混合碱中各组分含量的测定

贵州师范学院分析化学实验教学设计

学科： 分析化学实验 执教者： 年级： 时间：

课题 混合碱中各组分含量的测定 课时 4课时 1、 了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法。 教学目标 2、 了解酸碱滴定的实际应用 3、 培养学生动手能力和合作意识 教学重点 双指示剂法测定混合碱中各组分的原理 教学难点 教学手段 实验操作，终点颜色判断 多媒体辅助教学 教学方法 讲授法 问题设计法 明确实验目的—讲清实验原理——检查实验仪器与试剂——介绍实验内容——教学思路 强调实验注意事项——学生实验——结果与分析——思考讨论 1. 仪器 酸式滴定管 锥形瓶（250 mL） 移液管（25 mL） 洗耳球 课前准备 2. 试剂 . HCl溶液（0.1 mol·L–1） 酚酞指示剂（0.2 %） 甲基橙指示剂（0.2 %） 混合碱试剂 无水碳酸钠 .

教学内容

一、实验目的（明确）

1、 了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法。

2、 了解酸碱滴定的实际应用

二、实验原理（讲清）

所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下：

在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH与Na2CO3的混合物，这时溶液中NaOH将被完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl溶液的体积为 ，反应式为：

NaOH + HCl ═ NaCl + H2O Na2CO3 + HCl ═ NaCl + NaHCO3

然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl溶液的体积为 ，这时，NaHCO3全部被滴定，产物为H2CO3（CO2+H2O），反应式为：

NaHCO3 + HCl ═ NaCl + H2CO3

CO2+H2O 所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。

可见，滴定Na2CO3所需的HCl溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故 是滴定NaHCO3所消耗HCl的体积，NaOH所消耗HCl溶液的量为（V1— ）。

那么各组分的含量按下式计算：

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C×V－V121000× Mω1=1V1000V2C××M21000

ω2=V1000

式中： ω1 —— 混合碱中NaOH的含量，g·L–1 ； ω2 —— 混合碱中NaHCO3的含量，g·L–1 ；

C —— HCl溶液的浓度，mol·L–1 ；

—— 滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL ； —— 滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL ；

V —— 混合碱的体积，mL ；

M1 —— NaOH的摩尔质量，39.997 g·mol–1 、 M 2 —— NaHCO3的摩尔质量，84.007 g·mol–1

试样若为NaHCO3与Na2CO3的混合物。此时V1C×V－V211000× Mω=33V1000V1C××M4 1000

ω=4V1000ω式中： 3—— 混合碱中NaHCO3的含量，g·L–1 ；

ω4—— 混合碱中Na2CO3的含量，g·L–1 ；

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C —— HCl溶液的浓度，mol·L–1 ；

—— 滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL ； —— 滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL ；

V —— 混合碱的体积，mL ；

M 3—— NaHCO3的摩尔质量，84.007 g·mol–1。 M 4 —— Na2CO3的摩尔质量，105.99 g·mol–1

三、实验仪器与试剂（叫学生实验前检查）

1. 仪器

酸式滴定管 锥形瓶（3个250 mL） 移液管（25 mL） 洗耳球 2. 试剂

HCl溶液（0.1 mol·L–1） 酚酞指示剂（0.2 %） 甲基橙指示剂（0.2 %）

混合碱试剂 无水碳酸钠

四、实验内容（介绍）

1、用差减法准确称取0.10～0.15克无水碳酸钠三份 (称样时, 称量瓶要带盖)，分别放

在250mL锥形瓶内，加水30毫升溶解，加甲基橙指示剂１滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积, 计算HCl溶液的浓度。

2、准确称取混合碱试样1.3~1.5g于250ml烧杯中，加少量新煮沸的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，然后定量转移到250ml容量瓶中，用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

3. 用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，立即[1]用0.1 mol·L–1HCl标准溶液滴定至由红色变为近无色[2]，记下所消耗HCl的体积 (mL)。

4. 加入甲基橙指示剂2滴，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次

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所消耗HCl的体积 (mL)。平行测定2～3次。

五、注意事项

1. 移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。

2. 酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。 3. 滴定操作及滴定终点的准确判断。

六、结果与分析

1. 将实验数据填入表1中。

2. 若 ＞ ,样品仅含NaOH和NaHCO3，则按ω1、ω2式计算各组分的含量；若V2＞ ,样品仅含NaHCO3和Na2CO3，则按ω3、ω4式计算各组分的含量。

表1 混合碱的测定

次 数 Ⅰ 项 目 V混合碱 / mL Ⅱ Ⅲ / mL / mL 与 大小比较 _____ ____ _____ 以上结果表明：因 _____ ，那么混合碱溶液中只含有确定混合碱的组成 ________和___________ 。 选择适当的计算公式 组份1含量 / g·L–1 组份1含量的平均值 / g·L–1 .

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相对偏差 相对平均偏差 组份2含量 / g·L–1 组份2含量的平均值 / g·L–1 相对偏差 相对平均偏差

七、思考题

1. Na2CO3是食碱主要成分，其中常含有少量NaHCO3。能否用酚酞作指示剂，测定Na2CO3含量？

答：可以。因为酚酞的变色范围为：8.2 ~ 10.0，在碱性范围，用酚酞作指示剂，Na2CO3被滴定成NaHCO3，即为滴定终点。这时所消耗HCl的体积的2倍即为Na2CO3全部被滴定消耗的HCl的体积，根据HCl标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算Na2CO3的含量。

2. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗，而锥形瓶则不用所装溶液润洗？

答：（1）若不用被移取溶液润洗移液管，则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释，即由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小，滴定使出现负误差。（2）滴定根据的原理就是化学反应的计量关系，只要待测液的物质的量n是准确的，在滴定结果就是准确的，所以，由移液管准确移取一定体积的待测液，其n必是准确的，所以，锥形瓶无须用所装溶液润洗。

3、用双指示剂法测定混合碱，根据消耗盐酸体积 的情况判断其含量的组成

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> : NaOH( - ) ,Na2CO3 (2 ) < : Na2CO3 (2 ),NaHCO3 ( - ) = : 则碱液只含Na2CO3 ( + ） =0 ， >0 : 则碱液只含NaHCO3 =0 ， >0 : 则碱液只含NaOH

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