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灰分测定方法

2020-12-14 来源:易榕旅网
灰分测定方法

本标准包括两种测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化 法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要

称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10 ℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备

3.1.2.1 马弗炉:能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上 部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处,有一个插热电偶 的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

3.1.2.2 瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。

3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤

3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。

3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃,并在此温度下灼烧1h。

3.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时,不必进行检查性灼 烧。 3.2 快速灰化法

本标准包括两种快速灰化法:方法A和方法B。 3.2.1 方法A

3.2.1.1 方法提要

将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带 上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分 数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器:快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析步骤

a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。

b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。 c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中。

d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。 e.当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。 3.2.2 方法B

3.2.2.1 方法提要

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并 灼烧

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至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.2.2 仪器、设备:同3.1.2条。 3.2.2.3 分析步骤

a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1± 0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

b.将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地 推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后,煤样不再冒烟时, 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。

c.关上炉门,在815±10℃的温度下灼烧40min。

d.从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后,称量。

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