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实验方案

2022-01-09 来源:易榕旅网
微生物淋洗法修复重金属污染土壤的研究

土壤检测实验方案

(注:各指标测定意义另附于文件夹“指标意义”中,各测定方法另附于文件夹“指标测定方法中”)

1.生物活性实验 序指标 测定方法 方法出主要试剂 主要仪器(包含一般所需时间 号 处 实验仪器,试管,量筒,烧杯等) 1 土壤渗环刀法 《LY/T 环刀(体积100 cm3,实验准备:透率 1238-19或200cm3);漏斗,漏砂土4-6h,99森林斗架和秒表等 壤土土壤渗8-12h,粘土滤率的24 h;实验:测定》 至少4h; 一个工作日 2 pH 电位法《NYT 水(至少三级);pH计;电极;振荡机半个工作日(需磨细1377-20KCl(1mol/L);CaCl2(0.01或搅拌器 (3h)内 和过筛) 07 土壤mol/L); PH的测pH标准缓冲溶液 定》 3 Eh 电位法 酸性重铬酸钾洗液;脱膜电位计(毫伏记)或半个工作日溶液;氧化还原标准缓冲者pH计(离子计);(3h)内 溶液;缓冲溶液(pH4.01);电极架;铂电极;饱饱和氯化钾溶液;亚硫酸和甘汞电极 钠 4 阳离子酸性和中《LY-T 乙酸铵溶液(1mol/L);乙镍蒸发器;高温电实验准备:交换量 性土壤:1243-19醇(工业用,必须无NH4+);炉;电动离心机;离2h 乙酸按交99 森林液体石蜡(化学纯);甲基心管;凯氏瓶;蒸馏实验:3h 换法(需土壤阳红-溴甲酚绿混合指示剂;装置 一个工作日 研磨过筛离子交硼酸指示剂溶液(20g/L);10目); 换量的盐酸标准溶液石灰性土测定》 (0.05mol/L);pH10 1h 缓冲溶液;K-B指示剂;壤:氯化固体氧化镁;纳氏试剂 铵-乙酸铵交换法(需研磨过筛10目) 5 有机质 重铬酸钾《LY/T 重铬酸钾标准溶液;硫酸研钵;调温电炉;温半个工作日 氧化一外1237-19亚铁溶液(0.2mol/L);N-度计(250℃);硬质加热法99森林苯基邻胺基苯甲酸试管(25 mm X100 (需研磨土壤有(C13H11O2N)指示剂; 邻菲mm);油浴锅(内装固第一阶段:2010年6月-2011年2月

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过筛100机质的哆琳指示剂; 浓硫酸(密目) 测定及度1. 84 g/mL,化学纯);碳氮比硫酸银(化学纯) 的计算》 6 腐殖质 焦磷酸钠浸提一重铬酸钾氧化法(需研磨过筛100目) 《LY/T 1238-1999森林土壤腐殖质组成的测定》 7 有效磷 钼锑抗比《土壤色法 检测 第7部分:酸性土壤有效磷的测定》 8 酶过氧容量法 活化氢性 酶 转化滴定法 酶 体石蜡或植物油);铁丝笼(大小和形状与油浴配套;内有若干小格;每格内可插人一支试管);锥形烧瓶(250 mL) 浸提液 (0.1mol/L焦磷油浴锅;水浴;锥形半个工作日 酸钠与 0.1mol/氢氧化钠瓶(250mL) 混合液):焦磷酸钠(Na4P2O7•10H,0,分析纯)与氢氧化钠(分析纯);0. 05 mol/L氢氧化钠溶液; 0. 5 mol/L硫酸溶液;0. 025 mol/L硫酸溶液;重铬酸钾标准溶液;硫酸亚铁溶液(0.2mol/L);N-苯基邻胺基苯甲酸(C13H11O2N)指示剂; 邻菲哆琳指示剂 5%(V/V)硫酸溶液;恒温室;往复式振荡半个工作日 0.5%(m/V)酒石酸锑钾溶机;分光光度计;塑液;钼锑贮备液;钼锑抗料瓶(150ml);比色显色剂;磷标准贮备液;5管(25ml); μg/mL磷标准溶液;二硝基酚指示剂;1+3氨水溶液;0.03mol/L氯化铵—0.025mol/L盐酸提取液;3%(m/V)硼酸溶液 0.3%过氧化氢溶液;3N硫 酸;0.1N高锰酸钾溶液 20%蔗糖;甲苯;pH5.5 醋 酸盐——磷酸盐溶液;33%KI液;H2SO4(1:3);淀粉指示剂;0.1N Na2S2O3滴定液;菲林液 pH6.7 柠檬酸盐缓冲液; 苯酚钠溶液;次氯酸钠溶液;10%尿素液;甲苯;氨的标准溶液 0.5%磷酸苯二钠;pH5 醋 酸盐缓冲液;pH7 柠檬酸液缓冲液;pH9.4 硼酸盐缓冲液;氯代二休对苯醌2

脲酶 比色法 磷酸磷酸苯二 酶 钠比色法 第一阶段:2010年6月-2011年2月

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蔗糖3,5——二 硝基水杨酶 酸比色法 亚胺试剂;酚的标准溶液;甲苯;0.3%硫酸铝溶液 注:10 目(筛孔直径2.00mm),100 目(筛孔直径0.149mm)

2.重金属含量测定(含类金属砷) 序指标 测定方法 号 方法出处 主要试剂 1 总铬 火焰原子吸收分光光度法 《HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》 2 3 4 盐酸;硝酸;氢氟酸;10%氯化铵水溶液;铬标准溶液;铬标准使用液;高氯酸 总汞 原子荧光法 《GBT 盐酸;硝22105.1-2008 酸;硫酸;土壤质量 总汞、氢氧化总砷、总铅的测钾;硼氢定原子荧光法化钾;重(第1部分):土铬酸钾;壤中总汞的测氯化汞 定》 总砷 原子荧光法 《GBT 盐酸;硝22105.1-2008 酸;硫酸;土壤质量 总汞、氢氧化总砷、总铅的测钾;硼氢定原子荧光法化钾;硫(第2部分):土脲;抗坏壤中总砷的测血酸 定》 总铅 石墨炉原子吸收分光光度《GB/T 盐酸;硝法 17141-1997 土酸;氢氟壤质量 铅、镉的酸;高氯测定 石墨炉原酸;磷酸主要仪器(包含一般实验仪器,试管,量筒,烧杯等) 原子吸收分光光度计,带铬空心阴极灯;微波消解仪;玛瑙研磨机 所需时间 氢化物发生原子荧光光度计;汞空心阴极灯;水浴锅 氢化物发生原子荧光光度计;砷空心阴极灯;水浴锅 石墨炉原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯; 第一阶段:2010年6月-2011年2月

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5 总镉 6 总锌 7 总铜 8 铬、砷、铜、氢二铵;铅标准储备液;镉标准储备液;铅、镉混合标准使用液 石墨炉原子吸收分光光度《GB/T 盐酸;硝法 17141-1997 土酸;氢氟壤质量 铅、镉的酸;高氯测定 石墨炉原酸;磷酸子吸收分光光度氢二铵;法》 铅标准储备液;镉标准储备液;铅、镉混合标准使用液 火焰原子吸收分光光度法 《GB/T 盐酸;硝17138-1997 土酸;氢氟壤质量 铜、锌的酸;高氯测定 火焰原子酸;硝酸吸收分光光度镧;铜标法》 准储备液;锌标准储备液;铜、锌混合标准使用液 火焰原子吸收分光光度法 《GB/T 盐酸;硝17138-1997 土酸;氢氟壤质量 铜、锌的酸;高氯测定 火焰原子酸;硝酸吸收分光光度镧;铜标法》 准储备液;锌标准储备液;铜、锌混合标准使用液 金属浸出量 0.1mol/L盐酸溶浸法 《HJ/T 166-2004盐酸 +ICP 土壤环境监测技术规范》 子吸收分光光度法》 镉空心阴极灯;氩气钢瓶;10μl手动进样器 石墨炉原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;镉空心阴极灯;氩气钢瓶;10μl手动进样器 原子吸收分光光度计;铜空心阴极灯;锌空心阴极灯;乙炔钢瓶;空气压缩机 原子吸收分光光度计;铜空心阴极灯;锌空心阴极灯;乙炔钢瓶;空气压缩机 摇床;ICP; 第一阶段:2010年6月-2011年2月

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9 锌、镉、铅 汞 盐酸-硝酸溶浸法 +ICP 《HJ/T 166-2004盐酸;硝土壤环境监测技酸 术规范》 附录

电热板;ICP; 1. 称量(皿重、湿重) 2. 烘干(105°C,24h) 3. 称量(干重):计算含水率 4. 研磨

5. 过筛(120目) 6. 四酸消解 (1)主要试剂: 浓盐酸(HCl),密度1.19g/mL,优级纯 浓硝酸(HNO3)密度1.42g/mL优级纯 硝酸溶液,1硝酸+5超纯水(体积),用1.2配制 氢氟酸(HF),密度1.49g/mL 高氯酸(HClO4),密度1.68g/mL优级纯 主要仪器:

一般实验仪器(试管、烧杯、容量瓶等) 塑料小瓶;聚四氟乙烯坩埚 电热板(可温控)

实验用水(电导率不低于18.3)

7. 测定指标 (1) 总铜(《GBT 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》) (2) 总铅、隔(《GB_T_17141-1997_土壤质量_铅、镉的测定_石墨炉原子吸收分光光度法》) (3) 总汞(《GBT 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法(第1部分):土

壤中总汞的测定》)

(4) 总砷(《GBT 22105.1-2008 土壤质量_总汞、总砷、总铅的测定_原子荧光法(第2部分):

土壤中总砷的测定》)

(5) 总铬(HJ491-2009《土壤_总铬的测定_火焰原子吸收分光光度》)

第一阶段:2010年6月-2011年2月

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