窄粒径分布的有机硅光扩散剂制备

GuangzhouChemicalIndustry

Vol郾46No郾15Aug郾2018

窄粒径分布的有机硅光扩散剂制备

代礼彬,欧阳昌伟,高跃生

(贵州正业工程技术投资有限公司,贵州摇贵阳摇550002)

摘摇要:为了解决LED眩光等应用问题,制备高性能的有机硅光扩散剂。以甲基三甲氧基硅烷为主要原料,应用微晶种子

液法,并通过对反应溶液酸碱度的控制,制备了窄粒径分布的有机硅光扩散剂产品。经过TGA、SEM、FTIR等项目的检测,结果表明,制备的有机硅光扩散剂的粒径为2滋m左右,粒径分布范围小,在1郾8~2滋m范围内,且球形度好,表面光滑,透光率为55%,雾度92%。

关键词:有机硅光扩散剂;甲基三甲氧基硅烷;粒径;透光率;雾度中图分类号:TQ324郾2+1

摇文献标志码:B

摇文章编号:1001-9677(2018)15-0068-02

PreparationofThin-diameterDistributionofOrganosiliconOpticalDiffuser

DAILi-bin,OUYANGChang-wei,GAOYue-sheng

(GuizhouZhengyeEngineering&InvestmentCorporationLimited,GuizhouGuiyang550002,China)

Abstract:InordertosolvetheproblemofLEDglareandotherapplications,ahigh-performanceorganosilicondiffuserwasprepared郾Usingmethyltrimethoxylsilaneasthemainrawmaterial,microcrystallineseedliquidmethodandcontrollingthepHofthereactionsolution,theproductofnarrowparticlesizediffusionagentwasprepared郾AftertestingbyTGA,SEM,FTIR,etc郾,theresultsshowedthattheparticlesizeofthepreparedorganosilicondiffuserwasabout2滋m,andtheparticlesizedistributionrangewassmall,intherangeof1郾8~2滋m,andthesphericalshapewasgood郾Thesurfacewassmooth,thelighttransmissionratewas55%andthefogdegreewas92%郾

Keywords:organosilicateopticaldiffusifiers;methyltrimethoxysilane;grainsize;luminoustransmittance;fogextent

有机硅光扩散剂是一种具有硅氧键、硅炭键、碳氢键等半无机半有机微米级球状粒子,具有优良的耐高低温性能、耐候性能、耐磨性能、疏水性能、电绝缘性能、特殊光学性能、化学惰性、生理惰性、无毒无味无害等特性,从而广泛的应用于塑料、橡胶、涂料等高分子材料加工改性领域,提高材料的耐热、耐寒、耐磨、难燃、光扩散等物化性能,同时还可用于油墨改性、化妆品爽滑、生物工程、化工分离等领域[1]。

近年来,特别是在LED照明行业,为了解决LED眩光等应用问题,光扩散剂是必不可少的原料,但是性能优越的光扩散剂是被国外所垄断的,使LED成本居高不下,从而限制了LED产品的应用和产业的发展[2-4]。光扩散剂添加到聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等透明塑料中,可增加透明塑料的光散射性和透射性,在遮住发光源以及刺眼光源的同时,使整个透明树脂发出更加柔和、美观、高雅的光,达到透光不透明的舒适效果,达到提高材料雾度的目的,将点、线光源转换成线、面光源[5-7]。评定光扩散材料的两项主要技术指标是透过率和雾度,通常材料的雾度与透过率是相互矛盾的。目前有机硅光扩散剂是制备LED灯罩必不可少的原料,具有广泛的应用市场[8-9]。

目前优质的有机硅光扩散剂产品主要是依靠进口,国内产品质量参差不齐,笔者所在课题组通过实验,制备了一种粒径

第一作者:代礼彬(1981-),男,技术总工。

分布范围窄的有机硅光扩散剂,产品球形度好,并具有良好的透光率和雾度。

1摇实摇验

以甲基三甲氧基硅烷为主要原料,通过一定比例将其加入pH值为12的碱性溶液中,室温下,以200r/min的搅拌速度搅拌30min,待到反应完成后,作为种子溶液;继续添加甲基三甲氧基硅烷原料,以200r/min的搅拌速度搅拌10min,将反应后的溶液静置2h后过滤,并用乙醇水溶液洗涤后干燥,粉碎,得到目标产品。样品经过上海微普化工技术服务有限公司检测,分别对产品进行了TGA、SEM、FTIR等分析,结果如下:透光率和雾度:将有机硅光扩散剂和聚碳酸酯母粒按0郾599郾5的质量比混合均匀,经双螺杆挤出机挤出造粒,然后注塑成型机制成厚度2mm、尺寸50mm伊50mm的方形样片;按GB/T2410-2008、采用透光率和雾度测试仪测试[10]。(1)有机硅光扩散剂的红外表征

图1为样品的红外谱图,其中3432cm-1附近可能是-OH的特征红外吸收;2972cm-1、2914cm-1附近可能是脂肪链上

2摇结果与讨论

摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇

摇69

-1

-1

代礼彬,等:窄粒径分布的有机硅光扩散剂制备第46卷第15期

C-H的特征红外吸收;1272cm-1附近可能是-CH3对称变角振

动的特征红外吸收;1125cm及1034cm附近可能是Si-O-Si不对称伸缩振动的特征红外吸收;855cm-1附近可能是Si-(CH3)2面内摇摆的特征红外吸收;782cm-1附近可能是Si-CH3伸缩振动的特征红外吸收。

速率最大的温度为568郾42益,热失重质量百分比为6郾888%左右;样品残留量为88郾27%左右。

(4)有机硅光扩散剂的透光率和雾度

表1是有机硅光扩散剂的透光率和雾度测试数据,其中1#样品是本实验制备的样品,2#和3#样品为进口产品,从表中可Fig郾1摇TheFTIR图of1摇organosilicateFTIR谱图

opticaldiffusifiers

(2)有机硅光扩散剂的SEM表征

Fig郾2摇TheSEM图of2摇organosilicateSEM谱图

opticaldiffusifiers

图2为样品的SEM图,可以看出,有机硅微球呈球形,球形度非常好,粒径均在2滋m左右,分布范围非常窄,即微球颗粒粒径大小均匀性良好(3)有机硅光扩散剂的,TGA无团聚现象表征

。

Fig郾3摇TheTGA图of3摇organosilicateTGA曲线

opticaldiffusifiers

图3是样品的TGA曲线,在测试温度范围为室温~800益范围内的第一次热失重温度区间大致在400~550益,其中分解速率最大的温度为518郾52益,热失重质量百分比为4郾835%左右;第二次热失重温度区间大致在550~750益,其中分解

以看出,本实验制备的样品性能接近进口产品,具有良好的光学性质。

Table1摇表1摇differentThe有机硅光扩散剂的透光率和雾度

luminousorganosilicatetransmittanceopticaldiffusifiers

andfogextentof

样品序号透光率/%

雾度/%1#2#553#

569257

9594

3摇结摇论

有效抑制反应过程中微球的异常长大(1)通过预先制备有机硅光扩散剂微晶种子液的方法,能象。

(2)通过乙醇水溶液洗涤的办法,。

能有效防止微球团聚现具有良好的透光率和雾度(3)制备的有机硅光扩散剂球形度好,其性能可以与进口产品媲美、粒径分布范围窄。

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