废水中COD的测定实验报告
废水中COD的测试实验报告
一、原理
在强酸性溶液中,加入一定量重铬酸钾作氧化剂,在专用复合催化剂存在下,于165℃恒温加热消解水样10min,重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬,在波长610nm处,测定三价铬离子。根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。
郎伯比尔定律:吸光度(A)
水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系,y=b*x+a 。通过最小二乘法原则确定待测液浓度。
二、实验步骤:
1.标准曲线的绘制
(1)取专用反应管6只做好标记,分别加入0,0.1,0.5,1.0,2.0,3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液,相应COD理论值为0,40,200,400,800,1200mg/l
(2)用纯水将各反应管依次补足至3ml;
(3)每支反应管加氧化剂1ml;
(4)各反应管垂直快速加入配制后催化剂5.0ml,如发现溶液上下液色不均,可加盖摇匀,否则将引起加热过程溅飞!
(5)将反应管置入仪器加热,温度升至164.5℃按下消解键;(消解指示灯亮)。10min恒温消解,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分;
(6)取出水样,置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温;
(7)每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀,操作完成后,冷却至室温,准备进行光度测定;
2.待测样
(1)吸取3ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至3ml)置于专用反应管中,加入1ml专用氧化剂,摇匀;垂直快速加入5ml催化剂,消解过程同上。
3.光度测定
波长610nm处,30mm比色皿,以水为参比液,测定吸光度并做空白校正。
注意: 1、浓硫酸使用仔细
2、氧化剂是上次配制的,不能用试剂瓶中原液。
3、消解不加盖。
三、实验数据
表1.标准参考值
图1.标准曲线
表2.污水测定值
污水瓶号吸光度COD
4号瓶0.062 75.0816
5号瓶0.064 109.8416
6号瓶0.090 140.463
四、思考题
(1)为什么需要做空白实验?
答:实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水,这些因素都会给实测吸光度带来系统误差,如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响,提高了实验的精度。
(2)化学需氧量测定时,有哪些影响因素?
答:1. 由于微生物的作用,存放时间会影响污水的化学需氧量。
2. 实验标准曲线测定的精确度会影响后续对污水化学需氧
量的测定。
3. 实验中需要多次量取液体,由于操作人员的操作差错会影
响污水化学需氧量的测定。
4. 水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等
的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸
钾反应,使得测量误差增大,使得结果变大。
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