高吸油量纳米二氧化硅的制备及其性能研究

第４９卷第４期　２０１７年４月　无机盐工业　ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ　ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　Ｖｏ１．４９　Ｎｏ．４　Ａｐｒ．，２０１７　高吸油量纳米二氧化硅的制备及其性能研究木　苏小莉　，杨继朋－，蔡天聪ｚ　（１．济源职业技术学院冶化系，河南济源４５９０００；２．河南王屋纳米科技有限责任公司）　摘　要：采用两段滴加硫酸法工艺路线，通过调控表面活性剂、硅烷偶联剂赋予纳米二氧化硅适量离子稳定和　位阻稳定控制纳米二氧化硅晶粒粗化过程，制备高吸油量二氧化硅。实验优化了表面活性剂的种类、用量和硅烷偶　联剂的用量，考察了两者协同效应，表征了产品的微观结构．阐明了高吸油量纳米二氧化硅形成多级结构机理。研究　结果表明，阴离子表面活性剂的用量为Ｏ．１％、硅烷偶联剂用量为３％时，产品的吸油值最大（吸油值为２．８　Ｉ　），产品粒　径为１５ｎｍ。产品在水性介质中分散较好．有望在环保型水溶性涂料中作为具有消光和耐划伤双重功能的新型添加剂。　关键词：高吸油量；纳米二氧化硅；偶联剂；表面活性剂　中圈分类号：ＴＱ１２７．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—４９９０（２０１７）０４—００２９—０４　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｗｅｌｌ—ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ　ｎａｎｏｓｉｌｉｃａ　ｗｉｔｈ　ｈｉｇｌｌ　ｏｉｌ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｕ　Ｘｉａｏｌｉ　，Ｙａｎｇ　Ｊｉｐｅｎｇ　，Ｃａｉ　Ｔｉａｎｃｏｎｇ　（１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆＭｅｔａｌｌｕｒｇｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｉｙｕ￣Ｖａｃａｔｉｏｎａｌ　ａｎｄ　ＴｅｃｈｎｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｊｉｙｕａｎ４５９０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＨｅｎａｎＭｔＮａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙＬｉｍｉｔｅｄＬｉａｂｉｌｉｔｙＣｏｍｐａｎｙ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎａｎｏｓｉｌｉｃａ　ｗｉｔｈ　ｈｉｇｈ　ｏｉｌ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　ｔｗｏ—ｓｔｅｐ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｗｉｔｈ　ｐｒｏｐｅｒ　ｓｔｅｒｉｃ　ｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｉｏｎｉｃ　ｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ　ａｎｄ　ｃｏｕｐｌｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ｔｏ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｃｏｕｒｓｅ　ｏｆ　ｃｏａｒｓｅｎｉｎｇ．Ｔｈｅ　ｔｙｐｅ，　ａｍｏｕｎｔ　ａｎｄ　ｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ，ａｎｄ　ｃｏｕｐｌｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔ　ｗａｓ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ａｎｄ　ｄｅｄｕｃｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｈｉｇｈ　ｏｉｌ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｐｒｏｄｕｃｔ（２．８　ｍＬ／ｇ）ｗｉｔｈ　１５　ｎｍ　ｉｎ　ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ．ｗｈｅｎ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ　ａｍｏｕｎｔ　ｗａｓ　０．１％ｂｙ　ｗｅｉｇｈｔ　ａｎｄ　ｃｏｕｐｌｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ｗａｓ　３％ｂｙ　ｗｅｉｇｈｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒｅａｃｔｉｏｎ　ｓｙｓｔｅｍ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔ　ｗｉｔｈ　ｈｉｇｈ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　ｉｎ　ｗａｔｅｒ　ｗａｓ　ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ　ａｓ　ｎｅｗ　ａｄｄｉｔｉｖｅｓ　ｗｉｔｈ　ｌｏｗ　ｇｌｏｓｓ　ａｎｄ　ｓｃｒａｔｃｈ　ｒｅｓｉｓｔａｎｔ　ｉｎ　ｃｏ￣ｉｎｇ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈ　ｏｉｌ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ；ｎａｎｏｓｉｌｉｃａ；ｃｏｕｐｌｉｎｇ　ａｇｅｎｔ；ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ　随着纳米技术在自炭黑行业的交叉渗透、融合　发展，特种功能性、专用专项纳米二氧化硅得到了较　快的发展。根据二氧化硅的不同物理和化学特性．可　级结构纳米二氧化硅的制备和应用研究工作．采用　有机羧酸［　、有机胺［８－９３、表面活性剂［１０］、硅烷偶联　剂［１１　ｚ］接枝在纳米二氧化硅表面．研究了不同修饰　剂对纳米二氧化硅粉体的粒径及粒径分布、孔径及　孔径分布、比表面积等微观形貌的影响，阐述了不同　作为浅色橡胶的增强填料、塑料的开口剂、涂料用消　光剂、树脂配合剂、化学吸收剂、造纸用填料、特种纸　用涂层剂等．在化工行业多种领域中应用［１－３］。作为　粉体应用的纳米二氧化硅．吸油值的大小是决定其　种类修饰剂对微观性能的影响机制．探讨了修饰纳　米二氧化硅的表面性能、在特定溶剂中的分散性能、　纳米二氧化硅复合材料的应用性能．拓宽了二氧化　硅的应用领域　本文采用工业化较好的两段滴加硫酸法工艺路　和基体材料润湿、分散的关键指标。通常高吸油量二　氧化硅具有与分散介质较好的亲合程度和良好的聚　集体空间结构．在基体材料中能更好地体现其纳米　特性和相应作用　罗纳一普朗克化工集团通过连续　恒体积滴加反应物控制纳米晶核的生成速度．制备　一线。采用表面活性剂、硅烷偶联剂赋予纳米二氧化硅　多级结构。设计制备的纳米二氧化硅呈葡萄链状、粒　径较小、具有较高的吸油值（＞２．５　ｍＬ／ｇ），在水性介　质中分散较好．有望在环保型水溶性涂料中作为具　有消光和耐划伤双重功能添加剂　次结构可控的高吸油量二氧化硅［引　邱博集团采　用多步双滴加法．调整一次结构和二次结构的比例．　制备高吸油量二氧化硅杂化材料　］　近年来．多个研究小组展开了表面改性构筑多　１反应及修饰原理　二氧化硅的生成反应属无机反应．其反应式　基金项目：河南省高等学校重点科研项目计划（１６Ｂ１５０００７）。　３０　如Ｆ：　Ｎａ２Ｏ・ｎＳｉＯ２＋２Ｈ　——　２Ｎａ＋＋　Ｓｉ０２＋Ｈ２０　无机盐工业　第４９卷第４期　洲．　∞　稀硫酸溶液，保持溶液ｐＨ＝ｌＯ。保温反应１　ｈ。将反　应体系的温度升高到７Ｏ℃．继续滴加稀硫酸溶液．　叫　调节溶液ｐＨ＝５．加入六甲基二硅氮烷．保温反应　１　ｈ．得到悬浮液。　∞　该反应涉及到两个热力学过程：一是在过饱和　溶液中．通过硅酸根离子和氢离子的缔合作用．自发　地形成二氧化硅晶核：二是形成晶核后，溶液中的硅　一　将悬浮液转移至布氏漏斗中真空抽滤，洗涤至　不含ＳＯ４２一　抽滤后在电热恒温鼓风干燥箱中干燥　一　３　ｈ．得到最终产品　叫　ｊ　酸根离子和氢离子向二氧化硅晶核表面扩散，并沉　积在晶核上。使晶核逐渐长大．到一定程度时，聚集　成为无定型二氧化硅　在液相反应过程中．水玻璃溶液中并不是以简　Ｏ　叫　２．３性能测试　吸油值的测定按照《炭黑第２部分：吸油值的测　单的硅酸根存在　随着酸的加入．溶液中会出现大量　的可溶于水的二硅酸、三硅酸、四硅酸、环四硅酸、立　方八硅酸等低聚物［１３　ｓ－．这些硅酸的低聚物会进一　步聚合成胶态二氧化硅．形成二氧化硅原生粒子．也　就是晶核（见图１）　图１　低聚硅酸形成二氧化硅晶核示慝图　晶核将进一步相互聚集．空间结构不断地增长，　最终在溶液中形成凝胶　表面活性剂在水中到达临　界胶束浓度时会形成胶束．这些胶束给二氧化硅晶　核和硅烷偶联剂提供了限域的生长环境［　］．这样可　以得到具有硅烷偶联剂和表面活性剂协同修饰的多　级结构微粒（多级结构示意图见图２．微观形貌见图　５）．实验证明这种结构具有较高的吸油值。　纳米核和修饰剂　多级结构　——硅烷偶联剂　～表面活性剂　图２多级结构形成示意图　２实验过程　２．１原料及仪器　工业水玻璃［　（二氧化硅）／凡（碱金属氧化物）为　３．３～３．５］；硫酸（分析纯，９８％）：六甲基二硅氮烷（工　业级）。ＧＺＸ一９０２３　ＭＢＥ型数显不锈钢鼓风干燥箱。　２．２制备方法　在２５０　ｍＬ的三口瓶中加入１３２　ｇ水玻璃溶液．　加入适量的表面活性剂。水浴加热到５Ｏ℃．开启机　械搅拌器，向水玻璃溶液中以２　ｍＬ／ｍｉｎ的速度滴加　定》（ＧＢ／一　Ｔ　３７８０．２—２００７）操作；产品的微观形貌采　用ＪＥＭ一２１００高分辨透射电子显微镜观测；通过激　光粒度分布仪测定产品在水中粒度分布．表征平均　粒径大小。　３结果与讨论　３．１　表面活性剂类型对纳米二氧化硅吸油值的影响　采用非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚　（ＯＰ一１０），阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化　铵（ＣＴＡＢ）。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠　（ＳＤＢＳ）作为位阻稳定剂改性纳米二氧化硅的空间　结构．期望得到高吸油量的纳米二氧化硅　在位阻稳　定剂的质量分数为ｌ％、未加硅烷偶联剂修饰的条　件下测得产品的吸油值．结果见表１。由表１可知．　非离子表面活性剂的吸油值最低，为１．１５　ｍＬ／ｇ；阴　离子表面活性剂的最高．为１．５０　ｍＬ／ｇ。这可能是因　为当可溶性硅酸低聚物达到过饱和状态后．形成晶　核时阴离子表面活性剂和二氧化硅胶体表面形成的　修饰层能更有效地发挥位阻效应．起到减缓团聚的　作用．形成具有较高吸油量的二次结构。　表１　不同位阻稳定剂与产品吸油值对比表　名称　吸油值／（ｍＬ・ｇ　１　名称　吸油值／（ｍＬ・ｇ－　ＯＰ－ｌｏ（１％　１．１５　ＳＤＢＳｆ　１％）　１，５０　ＣＴＡＢ（１％）　１．４０　３．２不同浓度表面活性剂对吸油值的影响　选择阴离子表面活性剂ＳＤＢＳ作为研究对象．　考察不同浓度对吸油值的影响（见图３）。由图３可　知．反应体系中随位阻稳定剂浓度增大．吸油值先较　快增加后出现平台　未添加位阻稳定剂时．吸油值仅　为１．１５　ｍｕｇ．之后随浓度增加吸油值逐渐增加．当质　量分数达到０．１％时，吸油值达到最大值（１．４８　ｍＩ＿／ｇ），　随后浓度的增加对吸油值基本没有影响　这主要是由　于阴离子表面活性剂作为二氧化硅的修饰层．质量分　数为０．１％时．二氧化硅的修饰位点已完全被修饰　２０ｌ　７年４月　苏小莉等：高吸油量纳米二氧化硅的制备及其性能研究　图３　吸油值随位阻稳定剂浓度变化曲线　３．３硅烷偶联剂浓度对吸油值的影响　仪加入化『５Ｉ【稳定剂所得到的产品吸油值较为有　限（＜２　ｍＬ／ｇ），：｛：要是由ｒ产品中有较多的连成片的　聚集体（微观彤貌见　５ａ）．　了使这些大的聚集体　减小，研究了砸链的、可　二氧化硅表面羟基反Ｊ　的　六　基二硅，是（烷对吸ｊＩ｛１值的影Ⅱ向规律（　罔４）＿ｍ　『冬１　４可知．反应体系随偶联刹用量的增大．吸｛ＩｌＩ值先　较快增加后　现平　术添加偶联剂时．吸油值仪为　１．１ｏ　ＩｎＬ／ｇ　之后随偶联刹浓度ｆｌ，，ｊ．￣ａｅ加吸油值逐渐增　加，　用　达刮３％ｆｌ寸。吸｛｝｛Ｉ值达最大值（２．８０　ｎ１Ｌ／ｇ）．　随后偶联剂ｊＩ　Ｊ醢的增加对吸油值基本没有影响，、　图４　吸油值随硅烷偶联剂浓度变化曲线　３．４硅烷偶联剂和表面活性剂协同影响　５为二氧化硅透射电镜图、从罔５看出．　朋　Ｓ１）ＢＳ作为似阻稳定剂时．产品中有较大“海岛型”　聚集体．粒　大约有５０　ｍｌ１ｌ当有硅烷偶联剂存在　时，纳米ＳｉＯ　分敞性更好．粒径也较小．有许多小的　“海岛型”结构．二氧化矾的颗粒大部分呈圆形或椭　喇Ｊ　．形状较好．粒度分布比较均匀．粒径在１５－ｌｍ　ａ—ＪＪｕ入ＳＤＢＳ．术ＪＪｌｆ人／ｌｆ：：烷１ｆＩｌ｛耿利：　—Ｊ『＝ｆ』人ＳＩ）ＢＳ川砝烷心　刑　图５　二氧化硅透射电镜图　３．５　高吸油量产品的水分散性研究　■氯化砟的水分散体系均有丁达尔效　，　巾　随着二氧化砟　量的增ＪＪ【１．溶液的颜色｝ｈ微发靛包　逐渐变为乳　色（见图６ｄ）　ｒｔｔ瑞利敞射可知发Ｉ　包　足『１Ｉ　ｊ：水分敞体系中二氧化仃ｔ聚集体以纳米Ｊ　叟仔　的光学散射效应所致．乳门色是：　氧化硅以较大　级别的聚集体形式存在…粒度分　可　（　：瓴　化硅）为１％的水分敞液粒径为１０２　ＩｌｌＴＩ．３％的水分　散液粒径为４ｌ２　ＩｑＩＩ１（　６１　）　图６二氧化硅水分散液的宏观照片和粒度分布图　４　结论　１）表面活性剂和硅烷偶联剂对产：品的吸汕　仃　较大的影响．表面活　｝生剂币¨硅烷偶联剂的加入鄙ｒ　ｒ　以提高产品的吸油值　２）｛　离子、　离了、阴离　３　种类型的表面活性剂都町以提高广：＾＾的吸油ｆ“．　ｆｆ１　离子表　性利对ｎ殷油值的影响最大．．３）　１　离子表面活性刹的　量为０．１％、砩烷偶联剂川｝ｌｌ为　３％时．产品的吸汕值最大（２．８０　ｔｎＬ／ｇ）　４）产　水　性介质中分敞较好．有　存环保型水溶性涂料ｆｆＩ　作　为具有消光干¨耐划伤双匠功能的添ｆｊｌｌ刹　参考文献：　１　ｊ　张向京，都从，惭悦森．等＿Ｊｕ氯化刑　水科　纳水　氧化硅粉体　Ｉ　艺研究ｌＪｊ．见Ｈｌ盐ｒ业，２０１３．４５（１０）：２０一１２．　『２Ｉ张成贺．李　．刘超．等．纳米＿二氰化　台绝热材利Ⅲ究胱　状及发展趟势『．Ｊ．无机盐Ｉ　、　Ｉ，２０ｌ３，４５（１１）：５－９．　３２　无机盐工业　第４９卷第４期　李峰，李红强，赖学军，等．　一巯丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧　化硅表面接枝改性的研究［Ｊ］．无机盐工业，２０１４，４６（４）：３３—　３６．　『３］　王丽萍，郭昭华，池君洲，等．二氧化硅核壳纳米材料的研究进　展［Ｊ］．无机盐工业，２０１５，４７（７）：５－８．　［４］Ｙｖｏｎｉｃｋ　Ｃｈｅｖａｌｌｉｅｒ．Ｓｉｌｉｃａ　ｗｉｔｈ　ａ　ｈｉｇｈ　ｏｉｌ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ａ　ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ　ｐｒｉｍａｒｙ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｔｈｅｒｅ一　王云芳，郭增昌，王汝敏．纳米二氧化硅的表面改性研究［Ｊ］．化　学研究与应用，２００７，１９（４）：３８２—３８５．　朱纯熙，卢晨．水玻璃硬化的认识过程［Ｊ］．无机盐工业，２００１，　３３（１）：２２—２５．　０ｆ：ＵＳ，４８４２８３８［Ｐ］．１９８９－０６－２７．　［５］Ｗａｒｒｅｎｃｈａｋ　Ｊ　Ｆ，Ｐｈｅｌａｎ　Ｅ　Ｆ．Ｔｒｅａｔｅｄ　ｓｉｌｉｃａ　ｆｏｒ　ｏｉｌ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ：ＵＳ，　５０３７５５７［Ｐ］．１９９１—０８－０６．　［６］Ｐｒｅｓｔｏｎ　Ｂ　Ｗ，Ｆｕｌｔｚ　Ｗ　Ｃ．Ｖｅｒｙ　ｈｉｇｈ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｈｉｇｈｌｙ　ａｂｓｏｒｐｔｉｖｅ　ｈｙ—　ｂｒｉｄ　ｓｉｌｉｃａ　ａｎｄ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｍａｋｉｎｇ　ｓａｍｅ：ＵＳ，６５７３０３２［Ｐ］．２０００—　０３－２４．　王惠祖，陈水林，朱伟员．纳米技术解水玻璃老化百年之谜［Ｊ］ｌ　化工新型材料，２０ｏ３，３ｌ（３）：３７—３８．　Ｃａｏ　Ｘｉ￣ｕａｎ．Ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｇｅｌａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃａ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ［Ｄ］　Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ：Ｔｈｅ　Ｃｉｔｙ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ，２０１　１．　［７］李建生，刘炳光，王韬，等．棒状纳米二氧化硅水溶胶制备和镀　膜研究［Ｊ］．无机盐工业，２０１６，４８（３）：３４—３８．　『８］　张一平，周春晖，王学杰，等．有机功能化介孔氧化硅的制备和　表征［Ｊ］．化学进展，２００８，２０（１）：３３—４１．　［９］张雪红，高岩磊，张云宵，等．嫁接有机胺的ＳｉＯ　的制备及其催　化性能［Ｊ］．天然气化工，２００８，３３（４）：３７—３９．　［１Ｏ］　阙永生，杨辉，汪海风，等．溶胶一凝胶法制备纳米二氧化硅及　原位改性［Ｊ］．无机盐工业，２０１５，４７（９）：１３—１７．　［　ｉ　［　［　李玲．表面活性剂与纳米技术［Ｍ］．北京：化学工业出版社，　２００４．　收稿日期：２０１６—１０—２２　作者简介：苏小莉（１９８２一），女，讲师，硕士，从事纳米材料的制备　与应用研究，已发表论文１０余篇。　联系方式：ｈｅｄａｓｘｌ＠１２６．ｅｏｍ　…　、　—川　垒—　一　羹一　可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法　本发明公开了一种可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制　一种基于硫酸熟化从粉煤灰中　提取氧化铝的方法　备方法．包括如下步骤：配制可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性　镁盐溶液．在可溶性镁盐溶液中加入其他离子．将可溶性偏　铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液混合，搅拌反应、过滤，得到滤　饼，洗涤、烘干，煅烧滤饼，冷却，即得镁铝尖晶石粉体：所述　其他离子为ＮＨ２、ＨＣＯ　一或Ａｌ　中的一种或多种，可溶性偏铝　酸盐溶液浓度为０．１～５．０　ｍｏｌ／Ｌ．可溶性镁盐溶液浓度为０．１　本发明提供了一种基于硫酸熟化从粉煤灰中提取氧化　铝的方法．属于粉煤灰综合利用技术领域　将浓硫酸与粉煤　灰拌和均匀后熟化得到硫酸化熟料．用沉铝母液或水浸出熟　料得到硫酸铝溶液和高硅渣．将钾、钠或铵的硫酸盐加入硫　酸铝溶液中混合搅拌．铝以复盐形式沉淀析出．过滤得到明　矾和沉铝母液。明矾经干燥脱水得到脱水明矾．将脱水明矾　还原焙烧得到还原焙砂，焙砂用水洗涤后，经碱浸、种分、煅　烧工序生产冶金级氧化铝。该方法通过硫酸熟化强化了粉煤　５．０　ｍｏｌ／Ｌ．可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液混合后的　溶液中偏铝酸根、镁离子及其他离子的物质的量比为（１　７）：　１：（０～２）。该方法以偏铝酸盐和可溶性镁盐为原料反应得到高　品质的镁铝尖晶石粉体　ＣＮ．１Ｏ６４７８０８８Ａ　一灰中铝硅酸盐矿物的分解．利用复盐沉淀铝替代浓缩结晶析　出铝和采用还原焙烧降低硫酸铝分解温度，具有能耗低、铝　回收率高、设备材质易解决、氧化铝产品质量高等优点。　ＣＮ．１　Ｏ６４７７６０６Ａ　一种高固含量氧化铝溶胶的制备方法　本发明公开了一种高固含量氧化铝溶胶的制备方法．包　括以下步骤：将自制的球形拜铝石粉体加入三口烧瓶中：向　三１３烧瓶中加入二次蒸馏水．加热搅拌成悬浮液：向上一步　得到的悬浮液中滴加硝酸进行胶溶．用激光检测悬浮液变　种采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细粉体的方法　本发明公开了一种采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细　粉体的方法，以铝单质为铝源，无水低碳醇为氧供体ｆ溶剂）．　无水低碳有机酸为沉淀剂．首先将催化剂溶解于低碳醇氧供　化，直到有丁达尔现象产生，停止滴加硝酸．得到氧化铝溶　胶：对上一步得到的氧化铝溶胶进行减压蒸馏．控制馏出水　的量．得到高固含量的氧化铝溶胶　利用本发明提出的工艺　技术可对氧化铝溶胶的固含量进行控制．从而解决溶胶团聚　现象严重的问题　ＣＮ，１０６４７７６０７Ａ　体ｆ溶剂１中，接着加入铝单质，油浴加热至铝单质反应完全．　加入无水低碳有机酸沉淀剂．沉淀反应完全后．对沉淀料浆　进行老化、脱除溶剂处理，湿沉淀料经干燥和煅烧制得氧化　铝超细粉体。本发明具有工艺简单、控制要求低、制备周期　短、绿色无污染等突出特点。　ＣＮ．１０５２７ｌ３３７Ｂ