食醋中醋酸含量的测定

2.实验原理 2

1

食醋中的酸性物质主要是醋酸，可以用酸碱中和反应原理，以已知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定。反应方程式为：CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O 2

2

NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定。标定时遵守酸碱中和反应原理，其中参加反应的NaOH与KHC8H4O4的物质的量之比为1∶1。 3.实验用品 3

1试剂

醋精、糯米甜醋、白醋、陈醋、自制家醋、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、活性炭、酚酞。 3

2仪器

烧杯、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、25mL酸式滴定管、25mL碱式滴定管、漏斗、滤纸、铁架台、托盘天平、25mL移液管、婆梅氏重表、分析天平、洗耳球。 4.实验操作 4

2食醋的中和滴定

2

1用移液管准确量取上述滤液各25mL，转移到250mL容量瓶中加蒸馏水到

4

刻度线，配制成稀醋酸溶液。 4

2

2将上述各种稀醋酸溶液注入酸式滴定管中并调整液面在“0”刻度线或以

下，读取刻度。 4 4 4

222

3用托盘天平准确称取2

00g NaOH固体，配制成500mL溶液。

4将上述NaOH溶液注入碱式滴定管中，并调整液面读取刻度。 5根据不同食醋的特点，分别从酸式滴定管中放入约20mL、10mL、5mL溶

液于锥形中，滴加2~3滴酚酞指示剂，读取滴定管中刻度。 4

2

6左手控制碱式滴定者，右手不断摇晃锥形瓶，当锥形瓶里溶液呈浅红色，

且在半分钟内不再褪色，停止滴定，读取滴定管刻度。

4实验。 4

27重复422、424、425、426操作，再做六次上

3标定NaOH溶液

用标准酸溶——邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定实验所用的NaOH溶液：用分析天平准备称取一定质量的邻苯二甲酸氢钾（0

2000~0

3000g），倒入洁净的锥形瓶，

加入25mL~30mL蒸馏水使邻苯二甲酸氢钾全部溶解，滴入2滴酚酞试液，然后用待标定的NaOH溶液滴定，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，记录好实验数据。重复标定三次。 5.数据处理及初步实验结果分析 5

1用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度的数据处理

由于KHC8H4O4与NaOH中和时，二者物质的量之比为1∶1，而KHC8H4O4的式量为204，摩尔质量为204g/mol，故：

n(NaOH,标)=n(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)/204g/mol c(NaOH,标)=n(NaOH,标)/V(NaOH,标) 数据处理如表一所示：

用标准酸溶液标定NaOH溶液

实验序数 m(KHC8H4O)(g) n(NaOH,标)(mol) V(NaOH,标,始)（mL） V（NaOH,标,末）（mL） V(NaOH,标)(mL) c(NaOH,标,n)(mol/L) c(NaOH,标)(mol/L) 1 0.2271 0.001113 0.211 11.64 11.43 0.09740 2 0.2494 0.001223 0.10 12.66 12.56 0.09730 0.0009740 3 0.2413 0.001183 0.27 12.42 12.15 0.09740 52用NaOH溶液滴定各种食醋中醋酸含量的数据处理及初步实验结果分析

注：原始数据记录见附表一至表六。

原各食醋中酸的浓度应为稀释后酸浓度的10倍，即附的数据记录表中食醋中酸浓度的10倍（其中c酸为用未经标定的NaOH浓度求算的数值，c′酸为用经标定的NaOH浓度求算的数值，下列各表相同）

表二 各种食醋中酸的浓度

自制家醋 样品 不经任何处理 经活性炭过经活性炭过滤纸一次过滤 滤纸两次过滤 滤（色偏黄） 滤（无色，透明） c酸（mol/L c′酸0.046600 0.44700 0.32140 0.44530 0.4126 0.4000 0.045390（mol/L） 0.43650 0.31360 0.42340 表三 各种食醋中酸的浓度 样品 c酸(mol/L) 白醋 0.7293 醋精 3.031 2.955 甜醋 0.1721 0.1676 陈醋 0.3914 0.3812 c′酸（mol/L） 0.7116 实验目的：

（1）掌握碱标准溶液的标定方法；

（2）掌握食醋总酸度的测定原理、方法和操作技术。 实验原理： （1）醋酸含量测定

食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为

NaOH + HAc = NaAc + H2O CNaOH  VNaOH = CHAc  VHAc CHAc = C NaOH  VNaOH/VHAc

反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH>7，因此，以酚酞为指示剂。

（2）NaOH的标定

NaOH易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。

邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为：

KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O m/M = CNaOH  VNaOH （L） CNaOH= m/（M  VNaOH ）（L） 实验预习：

了解食醋中醋酸含量测定的原理；

了解基准物质的概念和作为基准物质应具备的条件。

基本操作：

（1）0.1 mol·L NaOH标准溶液的标定 用减量法准确称取0.3 ~0.4 g KHC8H4O4三份，加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。

（2）食醋试液的制备 取10 mL食醋样品，定容于250 mL容量瓶中。 （3）食醋总酸度的测定 用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积，重复做2～3次。

注意事项：

（1）因食醋本身有很浅的颜色，而终点颜色又不够稳定，所以滴定近终点时要注意观察和控制。

（2）注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。 （3）NaOH标准溶液滴定HAc，属强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。

问题分析：

普通食醋常带有颜色，故必须稀释。如果食醋中含醋酸较浓，则应使用较大浓度的氢氧化钠标准溶液来滴定。一般食醋溶液浓度常为1.5N左右。

常用工具：

碱式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶。食醋、标准氢氧化钠溶液(0.2N左右)、酚酞指示剂。

-1

实验三

一、实验目的

1．掌握食醋中总酸量的测定原理和方法；

2．掌握滴定管、容量瓶和移液管的准备和使用方法。

二、实验原理

食醋的主要成分是醋酸，此外还含有少量其它弱酸如乳酸等。以酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，可测出酸的总量。其反应为： NaOH + HAc === NaAc + H2O 总酸量都以醋酸来表示。

食醋中醋酸的含量一般为3～5％，浓度较大，滴定前要适当稀释，同时也使食醋本身颜色变浅，便于观察终点颜色的变化。

CO2的存在干扰测定，因此，稀释食醋试样用的蒸馏水应经过煮沸。

三、仪器和试剂

仪器：50mL碱式滴定管、250mL容量瓶、250mL锥形瓶、10mL和25mL移液管。

试剂：1. NaOH 标准溶液（0.1mol/L）

2. 食醋试样

3. 0.1％酚酞乙醇溶液

四、实验步骤

用移液管准确称取10.00mL食醋试液（颜色太深，可用活性炭脱色）于250mL容量瓶中用新煮沸后冷却的蒸馏水（不含二氧化碳）稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确称取25.00mL已稀释的食醋试液于250mL锥形瓶中，加入约80mL不含二氧化碳的蒸馏水及2滴0.1%酚酞试剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。如果稀释后的食醋呈浅黄色且浑浊，则终点颜色略暗。 平行测定3份。计算食醋的总酸量。 五、分析结果的计算

总酸量以醋酸表示，其含量公式为：

(g/L)

六、思考题

1．用NaOH标准溶液测定食醋的总酸量时，选用酚酞作指示剂的依据是什么？ 2．测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能有二氧化碳，为什么？NaOH标准溶液能否含有少量二氧化碳，为什么？

3．用NaOH标准溶液滴定稀释后的食醋试液以前，还要加入较大量的不含二氧化碳的蒸馏水，为什么 ？