混合碱中各组分含量的测定

贵州师范学院分析化学实验教学设计

学科： 分析化学实验 执教者： 年级： 时间：

课题 混合碱中各组分含量的测定 课时 4课时 1、 了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法。 教学目标 2、 了解酸碱滴定的实际应用 3、 培养学生动手能力和合作意识 教学重点 双指示剂法测定混合碱中各组分的原理 教学难点 教学手段 实验操作，终点颜色判断 多媒体辅助教学 教学方法 讲授法 问题设计法 教学思路 明确实验目的—讲清实验原理——检查实验仪器与试剂——介绍实验内容——强调实验注意事项——学生实验——结果与分析——思考讨论 课前准备 1. 仪器 酸式滴定管 锥形瓶（250 mL） 移液管（25 mL） 洗耳球 2. 试剂 –1HCl溶液（0.1 mol·L） 酚酞指示剂（0.2 %） 甲基橙指示剂（0.2 %） 混合碱试剂 无水碳酸钠

教学内容

一、实验目的（明确）

1、 了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法。

2、 了解酸碱滴定的实际应用

二、实验原理（讲清）

所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下：

在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH与Na2CO3的混合物，这时溶液中NaOH将被完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl溶液的体积为V1，反应式为：

NaOH + HCl ═ NaCl + H2O Na2CO3 + HCl ═ NaCl + NaHCO3

然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl溶液的体积为V 2，这时，NaHCO3全部被滴定，产物为H2CO3（CO2+H2O），反应式为：

NaHCO3 + HCl ═ NaCl + H2CO3

CO2+H2O 所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。

可见，滴定Na2CO3所需的HCl溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故V 2是滴定NaHCO3所消耗HCl的体积，NaOH所消耗HCl溶液的量为（V1—V 2 ）。

那么各组分的含量按下式计算：

C×V－V121000× Mω1=1V1000V2C××M21000

ω2=V1000

式中： ω1 —— 混合碱中NaOH的含量，g·L–1 ；

ω2 —— 混合碱中NaHCO3的含量，g·L–1 ；

C —— HCl溶液的浓度，mol·L–1 ；

V1 —— 滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL ； V 2 —— 滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL ；

V —— 混合碱的体积，mL ；

M1 —— NaOH的摩尔质量，39.997 g·mol–1 、 M 2 —— NaHCO3的摩尔质量，84.007 g·mol–1

试样若为NaHCO3与Na2CO3的混合物。此时V1C×V－V211000× Mω=33V1000

ω=4V1C××M4 1000V1000式中： 3—— 混合碱中NaHCO3的含量，g·L–1 ；

ωω4—— 混合碱中Na2CO3的含量，g·L–1 ；

C —— HCl溶液的浓度，mol·L–1 ；

V1—— 滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL ；

V 2—— 滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL ；

V —— 混合碱的体积，mL ；

M 3—— NaHCO3的摩尔质量，84.007 g·mol–1。 M 4 —— Na2CO3的摩尔质量，105.99 g·mol–1

三、实验仪器与试剂（叫学生实验前检查）

1. 仪器

酸式滴定管 锥形瓶（3个250 mL） 移液管（25 mL） 洗耳球 2. 试剂

HCl溶液（0.1 mol·L–1） 酚酞指示剂（0.2 %） 甲基橙指示剂（0.2 %）

混合碱试剂 无水碳酸钠

四、实验内容（介绍）

1、用差减法准确称取0.10～0.15克无水碳酸钠三份 (称样时, 称量瓶要带盖)，分别

放在250mL锥形瓶内，加水30毫升溶解，加甲基橙指示剂１滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积, 计算HCl溶液的浓度。

2、准确称取混合碱试样1.3~1.5g于250ml烧杯中，加少量新煮沸的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，然后定量转移到250ml容量瓶中，用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

3. 用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，立即[1]用0.1 mol·L–1HCl标准溶液滴定至由红色变为近无色[2]，记下所消耗HCl的体积V1 (mL)。

4. 加入甲基橙指示剂2滴，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次所消耗HCl的体积V 2 (mL)。平行测定2～3次。

五、注意事项

1. 移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。

2. 酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。 3. 滴定操作及滴定终点的准确判断。

六、结果与分析

1. 将实验数据填入表1中。

2. 若V1＞V 2,样品仅含NaOH和NaHCO3，则按ω1、ω2式计算各组分的含量；若V2＞V1,样品仅含NaHCO3和Na2CO3，则按ω3、ω4式计算各组分的含量。

表1 混合碱的测定

次 数 项 目 V混合碱 / mL Ⅰ Ⅱ Ⅲ V1 / mL V 2 / mL V1与V 2大小比较 确定混合碱的组成 选择适当的计算公式 组份1含量 / g·L–1 组份1含量的平均值 / g·L–1 相对偏差 相对平均偏差 组份2含量 / g·L–1 组份2含量的平均值 / g·L–1 相对偏差 相对平均偏差

V1_____V 2 V1____V 2 V1_____V 2 以上结果表明：因V1_____V 2，那么混合碱溶液中只含有________和___________ 。 七、思考题

1. Na2CO3是食碱主要成分，其中常含有少量NaHCO3。能否用酚酞作指示剂，测定Na2CO3含量？

答：可以。因为酚酞的变色范围为：8.2 ~ 10.0，在碱性范围，用酚酞作指示剂，Na2CO3被滴定成NaHCO3，即为滴定终点。这时所消耗HCl的体积的2倍即为Na2CO3全部被滴定消耗的HCl的体积，根据HCl标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算Na2CO3的含量。 2. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗，而锥形瓶则不用所装溶液润洗？

答：（1）若不用被移取溶液润洗移液管，则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释，即由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小，滴定使出现负误差。（2）滴定根据的原理就是化学反应的计量关系，只要待测液的物质的量n是准确的，在滴定结果就是准确的，所以，由移液管准确移取一定体积的待测液，其n必是准确的，所以，锥形瓶无须用所装溶液润洗。

3、用双指示剂法测定混合碱，根据消耗盐酸体积V1 V 2的情况判断其含量的组成

V1>V 2 : NaOH(V1-V 2) ,Na2CO3 (2V 2) V10 : 则碱液只含NaHCO3 V 2 =0 ，V1>0 : 则碱液只含NaOH