一种钢铁常温发黑剂及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 106544659 A(43)申请公布日 2017.03.29

(21)申请号 201611022787.7(22)申请日 2016.11.21

(71)申请人 衡阳市金泰安全生产检测检验有限

公司

地址 421001 湖南省衡阳市高新技术产业

开发区长丰大道15号(72)发明人 许峻豪　

(74)专利代理机构 长沙星耀专利事务所 43205

代理人 龙腾(51)Int.Cl.

C23C 22/08(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

一种钢铁常温发黑剂及其制备方法(57)摘要

本发明提供了一种钢铁常温发黑剂及其制备方法，其中钢铁常温发黑剂采用以下重量份的原料配制而成：五水硫酸铜1～3份；磷酸二氢钠3～5份；硫代硫酸钠1～2份；丹宁酸5～10份；OP-10 0.5～1份；水1000份。配制时先将丹宁酸溶于水中，再加入五水硫酸铜、磷酸二氢钠和硫代硫酸钠，最后加入OP-10搅拌混匀后即可。应用本发明的钢铁常温发黑剂进行发黑工艺时前后处理方便，发黑膜层致密且附着力良好，色泽分布均匀。

CN 106544659 ACN 106544659 A

权　利　要　求　书

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1.一种钢铁常温发黑剂，其特征在于，由以下重量份的原料配制而成：五水硫酸铜   1～3份；磷酸二氢钠   3～5份；硫代硫酸钠   1～2份；丹宁酸       5～10份；OP-10        0.5～1份；水           1000份。

2.按权利要求1所述的一种钢铁常温发黑剂，其特征在于，各组分用量为：五水硫酸铜   2份；磷酸二氢钠   4份；硫代硫酸钠   1.5份；丹宁酸       7.5份；OP-10        0.8份；水           1000份。

3.一种按权利要求1或2所述的钢铁常温发黑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，向反应釜中加入一半配方比例的水，加热升温；步骤2，待反应釜水温升至40℃时停止加热，保持恒温，按配方比例加入丹宁酸，待丹宁酸完全溶解后静置5分钟再开启搅拌；

步骤3，在反应釜搅拌的过程中按配方比例加入五水硫酸铜、磷酸二氢钠和硫代硫酸钠，混匀后停止搅拌，得到混合溶液；

步骤4，将配方比例的OP-10加入另外的一半配方比例的水中，混匀后加入至步骤3中的混合溶液中并搅拌混匀，待其混匀后自然冷却即可得钢铁常温发黑剂。

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说　明　书

一种钢铁常温发黑剂及其制备方法

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技术领域[0001]本发明涉及化工产品制备方法技术领域，特别涉及一种钢铁常温发黑剂的制备。背景技术[0002]钢铁发黑剂是指在钢铁表面进行发黑处理的药剂，是为了增加钢铁的防腐蚀性能。一般情况下，钢铁都是被加工成各种实用的工具，各种紧固件经热处理后，仍需一道镀锌或发黑处理，以增加工件的防腐蚀性能。[0003]传统的发黑工艺是碱性高温发黑，但由于其工作条件恶劣，效率低，已逐渐被淘汰，现更多的是采用钢铁常温发黑工艺，其溶液稳定、发黑时间短、使用工艺方便简单，但其发黑膜层疏松，附着力低，色泽不均匀，前处理和后处理复杂，且加入的金属硒昂贵并含有剧毒。

发明内容[0004]本发明提供一种钢铁常温发黑剂，应用此发黑剂进行钢铁常温发黑工艺时前后处理方便，不含金属硒、成本低，且附着力良好，发黑膜层致密，色泽分布均匀。本发明还提供此钢铁常温发黑剂的制备方法。[0005]本发明的提供的一种钢铁常温发黑剂，由以下重量份的原料配制而成：

五水硫酸铜   1～3份；磷酸二氢钠   3～5份；硫代硫酸钠   1～2份；丹宁酸       5～10份；OP-10        0.5～1份；水           1000份。[0006]优选的，所述钢铁常温发黑剂各组分用量为：

五水硫酸铜   2份；磷酸二氢钠   4份；硫代硫酸钠   1.5份；丹宁酸       7.5份；OP-10        0.8份；水           1000份。[0007]本发明还提供上述钢铁常温发黑剂的制备方法，包括下述步骤：

步骤1，向反应釜中加入一半配方比例的水，加热升温；步骤2，待反应釜水温升值40℃时停止加热，保持恒温，按配方比例加入丹宁酸，待丹宁酸完全溶解后静置5分钟再开启搅拌；

步骤3，在反应釜搅拌的过程中按配方比例加入五水硫酸铜、磷酸二氢钠和硫代硫酸钠，混匀后停止搅拌，得到混合溶液；

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步骤4，将配方比例的OP-10加入另外的一半配方比例的水中，混匀后加入至步骤3中的混合溶液中并搅拌混匀，待其混匀后自然冷却即可得钢铁常温发黑剂。[0008]本发明提供的钢铁常温发黑剂使用温度为20～30℃，发黑时间为5～8分钟。[0009]本发明钢铁常温发黑工艺流程为：去油→除锈→水洗→钢铁常温发黑剂常温发黑→水洗→干燥。

具体实施方式[0010]通过下面给出的本发明的具体实施例和对比例可进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。[0011]实施例1

钢铁常温发黑剂各组分用量选择如下：五水硫酸铜   1份；磷酸二氢钠   3份；硫代硫酸钠   1份；丹宁酸       5份；OP-10        0.5份；水           1000份。[0012]按下述步骤制备钢铁常温发黑剂：

步骤1，向反应釜中加入500份水，加热升温；步骤2，待反应釜水温升值40℃时停止加热，保持恒温，加入5份丹宁酸，待丹宁酸完全溶解后静置5分钟再开启搅拌；

步骤3，在反应釜搅拌的过程中加入1份五水硫酸铜、3份磷酸二氢钠和1份硫代硫酸钠，混匀后停止搅拌，得到混合溶液；

步骤4，将0.5份OP-10加入另外的500份水中，混匀后加入至步骤3中的混合溶液中并搅拌混匀，待其混匀后自然冷却即可得钢铁常温发黑剂。[0013]实施例2

实施例2和实施例1相比，只是各组分含量不同。实施例2中各组用量为：五水硫酸铜   3份；磷酸二氢钠   5份；硫代硫酸钠   2份；丹宁酸       10份；OP-10        1份；水           1000份。[0014]实施例3

实施例3和实施例1相比，只是各组分含量不同。实施例3中各组分重量含量为：五水硫酸铜    2份；磷酸二氢钠    4份；硫代硫酸钠    1.5份；丹宁酸        7.5份；

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OP-10         0.8份；水            1000份。[0015]对比例1

按下述重量份的原料制备钢铁发黑剂：五水硫酸铜    3份；钼酸铵        2份；硝酸镍        2份；磷酸二氢锰    20份；柠檬酸三胺    3份；OP-10         1份；水            1000份。[0016]将上述实施例1-3和对比例1所制备的发黑剂用于钢铁发黑，对发黑膜进行测试，测试结果见表1。[0017]表1

通过表1可知，本实施方式相对于对比例1，膜厚度相当，但膜附着力及耐腐蚀性均远高于对比例1。[0018]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

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