牛至的质量分析研究

４　０　中国中医药信息杂志　２　００２年１月第９巷第１期　牛至的质量分析研究　吴和珍方颖刘焱文陈树和　（湖北中医学院武汉４３００６１）　麓嘲纂目的：对牛至药材进行定一ｔ￣－Ｓｑ，并对其中所舍麝香草酚进行了含量测定　方法：采用薄层色谱法（ＴＥＬ）　进行定性鉴　用高技液相色谱法（ＨＰＬＣ）进行含量测定　结果：麝香草酚含量为０．２～３　２　ｃｇ．线性关系盘好，平均　回收率ｌ　０２　７　２％，ＲｓＤ为１．２　０％　结论：建立的定性鉴别方法简便易行，含量测定方法准确灵敏、稳定可靠　羹自蠢嘲牛至麝香草酚咖啡酸薄层色谱法　高效液相色谱法　Ａ．￣ｅａｌ　ｓ如ｄ　佃Ｑ嘶０ｆ　０咄　珊ｖｌｌ　Ｌ　Ｗｕ　Ｈｅｚｈｅｎ．Ｆａｎｇ　Ｙｉｎｇ．Ｌｉｕ　Ｙａｎｗｅｎ，ｅｔ　ａｔ（Ｈｕｂｅｉ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆＣｈｉｎｅｘｅ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｗｕｈａｎ　４３０Ｏ６１）　Ａｌ￣ｔｒａｅｔ　Ｏｂｊｅｅｌｔｖｅ：Ｔｏ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｈｅ　ｑｕａｆｆｔｙ　ｏｆ　Ｏｒｉｇａｎｕｍ　Ｖｕｌｇａｔｅ　Ｌ　ｋ曲ｍ・ｂ：Ｐｈａｒｍａｃｏｇ－　ｒｉｏｓｔｉｃ　ｉｄｅｎｔｔｉｆｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｏｒｉｇａｎｕｍ　Ｖｕｌｇａｔｅ　Ｌ．ｂｙ　ＴＩＡ２．Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｙｍｏｌ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｗｉｈ　ｔＨＰＬＣ．Ｒ　№：Ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　ｔｈｙｍｏｌ　ＷａＳ　０．２～３．２　ｕ　ｇ　Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｔｈｙｍｏｌ　ｗａｓ　１０２　７２％ａｎｄ　ＲＳＤ　Ｌ　２０％ＣｍｄⅢ蛔：Ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ　ｉｄｅｎｔｉｉｆｃａｔｉｏｎ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ＷａＳ　ｒｅｆｉａｂ￣ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅ．　ｏｎｔｅｎｔ　ｄｅ￣ｒｍｉｃｎａｆｉｏｎ　ＷＳＳ　ｓｉｍｐｌｅ　ｎｄ　ｗｏｒｋａｂｌａｅ．　Ｋ町　岫ｔｈｙｒｎｏｌ；ｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄ；ＴＬＣＨＰＬＣ；ＯｒｉｇａｎｕｍＶｕｌｇａｔｅ　Ｌ　牛至（Ｏｒｉ　ｇａｎｕｍ　ｖｕｌｇａｒｅ　Ｉ１．）ｊ己名土藿香、士酋陈、自　（浙江大学智能信息研究所）：电子分析天平ＢＰ２１１Ｄ（西德　花葭陈，并以小叶薄荷之名载于《植物名实圈考》　．我国大　部分省医均有分布，湖北省主产黄冈、麻城等地，收载于１９９３　年版《湖南省中药材质量标准》和ｔ９７７年版《中华人民共　和围药　》　牛至具有清热化温　解表理气的功效，主治伤风　感冒、发热、呕吐、脚隔胀满、腹泻、黄疸、小儿疳积等　药理　宴验证明，其挥发油具肯抗苗、解热、镇痛等作用，民间用于　治疗喜闫疾、肠炎等症．　丰要有般成分为麝香草酚ｌ１　ｈｙｍｏ１）　Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ）：超声波清洗机（华南超声设备厂）　麝香草酚对　ｊ｝｝ｉ品（中国药品牛物制品检定所）：硅胶Ｇｔ青岛海洋化工　厂）。所用试剂均为分析纯　药材经鉴定，牛至为唇形科植物牛至（０ｒｉｇａｎｕｍ　ＶＵｌｇａｒｅ　Ｉｌ＿）的ｆ燥地上部分　２方法与结果　２　１　ＴＣＬ定性鉴别　为进一步完善年品的质量氟准．本文刘牛至药材进行ｒ薄层　色谱法定性鉴别和高教液棉色瞎法定星分析研究　１仪器与试药　２　】１麝香草酚的鉴别取牛　药丰寸适量．用水蒸气蔫馏法　提取挥发油，用ｌ尢水，＿醇制威每１ｍ１含１０ｍｇ的浒液，作为供试　品溶液　另取麝香草酚对照品，加无水己醇制成每ｌｍｌ含１ｍｇ　臼奉Ｓ￣ＩＭＡＤＺＵ　Ｉ　ｃ一１ＯＡｔｖｐ高效液相色谱仪；ＳＰＤ—ｌＯＡｖｐ　可见噤外检测器：ＣＴＯ一１ＯＡｓｖｐ枉恒温箱；Ｎ２０００数据工作站　湖－ｌｋ，４，医学院附属医院　的溶液，作为对照品溶液　分别吸取　述２种溶液各２ｕｉ，分　别点于同硅胶Ｇ薄层板卜．以苯为展开剂展｝干，展距１　５ｃｍ，　取出，晾ｆ，喷以６　５ｅ，香草醛的硫酸溶液，热风畋至斑点显色　清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同　甭具有抗自由基损伤活性尚青待进一步研究　进步证明苍术产地币同其内在质量不同　江苏丹徒苍术给　药后动物表现出明显的Ｉ『　枢抑制、活动减少、翻正反射消失，　人剂靛川　ｆ起死亡　为此，孜们对丹徒苍术的中根抑制作用　进行了进一步分析　丹徒苍术提取物对戊巴比妥钠闽下睡眠　剂量有协同作用，对士的　ｊ　诱发小鼠惊厥死亡有保护作用，提　示其可能对突触后膜甘氨酸功能有影响，值得进…步研究　丹徒苍术提取物连续给药７ｄ在０　６２５～ｔ　２５ｇ／ｋｇ有降低血　清ｋｌＤＡ含量的作用，提示其一　能具有抗脂质过氧化作用，但无　明显星效关系，对ＳＯＤ话性无明撮影响＝丹徒苍术提取物是　１　聂淑琴，车兰再．杨参考文献　庆，等５种产地苍术提取物ｔ要药理作用比较　研究中国中睦葑乍息杂志．２００１：８（２）：２７　２　ｌｌ＿Ｇ沃格尔【营Ｊ，ｗ　ｌｌ汪格尔　美Ｊ编著曲理学实骑指南杜冠华译　北　京：科学出版社，２００　ｌ　３５２．３００　３弃风菊．周太法第玟．酥聩．等　血浆　鹾的测定方法一　良构八木围　军医大学学报．１９８６．６【封：ｌａ２　（牧稿日期２　Ｏ０ｌ一０７—２　３】　维普资讯 http://www.cqvip.com

２００２年１月第９卷第ｉ期　的红色斑点　中国中医药信．　杂志　表Ｉ回收率试验结果　４１　２．ｉ．２咖啡酸的鉴别取本品０　５ｃｍ小段２ｇ，加０　５％氯氧　化铀溶液４０ｍ１，超声处理ｌＯｍｉｎ．滤过，滤液用稀盐酸调ｐＨ３　４．加醋酸乙酯提取３次．每次３０ｍｌ，台并醋酸乙酯溶液．水浴　蒸十．残淹加甲醇２ｍｉ使溶解，怍为供试品溶液　另取咖啡酸　对照　＾，加乙醇制成每ｔｍｌ含ｌｍｇ的溶液。吸取上述两种溶　液各２。１，分别点十同硅胶Ｇ薄层板上　．以甲苯一醋酸乙酯一　甲酸（２０：ｌ　５：２）为展开剂．展开．取出．晾干．置紫外光灯　ｆ２５４ｎｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置一ｋ．　显相同颜色的斑点。　２．２　ＨＰＬＣ含量测定　２．２．７样品台量测定取牛至药材粗糟１ｇ．精密称定，置　１０ｍｌ的量瓶中，加乙腈至９ｍｌ，超声处理２０ｍｉｎ，加乙腈稀释　至刻度．摇匀，上清液用微孔滤膜（ｏ．４５　ｍ）滤过，即得样品溶　２　２，１色谱条件ＫＦｏｍａｓ订一ｃ，　反相柱（４．６ｍｍｘ２ＯＯｍｍ），粒　度７＞ｍ：流动相：乙腈一水一三乙胺（４０：０．８：５９．２）：流速：　ｌｍｌ／ｍｉ　ｎ：柱温４０＇Ｃ，检测波长２７６ｎｍ，灵敏度０　０５ＡＵＦＳ　液。取２０ｐｌ进样．在上述色谱条件下测定峰面积，　两点法　计算样品中麝香草酚的含量，结果见表２。　表２不同产地牛至药材中麝香草酚含量测定结果（ｍｇ　ｇ）　产地　湖北黄冈　２．２标准凿线的制备称取麝香草酚对照品４０ｍｇ，精密　称定．置ｌＯｍｌ量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度．摇匀，作为　贮备滚。精密量取贮备液２ｊ、５０、１００、２００、３００、４００ｏ１　麝香草酚含量　０＇３０１　产地湖南邵阳麝香草酚含量　０．２０２　于ｌＯｍｌ的量瓶中．分别加乙腈稀释至刻度，制成ｌｍｌ含麝香　草酚０叭、０　０２　０　０４、０．０８、０　１２、０　１６ｍｇ的溶液　分　湖北通城　湖北麻城湖北襄樊湖北新洲３小结　０＇２５４　０　２２４　０∞ｌ　０　２０２　安徽潜山江西九江四ｌＩＩ成都　云南昆明　０．２４５　０．２２２　Ｏ．２２６　０＇２２４　别量取上述溶液各２０ｐ１．进样３次，测定麝香草酚峰面积。　以麝香草酚进样量（ｕｇ）对峰面积进｝亍直线回归得回归方　程：Ｙ＝７９４　３８９＋１８８２２６．０８１Ｘ，／－＝０．９９９８９。结果表明，麝　香　酚在０．２～３　２ｐｇ范围内与峰面积呈良好的线性关系　２　２．３精密度试验精密称取牛至洋品适量，按“样品含量　本文通过薄层色谱法对牛至药材进行了定性鉴别，井采　用高效液相色谱法对其主要有敬成分进｝亍了含量分析，从而　完善了Ｉ９９３年版《湖南中药材质量标准》和１９９７年版《中　华人民共和国药典》所收载的ｑ・氆药材的质量标准　测定　项下的方法进行处理删定，ＲＳＤ　１　１３％，表明仪器精密　度较好　２　２．４稳定性试验精密称取牛至洋品适量，按“样品音量　薄层色谱法鉴别牛至挥发油中的麝香草酚和牛至药村中　的咖啡酸，其专属性强，灵敏度高。　采用商效液相色谱洼测定牛至药材中的有效成分麝香草　酚的含量，分离效果好．重复性强．方法可靠，从而自　有效控制　牛至药材的质量　参考文献　测定”项Ｆ的方法进行处理测定，测定时间为０、１、２、３、　４、５、６、Ｈｈ。结果供试品在８ｈ内基本稳定，ＲＳＤ＝１．０３％。　２．２　５重复性试验精密称取牛至样品适量，共５份，按“样　品含最测定”项　的方法进行处理捌定，ＲＳＤ－０　７０％，表明方　法重复性较好：　２．２　６回收率试验采用加样回收法，精密称取已知含量的　１清・吴其睿植物名实图考．北京　商务印书馆，１９５７　６４９　２江苏新医学院．中药大辞典ｃ　册）ｋ海：科学技术出版　社．１９８５．９４　（收稿日期：２００卜０８—０１）　至样．　适　．添加　定　的麝香草酚对照品，按“洋品含量　删定　项下的，Ｊ法进　处理删定，端香草酚的平均回收率为　１０２．７２％，　Ｉ　２０％（　＝６）。实验结果表明．本往回收率好，　力法可行，结果见表Ｉ　《医疗机构制剂审批办法》２００１年底执行　同家药监＾　起尊《医疗机构制剂审批办法》，于２００１　１２月Ｉ　ｌ　Ｊ起执行葭办法重申了修订的《药品管理法》　１日起，各省级药品监管局应当依据上述办法和核发的《医　疗机构制剂许可证》，申报医疗机构新的制剂品种，并核发制　剂批准文号。＠各省级药监局对２００１年ｌ２月１日前审批的　所有医院制剂品种，依照修订的《药品管理法》，在２００２年　１２月３１曰前完成审奇并棱发统一的制剂批准文号　⑤凡未　取得省级药监局核发的批准文号的制剂，从２００３年１月１日　起，均不得继续配制：从２００３年７月１日起，均不得继续使　用。　第２５条规定：医疗机构配制的制剂，应当是本单位临床需要　而－仃场　没有供　的　种，并颈经所在省、自治区，直辖市人　民政府药品婚督管理部门批准后方可配制：关于法律衔接问　题，同家药监局拟作蟊ｌ　Ｆ　３方面的规定：＠从２００１年ｌ２月