实验八 从橙皮中提取柠檬烯
[实验目的]
1.水蒸气蒸馏操作的练习;
2.学习使用水蒸气蒸馏装置的原理和方法; 3.学习从橙皮中提取柠檬烯的方法。 [实验简介]
工业上常用水蒸汽蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油,大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯。
它是一种单环萜,分子中有一个手性中心。其S-(-)-异构体存在于松针油、薄荷油中;R-(+)-异构体存在于柠檬油、橙皮油中;外消旋体存在于香茅油中。本实验是先用水蒸汽蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来,再用二氯甲烷萃取,蒸去二氯甲烷以获得精油,然后测定其折光率、比旋光度并用气相层析法测定其中柠檬烯的含量。 [实验装置]
水蒸汽蒸馏装置
[课前预习]
水蒸汽蒸馏
[操作步骤]
(1)按照上图安装水蒸汽蒸馏装置,将2~3个橙子皮[1]剪成细碎的碎片,投入250 mL三口烧瓶中,加入约30 mL水,。
(2)松开弹簧夹。加热水蒸汽发生器至水沸腾,三通管的支管口有大量水蒸汽冒出时夹紧弹簧夹,打开冷凝水,水蒸汽蒸馏即开始进行,可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。当馏出液收集约60~70 mL时,松开弹簧夹,然后停止加热。
(3)将馏出液加入分液漏斗中,每次用10 mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,置于干燥的50 mL锥瓶中,加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。
(4)将干燥好的溶液滤入50 mL蒸馏瓶中,用水浴加热蒸馏。当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油。
(5)测定橙油的折光率,比旋光度[3]并用气相层析法测定橙油中柠檬烯的含量[4]。
纯粹的柠檬烯b.p.176 ℃;nD0 1.4727;[α]D20 + 125.60。 本实验约需4学时。 [注释]
1.橙皮最好是新鲜的,如果没有,干的亦可,但效果较差。
2.也可用500 mL单口烧瓶加入250 mL水,进行直接水蒸汽蒸馏。 3.测定比旋光度可将几个人所得柠檬烯合并起来,用95%乙醇配成5%溶液进行测定,用纯柠檬烯的同样浓度的溶液进行比较。
4.气相层析的条件是:上海分析仪器厂102G型气相色谱仪,热导池检测器,φ30mm×3 m色谱柱。固定液:SE-30.5 %;柱温:101 ℃,气化温度:185 ℃,载气:氢气;进样量0.5~1μl 。测定结果表明橙皮油中柠檬烯的含量约为95%左右。橙皮油的气相色谱图如下:
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