水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)中滤纸的预处理方法的研究

-52-ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVol.50No.6渊2019冤分析测试水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法渊HJ535-2009冤中滤纸的预处理方法的研究骆有斌袁戴剑波袁张渊杭州立佳环境服务有限公司袁浙江乐袁董延波袁戴天昊袁程东日杭州311100冤摘要院该方法用絮凝沉淀法预处理样品的滤纸本身会残留部分氨袁滤纸经不合适方法预处理袁会带入分析过程中遥本研究项目就是选用适当的方法对滤纸进行预处理袁去除残留的氨遥减少样品分析过程中因滤纸问题引起的偏差袁提高了该方法的准确度遥关键词院氨氮曰纳氏试剂法曰滤纸预处理文章编号院1006-4184渊2019冤06-005圆-030概述本公司主要是处置危险废物的专业公司袁应用该方法检测水中的氨氮时袁经常会用到絮凝沉淀法预处理样品遥经常发现样品空白与标准样品空白的吸光度不一致袁无规律可寻遥但该方法中对过滤用滤纸的处理只有这样一句话来描术野必要时袁用经水冲洗过的中速滤纸过滤袁弃去初滤液20mL冶[1]遥本文就是通过对滤纸的预处理的研究袁选出称取15.0g氢氧化钾渊KOH冤袁溶于50mL水中袁冷至室温遥搅拌下袁将2.50g二氯化汞渊HgCl2冤粉末分多次加入碘化钾溶液中袁直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时袁充分搅拌混和袁并改为滴加二氯化汞饱和溶液袁当出现少量朱红色沉淀不再溶解时袁停止滴加遥在搅拌下袁将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中袁并稀释至100mL袁于暗处静置24h袁倾出上清液袁贮于聚乙烯瓶内袁用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧袁存放暗处袁备用遥渊2冤酒石酸钾溶液渊5g/mL冤称取5.0g碘化钾渊KI冤袁溶于10mL水中袁在适合的方法来去除残留在滤纸中的氨遥最终的方法可以基本去除滤纸中的氨袁样品空白与标准样品空白的吸光度基本一致袁结果令人满意遥1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器1.1.2试剂紫外可见分光光度仪袁10mm比色皿袁型于100mL水中袁加热煮沸以驱除氨袁充分冷却后稀释至100mL遥渊3冤中速定性滤纸渊椎12.5cm冤渊4冤氢氧化钠渊pH=10.5冤溶液称取50.0g酒石酸钾渊KNaC4H6O6窑4H2O冤溶号院UV2450岛律仪器渊苏州冤有限公司遥渊1冤纳氏试剂玉渊二氯化汞-碘化钾-氢氧化通用电气生物科技渊杭州冤有限公司遥取300mL无氨水袁在不断搅拌下用氢氧化钠溶液渊20%冤滴加袁使溶液的pH值为10.5遥钾HgCl2-KI-KOH溶液冤收稿日期院2019-03-30

作者简介院骆有斌渊1967-冤袁男袁浙江义乌人袁本科袁工程师袁主要从事危险废物处理工作遥E-mail院ywlyb@sina.com遥

2019年第50卷第6期1.21.2.1实验方准无备氨6水法支淋50洗法mL具塞干净的比色管袁取一支并插入一个玻璃漏斗袁随机取一张滤纸袁折好袁放入漏斗内遥另取50.0mL无氨水袁分次倒入滤纸内袁要求每次倒入的水近满袁并且在等每次过滤完后袁再倒另一次袁直至50mL水完全过滤完袁作为一个样品遥再另取一比色管袁把上述漏斗与滤纸一同拿出袁并插入该比色管遥另取50.0mL无氨水袁按上述的操作方法过滤袁直至50mL水完全过滤完袁作为一个样品遥再依次按上述方法袁再次收集3支样品袁共5个样品遥同时袁取另一个比色管袁直接加满50mL无氨水袁作为标准样品空白遥在上面6个比色管中袁分别加入1.0mL酒石酸1.5钾mL溶袁液摇匀渊1.1.2.2遥放置冤袁10摇min匀袁后再袁在加波入长纳420氏试nm剂处玉用10cm比色皿袁以水作参比袁测量吸光袁1.2.2按氢无氧化氨水钠淋溶液洗法淋的洗操法度遥作步骤操作袁只是用氢氧化钠渊pH=10.5冤溶液渊1.1.2.4冤代潜无氨水作为淋洗液袁共5个样品及一个标准样品空白遥在上面6个比色管中袁分别加入1.0mL酒石酸1.5钾mL溶袁液摇匀渊1.1.2.2遥放置冤袁10摇min匀袁后再袁在加波入长纳420氏试nm剂处玉用10cm比色皿袁1.2.3取无10氨张水折好的浸泡袁以法水作参比袁测量吸光度遥滤纸袁浸入内有200mL无氨水的烧杯中袁从放入开始计时遥h另准备6支50m蕴具塞干净的比色管袁隔1比后色从管烧杯中遥中另取取出50.0一张m放蕴入无玻璃氨水漏袁斗分里次袁倒入插入滤到纸内袁要求每次倒入的水近满袁并且在等每次过滤完后袁再倒另一次袁直至50m蕴水完全过滤完袁作为一个样品遥以后袁每隔一小时后袁取出一张滤纸袁按述方法过滤袁一共收集5个样品遥同时袁做一个标准样品空白遥在上面6个比色管中袁分别加入1.0mL酒石酸钾溶液渊1.1.2.2冤袁摇匀袁再加入纳氏试剂玉-53-1.5用10mLcm袁摇比匀色遥皿放袁置以10水作min参后比袁袁在测波量吸长光420度遥nm处袁2结果与讨论2.1无氨水淋洗法无氨水淋洗法袁吸光度的检测数据见表1遥并用横坐标次数与吸光度为纵使坐标做一个曲线遥表1序号0品空渊标准白样冤12345吸光度

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从上述数据分析可知袁用这种方法淋洗袁也是可以说这是该检测方法所使用的方法袁虽然可以达到空白样品吸光度不大于0.030的要求遥但是每个人淋洗方法不一样袁次数不一样袁都会影响最终的吸光度值遥同时从中还可以看出最后也很难再洗干净滤纸中的氨遥2.2氢氧化钠溶液淋洗法无氨水淋洗法袁吸光度的检测数据见表2遥并用横坐标次数与吸光度为纵使坐标做一个曲线遥表2序号0品空渊标准白样冤12345吸光度

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从数据分析可知袁经过一次氢氧化钠溶液的淋洗袁滤纸中的氨已基本去除袁第二次的淋洗液与标准样品空白吸光度值基本一致遥2.3无氨水浸泡法无氨水浸泡法袁吸光度的检测数据见表3遥并用横坐标次数与吸光度为纵使坐标做一个曲线遥-54-ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVol.50No.6渊2019冤表3序号吸光度

0渊标准样品空白冤0援015

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样品空白的吸光度也一致遥3结论通过上述三种滤纸的预处理方法比较袁用氢氧化钠溶液淋洗一次和用无氨水溶液浸泡2h袁滤纸中的氨基本可以去除袁能很好满足日常分析检测工作遥参考文献院从上述数据分析可知袁滤纸经过二小的浸泡后袁滤纸内的氨基本去除袁此时的吸光度与标准[1]HJ535-2009袁水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法[S].

TheResearchonPretreatmentMethodforFilterPaperinWaterQualityDeterminationofAmmoniaNitrogenDeterminationbyNessler'sReagentDectrophotometry渊HJ535-2009冤LUOYou-bin袁DAIJian-bo袁ZHANGLe袁DONGYan-bo袁DAITian-hao袁CHENDong-ri渊HangzhouLijiaEnvironmentalServicesCo.袁Ltd.袁Hangzhou袁Zhejiang311100袁China冤retainsomeammonia.Thefilterpaperwillbepretreatedbyaninappropriatemethodandwillbebroughtintomoveresidualammonia.Themethodreducedthedeviationcausedbythefilterpaperproblemduringthesampleanalysisprocess,andimprovedtheaccuracyofthemethod.Keywords院ammonianitrogen曰Nessler爷sreagentdectrophotometry曰pretreatmentoffilterpaperAbstract院Thismethodusesaflocculationmethodtopretreatthesample袁thefilterpaperitselfwilltheanalysisprocess.Inthisresearchproject,thefilterpaperwaspretreatedbyanappropriatemethodtore鄄七部门联合印发叶绿色高效制冷行动方案曳

国家发展改革委尧工业和信息化部尧财政部尧生态环境部尧住房城乡建设部尧市场监管总局尧国管局联合发布了叶绿色高效制冷行动方案曳遥提出到2022年袁家用空调尧多联机等制冷产品的市场能效水平提升30%以上袁绿色高效制冷产品市场占有率提高20%袁实现年节电约1000亿kWh遥到2030年袁大型公共建筑制冷能效提升30%袁制冷总体能效水平提升25%以上袁绿色高效制冷产品市场占有率提高40%以上袁实现年节电4000亿kWh左右遥叶行动方案曳提出袁推动绿色技术与资本尧产业的对接遥加大对变频控制尧高效压缩机尧紧凑轻量化高效传热尧高性能润滑油尧新型蓄冷材料尧高精度测试评价尧量值传递方法等关键共性技术研发袁推动革命性技术的探索与储备遥完善强化能效野领跑者冶制度袁树立行业标杆袁引导企业生产更加高效的制冷产品遥鼓励企业大幅提高变频尧温(湿)度精准控制等绿色高端产品供给比例遥鼓励生产企业为工商用户提供按需定制尧精准适配的绿色高效制冷系统袁推动从野制造冶向野产品/工程+服务冶转变遥加大环保制冷剂的研发袁积极推动制冷剂再利用和无害化处理遥严格落实叶消耗臭氧层物质管理条例曳和叶蒙特利尔议定书曳袁引导企业加快转换为采用低GWP制冷剂的空调生产线袁加速淘汰氢氯氟碳化物(HCFCs)制冷剂袁限控氢氟碳化物(HFCs)的使用遥鼓励制冷产品生产企业创建绿色工厂袁严格控制生产过程中制冷剂的泄漏和排放遥渊来源:http://www.ccin.com.cn/detail/684f00b304535692dd871f2b62b3fd96/news冤