甲醛含量测定实验方案

甲醛含量测定方法

一、检测原理

在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸<9）。

二、实验药品

名称 甲醛（色谱级） 亚硫酸钠 浓硫酸 无水碳酸钠 变色酸 溴甲酚绿 乙醇（95%） 甲基红 百里香酚酞 用量 126g 30ml 1.9g 1.5g 0.1g 300ml 0.2g 0.1g 三、实验仪器

量筒（50ml、500ml） 250ml锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml、100ml、1000ml) 烧杯（大于1L、500ml）移液管（1ml、10ml） 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm，吸收池1cm）

四、甲醛标准溶液的制备

（1）甲醛的配置

标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml亚硫酸钠溶液（126g/l），置于250ml锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l），用硫酸标准滴定溶液[c（½H2SO4）=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g（3ml）试样，精确到0.0001g，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算：

XVc0.03003100...............⑤

mX—甲醛的百分含量，％

V—试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml C—硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l

0.03003—与1.00ml硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量 m—式样的质量

则含0.01mg/ml的甲醛溶液的配置：称取M克甲醛溶液，溶于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。（M的具体数值为1g/X） （2）硫酸标准滴定溶液

量取30ml浓硫酸缓缓注入1000ml水中,冷却摇匀。精确称取1.9g于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l）表示，按式⑥计算：

c（1m1000................⑥ H2SO4）2(V1V2)Mm—无水碳酸钠质量的准确数值，g V1—硫酸溶液的体积的数值，ml

V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml

M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol）[M(½Na2CO3)=52.994] （3）数据处理 ①硫酸的标定的数据表 名称 组别 无水碳酸钠的质量（g） 消耗硫酸的体积（ml） 0.0000 0.00 1.9000 17.92 1.9005 17.97 1.9006 17.93 1 2 3 4 计算得硫酸的浓度为c（½H2SO4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 名称 组别 甲醛的质量（g） 消耗硫酸的体积（ml） 0.0000 0.0000 3.2070 10.48 3.1952 10.39 3.2190 10.54 1 2 3 4 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80％， 所以（1）中的M=10.2041g

五、检测方法

（1）变色酸溶液的配制方法

在500mL烧杯中，加410mL水，再加41mL硫酸，搅拌均匀，再加1.5g变色酸，搅拌溶解摇匀即可。

（2）溴甲酚绿-甲基红指示剂的配制方法

溶液A：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。 溶液B：称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，稀释至100ml。 取30ml溶液A与10ml溶液B，混匀即可。 （3）百里香酚酞指示剂配制方法

称取0.1g百里香酚酞，溶于95%乙醇，稀释至100ml。 （4）测定方法

称取1.1g（约1.0mL）样品，置于 50mL容量瓶中，加10mL水，再一边搅拌，一边加入1mL变色酸溶液和20mL硫酸，放置至室温后，稀释至刻度。同时做空白试验。以空白试验溶液为参比，分别测定标准比色溶液和样品溶液的吸光度值。样品溶液的吸光度值不得大于标准比色溶液的吸光度值。

标准比色溶液的制备是取含0.01mg的甲醛（HCHO）标准溶液，与样品同时同样处理。

（5） 车用尿素中甲醛吸光度表 Sample（样品） Wavelength（nm）（波长） Absorbance （吸光度） 1 Sample001 （1.1217g） 565.00 0.8861 2 Sample002 （1.1099g） 565.00 0.8159 3 Sample003 （1.1133g） 565.00 0.8416 4 Sample004 （1.1142g） 565.00 0.9996 Sample001～003为车用尿素中甲醛的吸光度，Sample004为0.01mg/ml的甲醛溶液的吸光度，由此可见，样品溶液的吸光度小于标准比色溶液的吸光度值