第３５卷第１期 化肥工业 ２００８年２月 （Ｄ—Ｄｃ—ｉＬ）＋ＪＢ （Ｄ—Ｄｃ） ： Ｅ ６（Ｄ—Ｄｃ—ｉＬ）＋ ∑ ・ （Ｄ—Ｄｃ一 Ｆ：（１－ ）Ｊ ＤＬ＜Ｄ＜Ｄｖ ＶＤ３．ｆｏ（Ｄ）ｄＤ （１４） 也、 将式（６）代人式（１４）右边并积分可得： 由式（６）可得： Ｆ： （１一 Ｖ∑． 一 （Ｄｃ＋ｉＬ） （１５） （Ｄ，Ｄ＞Ｄｕ）＝ ａ 一 ・ ［Ｄ—Ｄｃ一 （ｎ＋１）・Ｌ］ （１０） 由于 可计算出，式（１５）对于获得式（６）尺 寸分配的定量状态很有用。 将式（１０）代人式（４）可得： ２．４造粒器物料平衡 …｛Ｉ — ～ｊ） ＝・ ㈩ （Ｊ ｌＪ 造粒器内的物料平衡可表示为： 式（１１）是很重要的关系式，因为其中的 ， ，：ｌ） Ｄ ，Ｄ 和 是已知的，从而可计算出 值，另外通 ‘总Ｄ ＶＤ （Ｄ）一ｆａ（Ｄ）］ｄＤ （１６过式（５）可确定ｍ和ｎ。 式（１６）左边表示总溶质进料速率，右边表示 ２．２通过粉碎机生成的新粒子 造粒器中根据“洋葱皮反应机理”粒子长大的净 根据假定式（３），即产品中粒子数＝出粉碎 增值。利用式（１），可将式（１６）改写为： 机粒子数一粉碎机人口粒子数，可通过式（６）和 式（４）定出 值，则粉碎机中生成的新粒子净数 ＪｆＤ３总Ｄ ［ｆＲ（Ｄ— ）一厂Ｒ（Ｄ）］ｄＤ～ ｒ一 ＩＪ总Ｄ Ｄ （Ｄ）ｄＤ 目可按下式计算： （１７） １ ｆＤ （Ｄ）ｄＯ （Ｄ）ｄＯ＝ （１一 ） 式（１７）表示瞬间时的分配函数 和厂ｃ，由： Ｄｃ Ｄ＞Ｄｕ Ｄ＞Ｄｕ Ｇ３一 Ｒ３＝３ Ｒ２ （１８） （１２） ２．５更有用的关系式 在造粒过程中最重要的操作变化因子是返料 或（１一 ） ‘Ｄ）ｄＤ （卜 （１３） 比，它是总返料速率对最终产品速率之比，可表示 ＤＬ＜Ｄ≤Ｄｕ 为： ２．３物料总平衡 在稳定状态下，以液体形式总进料速率应等 返料 兰 （１９） 于粒子产品速率，则可表示为： 其中： ｊｆ Ｄ３ｆ．（Ｄ）ｄＯ： ” （Ｄｃ＋ｉＬ） ＋ ∑ 卜 （Ｄｃ＋ ） Ｒ３ （２０） 总Ｄ ｆｎｆ Ｄ３ｆｏ（Ｄ）Ｄ ｄＯ ：＝ （ｃ＋ ） ｍ（ｃ＋）Ｄ ｉＬ ＋ ＋ ．∑， ∑￣ｌＧ３：』 ｏｌ．” ，ｉ－ｍ－Ｉ（Ｄｃ＋ｉ（ｃ＋ ）Ｌ） （２１） 总Ｄ ｆＤ （Ｄ）ｄＯ＝ 荟、（Ｄｃ＋ｉＬ） ＋ ∑ （Ｄｃ＋ｉＬ） Ｒ２一Ｊ （２２） 关系见图３和图４。当规定出料速度（Ｆ）、粒 ３ 结果与讨论 子形状系数（ ）时，通过式（１５）可获得 （Ｄ）尺 对于上述计算，式（１ １）是最基本的关系式。 寸分布函数。图５表示用式（１９）～（２２）计算出 举例来说，给定了筛子规格（Ｄ 和Ｄ。 ）和粉碎机 的返料比与Ｄ。．函数关系，计算时粒子被假定为 操作（Ｄ。：），合格粒子返料率 也已知，虽然通过 球形，即ｌ ＝ ６ 式（１ １）求出每次增量，Ｊ有困难，但加上式（５）规 由图３可见，当给定了粉碎机的操作，则固定 定了整数 和 Ｌ求解就容易了。 了 ．筛子规格越窄，返回部分合格粒子分率 为方便起见，本研究固定Ｌ，，） 和Ｄ．．， 与 越小。而粉碎机出口粒子越粗，则 越大 Ｄ． ３２ 维普资讯 http://www.cqvip.com 第３５卷第１期 化肥工业 ２００８年２月 图３筛子规格对 ，Ｄ 影响 图４根据 和Ｄ ，粒子的稳定生长 粉砰 Ｌ 口税，Ｊ 寸 ／ｍｍ 图５根据 和Ｄ ．粒子的稳定返料比 是允许粉碎机出口粒子的上限尺寸，它取决于细 筛的筛孔Ｄ¨由于粉碎机出口粒子较粗时，则粉 碎机产生的粒子数目较少，因此合格粒子的大部 分需返回，以确保造粒器人口所需粒子数 在造 粒器实际操作中，可通过调整 和Ｄ 从而调整 相应的 值 如图４所示，如果固定 ，则 便取 决于Ｄ¨当粉碎机出口粒子越粗时，Ｄ。：大则生长 率ＪＬ越大： 另一个重要的操作变量是返料比 筛 规格 给定之后，便固定了 和Ｄ 由式（１１）决定，如 图４所示。返料比也可依式（１９）决定。如果返 料比太大，可采取如下两条措施中的一条：降低返 回合格粒子分率 ；增加进料速率。值得注意的 是，生成速率相同，不取决于粒子大小。 根据图４，降低 将引起粉碎机出口粒子减 小，即Ｄ。 小，否则系统粒子数目守恒平衡会被打 破。换句话说，从系统作为最终产品的粒子比粉 碎机形成的新粒子要多。在这种情况下，就需要 增加粉碎机速度，使之产生细颗粒，带来更多新粒 子来维持系统粒子流恒定。根据选择的 和Ｄ ， 每通过１次的增量 就确定了，则返料比如图５ 所示也确定了。为了调整返料比，必需用预定方 法来控制 和Ｄ ，否则生产不会稳定。如果考虑 粉碎部分合格粒子来调整粒子数平衡的话，则更 复杂，本文不作讨论。 第２个措施是以固定 和Ｄ ：来提高进料速 率，使 增大，但过大的进料速率会导致粒子粘结 而不再进行涂布，所以增量 是指允许涂布、保持 “洋葱皮反应机理”的最大值。去粉碎机会有更 多过大的粒子，故要调整粉碎机速度，以使粒子数 目恒定。因此，增加进料速率，还得靠调整粉碎机 操作Ｄ 和返回合格粒子分率 来进行。 ４ 结语 本文试图在假定一些条件下来描述复杂的造 粒过程，得到的操作变量间的相互关系式具有一 定的参考价值。在一般操作情况下，仅仅当返料 比大时才调节返回粒子。而本文提出粒子系统恒 定观点，新粒子主要在粉碎机中生成，根据此新观 点，操作者还要调整 。此过程符合“洋葱皮反 应机理”。 就数学模型方面而言，本文研究尚显简单，但 提出了研究复杂的工业造粒过程的方法，有助于 对过程的深入理解。 符号说明： Ｄ——粒子尺寸（当量直径）； Ｄ ——粉碎机出口物料粒子尺寸； Ｄ。： ——允许粉碎机出口物料粒子上限尺 寸； Ｄ．——细筛筛孔； Ｄ．——粗筛筛孔； ３３ 维普资讯 http://www.cqvip.com 第３５卷第１期 化肥工业 ２００８年２月 Ｄ）——单位时间、单位物料体积的粒子尺 口——单位时间、单位造粒器出口物料体积的 寸Ｄ分布； 粉碎粒子总数； 厂ｃ（Ｄ）——离开造粒器的粒子尺寸分配函 粒子形状系数； 数； ６——狄雷克函数； 厂Ｒ（Ｄ）——进人造粒器的粒子尺寸分配函 Ｇ３—— （Ｄ）的三阶矩，由 Ｄ （Ｄ）ｄＤ求 数； 出； （Ｄ）——＿厂Ｒ（Ｄ）对Ｄ的一阶导数； 船—— （Ｄ）的三阶矩，由 Ｄ （Ｄ）ｄＤ求 ，——单位造粒器出口物料体积的溶质体积 出； 流速； —— （Ｄ）的二阶矩，由 Ｄ （Ｄ）ｄＤ求 ￡——每通过１次的粒子尺寸的增量； 出。 ——合格粒子返料率； （收稿日期２００６－０７—３１） 干滤纸进行干过滤，放弃最初的３０ ｍＬ滤液，取 缩二脲测试方法的改进 ２５．００ ｍＬ滤液于１００ ｍＬ容量瓶中，再依次加入 １ 产生乳白色浑浊及悬浮絮状物的原因 ２０．００ ｍＬ酒石酸钾钠碱性溶液和２０．００ ｍＬ硫酸 在流化床造粒工艺中，为了提高尿素粒子的 铜溶液，摇匀，定容后在（３０±５）℃的条件下放置 强度、降低粒子表面的吸潮性、减少粉尘的排放 ２０ ｍｉｎ；然后按缩二脲的常规比色测定方法进行 量，可向尿液中添加一定量的甲醛溶液。加入的 分析测定。 甲醛可与尿素反应生成常温下蒸气压较低的脲基 （２）如果分析试样液出现不太明显的白色浑 甲醇化合物。脲基甲醇是很不稳定的化合物，容 浊，可以直接称取４～５ ｇ的尿素样品于１００ ｍＬ 易发生聚合，生成的亚甲基二脲（ＭＤＵ）、二亚甲 的烧杯中，加入适量的蒸馏水将样品溶解；再加入 基三脲（ＭＴＵ）等长链化合物是低水溶性或水不 ２ ｍＬ左右１ ｍｏｌ／Ｌ的盐酸，摇匀；将盛有分析试样 溶性的含氮化合物。由于尿素与甲醛反应时间不 的烧杯放人沸水浴中加热（煮沸约５ ｍｉｎ）至溶液 充分以及工艺操作控制等原因，就造成此类低水 清澈透明（如果盐酸溶液不够则补加），取下冷却 溶性或水不溶性的含氮化合物包夹在尿素粒子 至室温；用０．５ ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液调节ｐＨ＝７， 中，在尿素产品进行缩二脲含量测定的过程中，尿 然后将试液转移至１００ ｍＬ容量瓶中，依次加入 素样品溶解时会出现乳白色浑浊，严重时还带有 ２０．００ ｍＬ酒石酸钾钠碱性溶液和２０．００ ｍＬ硫酸 微小的悬浮絮状物，若分析时不对试样进行处理， 铜溶液，摇匀，定容后在（３０±５）℃的条件下放置 将造成缩二脲含量测定结果假偏高１５％～２０％。 ２０ ｍｉｎ；然后按缩二脲的常规比色测定方法进行 同时在测定过程中发现，缩二脲含量测定结果的 分析测定。 偏高程度与乳白色浑浊液颜色深浅及微小的悬浮 ３ 结语 絮状物多少成正比。 （１）经过加盐酸和加热处理后，低水溶性或 ２ 测定方法的改进 水不溶性的聚合物长链发生酸化断裂，使其溶解 （１）如果分析试样呈较浑浊的乳白色并带有 于水中，从而对缩二脲检验测定结果基本无干扰。 微小悬浮絮状物时，称取４５ ｇ（准确至０．０１ ｇ）尿 如果仅加酸而不加热，某些聚合物的长链不易发 素产品于２００ ｍＬ的烧杯中，加入５０～１００ ｍＬ的 生酸化断裂，测定结果还是偏高。 蒸馏水将尿素溶解；加入２ ｍＬ左右ｌ ｍｏｌ／Ｌ的盐 （２）通过长期观察，发现出现白色浑浊现象 酸（这时ｐＨ ４．５），摇匀；将盛有分析试样的烧 大多发生在工艺开停车工况波动情况下，这可能 杯放人沸水浴中加热（煮沸约５ ｍｉｎ）至溶液清澈 与调整各物料配比、系统停留时间长短有很大关 透明（如果盐酸溶液不够则补加），取下冷却至室 系。 温；用０．５ ｍｏｌ／Ｉ 的ＮａＯＨ溶液调节ｐＨ＝７，然后 （海南中海石油化学公司 将试液转入２５０ ｍＩ 容量瓶中摇匀并定容：用中速 东方５７２６００陈录华） ３４
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