） （5）甲基橙指示剂（配制0.1%甲基橙水溶液） （6）酚酞指示剂（配制0.2%酚酞乙醇溶液） （7）无水乙醇 四、实验内容

1、0.1%甲基橙水溶液配置：

将0.1g甲基橙溶于100mL热水中，搅拌均匀，冷却至室温，装入棕色硬质滴瓶中。

2、0.2%酚酞乙醇溶液配置：

将0.1g酚酞溶于90mL无水乙醇中，加水稀释至100mL，混匀，转移至棕色硬质滴瓶中。

3、0.1mol/L HCl标准溶液配置：

在干净的烧杯中加入496mL去离子水，用干净的量筒量取4~4.5mL浓盐酸，然后边搅拌边将盐酸缓缓加入到去离子水中，搅拌均匀后，倒入500mL硬质玻璃瓶中于阴凉处保存。

4、0.1mol/L NaOH标准溶液配置：

用干净的小烧杯准确称取4.00g氢氧化钠固体，用去离子水溶解并转移至1L的大烧杯中，小烧杯多次洗涤，洗涤液一并转入大烧杯中，然后定容至1L，

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混匀后装入

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500mL聚乙烯瓶子中密封保存，备用。 5、邻苯二甲酸氢钾基准物质的准备：

将邻苯二甲酸氢钾装入称量瓶中，在105~110℃条件下干燥2h，然后置于干燥器中备用。烘干时温度不能过高，不然会脱水变成邻苯二甲酸酐。

6、无水碳酸钠准物质的准备：

将无水碳酸钠装入称量瓶中，在105~110℃条件下干燥2h，然后置于干燥器中备用。

7、HCl标准溶液的标定：

（1）用减量法（将称量瓶中的试剂慢慢倾入按直接法已经准确称出质量m1

的小空烧杯中。倾试剂时，由于初次称量，缺乏经验，先试称，第一次倾出少许，粗称此量，根据倾出的量估计，继续倾出一定量，然后再准确称重m2。根据m1- m2计算出烧杯中倾出的试剂的量）准确称取碳酸钠三份，每份0.0650g左右，置于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水25mL，使之溶解，加1滴甲基橙。

（2）用待标定的盐酸溶液滴定，临近终点时，改为逐滴或是半滴的方式滴加，直到被滴定的溶液颜色由黄色恰好变为橙色，即为终点。读取数据并正确记录在表格内，重复上述操作，滴定其余两份基准物。

（3）根据碳酸钠的质量m和消耗盐酸的体积V，按照如下公式计算出待标定的盐酸的浓度C：

C（HCl）= m×2000/M（Na2CO3）·V（HCl）

8、NaOH标准溶液的标定：

（1）减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.1000g于锥形瓶中，同时称取三份。各加入10mL蒸馏水溶解，必要时可稍稍加热溶解，冷却后加酚酞指示剂2滴。

（2）用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定，临近终点时改为逐滴或是半滴的方式滴定，直到溶液颜色有无色变为粉红色，且摇动后30s内颜色不退去，即为滴定终点。

（3）根据邻苯二甲酸氢钾质量m和消耗的氢氧化钠溶液的体积，按照如下公式计算氢氧化钠的浓度C：

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C（NaOH）= m×1000/M（邻苯二甲酸氢钾）·V（NaOH）

每次标定体积与平均值偏差不能大于±0.3%，否则需重新滴定。 五、实验数据处理

（1）计算出待标定的盐酸的浓度C：

C（HCl）= m×2000/M（Na2CO3）·V（HCl）

（2）计算氢氧化钠的浓度C：

C（NaOH）= m×1000/M（邻苯二甲酸氢钾）·V（NaOH）

六、实验结论

数据记录

（1）移液管最小刻度为0.1mL，要估读到0.01mL；滴定管最小刻度为0.1mL，要估读到0.01mL。

（2）浓度记录保留两位有效数字 （3）数据记录表格：

广东海洋大学实验报告纸 盐酸标准溶液的标定 基准物质： 无水碳酸钠 锥形瓶编号 倾倒前称量瓶和试剂的质量m1 倾倒后称量瓶和试剂的质量m2 碳酸钠质量m（m1-m2） 滴定管终点读数/mL 滴定管初始读数/mL 盐酸所用体积/mL 氢氧化钠标准溶液的标定 1 2 3 4 授课：XXX

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基准物质： 邻苯二甲酸氢钾 锥形瓶编号 倾倒前称量瓶和试剂的质量m1 倾倒后称量瓶和试剂的质量m2 邻苯二甲酸氢钾质量m（m1-m2） 滴定管终点读数/mL 滴定管初始读数/mL 氢氧化钠所用体积/mL

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