＜分析化学＞习题集

一

部

分习题

第一章

绪 论

一、 单选题

１．试样用量为0.1～0.01g的分析方法称为（ ）

Ａ．常量分析法 Ｂ．半微量分析法 Ｃ．微量分析法 Ｄ．痕量分析法

２．定量分析的英文名称为（ ）

Ａ．MorphologicalanalysisＢ．Qualitativeanalysis Ｃ．Structuralanalysis Ｄ．Quantitativeanalysis

3.根据试样中被测组分的含量高低分，微量组分分析应是（ Ａ．＜0.01%Ｂ．0.01～1% Ｃ．1～10%Ｄ．＞10%

４．酸碱滴定法属于（ ）

Ａ．重量分析 Ｂ．电化学分析 Ｃ．色谱分析 Ｄ．容量分析

５．鉴定物质的化学组成是属于（ ）

Ａ．定性分析 Ｂ．定量分析 Ｃ．结构分析 Ｄ．微量分析

第二章

误差和分析数据的处理

一、 单选题

１．可用下列哪种试验方法减小分析测试中的偶然误差（ ）Ａ．对照试验 Ｂ．空白试验

Ｃ．多次平行试验取平均值 Ｄ．回收试验

２．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（ ）

）

Ａ．25mlＢ．25.0mlＣ．25.000mlＤ．25.00ml

３．下列论述中，正确的是（ ）

Ａ．要使分析结果的准确度高，一定需要精密度高 Ｂ．分析结果的精密度高，准确度一定高 Ｃ．进行分析时，过失误差是不可避免的 Ｄ．精密度高，系统误差一定小

４．溶液中含有0.095mol/L的ＯＨ－，其pＨ值为（ ）

Ａ．12.98Ｂ．12.978Ｃ．13.0Ｄ．12.9777

５．有两组分析数据，要比较它们的精密度有无显着性差异，则应当用（ ）

Ａ．t检验Ｂ．Ｆ检验 Ｃ．Ｑ检验 Ｄ．Grubbs检验

６．对某试样进行多次平行测定，得ＣaＯ平均含量为30.6%，而真实含量为30.3%，则30.6%－30.3%＝0.3%为（ ）

Ａ．相对误差 Ｂ．相对平均误差 Ｃ．绝对偏差 Ｄ．绝对误差 ７．偶然误差产生的原因不包括（ ）

Ａ．温度的变化 Ｂ．湿度的变化 Ｃ．气压的变化 Ｄ．实验方法不当 ８．下列是四位有效数字的是（ ）

Ａ．1.005Ｂ．1.00Ｃ．1.1050Ｄ．pH=12.00

一、单选题答案

１ Ｃ ２ Ｄ ３ Ａ ４ Ａ ５ Ｂ ６ Ｄ ７ Ｄ ８ Ａ

二、名词解释

１．精密度 ２．准确度

３．绝对误差 ４．有效数字

三、简答题

１．偶然误差的起因、特点如何？怎样减小偶然误差？ ２．简述准确度与精密度的区别和联系 ３．记录实验数据时，应遵循什么原则？

四、计算题

１．用比色法测定某尿样中Ｍn的含量，得下列结果（μg/L）：10.48、10.37、10.47、10.43、10.40．计算测定结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差．

２．在用氯丁二烯氯化生产氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在．分析表明，杂质的平均含量为1.60%，改变反应条件进行试生产，取样测定，共取样６次测定杂质百分质量分数分别为：1.46%1.62%1.37%1.71%1.52%1.40%．问改变反应条件后，产品中杂质百分质量分数与改变前相比是否有明显差别？ ３．某学生从以下各称量样品中测得某药物的百分含量如下： 样品重（克） 0.53720.51680.64250.4235 %21.6421.6221.6621.58

该药物正确的百分含量为21.42%,试计算该学生所测分析结果的绝对误差和相对误差．

第三章

一、 单选题

重量分析法

１．按照中华人民共和国药典规定的标准，恒重是指二次称量之差不超过（ ）

Ａ．±0.1mgＢ．±0.2mgＣ．±0.3mgＤ．±0.4mg

２．如果共沉淀的杂质离子与沉淀的构晶离子半径相近，电荷相同，则易形成（ ）

Ａ．表面吸附 Ｂ． 混晶 Ｃ．机械吸留 Ｄ．后沉淀 ３．沉淀重量法测定时，对于ＡgＣＩ沉淀的洗涤最好使用（ ）

Ａ．母液 Ｂ．水 Ｃ．稀HCl Ｄ．稀ＨＮＯ３ ４．为了获得纯净而易于过滤洗涤的大颗粒晶形沉淀，不应采用下列何种措施（ ）

Ａ．适合的沉淀剂 Ｂ．在较浓溶液中进行沉淀 Ｃ．边搅拌边缓慢加入沉淀剂 Ｄ．重结晶再沉淀

５．沉淀重量法测定Ａg+,以HCl作为沉淀剂，为保证沉淀完全，沉淀剂适宜过量的百分数应为（ ）

Ａ．10～20%Ｂ.20～30%Ｃ.30～50%Ｄ.50～100%

６．样品中被测组分是ＭgＯ(ＭＭgＯ＝40.31g/mol),称量形式是Ｍg2Ｐ２Ｏ７（ＭＭg2Ｐ

２Ｏ７

＝222.55g/mol）,则换算因数f值是（ ）

Ａ．0.72Ｂ.0.36Ｃ.0.3623Ｄ.0.1811

７．换算因数是被测组分相应化学式与称量形式相应化学式摩尔质量之比，称量形式摩尔质量越大，f则（ ）

Ａ．越小，对测定结果准确度越有利 Ｂ．越小，对测定结果准确度越不利

Ｃ．越大，对测定结果准确度越有利 Ｄ．越大，对测定结果准确度越不利

８．构晶离子的定向速度决定于（ ）

Ａ．沉淀剂的浓度 Ｂ．样品溶液的温度

Ｃ．构晶离子的电量 Ｄ．构晶离子组成沉淀物的极性

９．沉淀重量法中，使沉淀溶解度减小的是（ ）

Ａ．同离子效应 Ｂ．配位效应 Ｃ．酸效应 Ｄ．温度效应

二、名词解释

１．同离子效应

２．共沉淀现象 ３．聚集速度 ４．陈化 ５．换算因数

三、简答题

１．简要说明晶形沉淀及非晶形沉淀的条件． ２．在什么情况下可能发生后沉淀？举例说明． ３．沉淀形式与称量形式有何区别？试举例说明之

４．为使沉淀定量完全必须加入过量的沉淀剂，为什么不能过量太多？

四、计算题

１．含有Ｉ２的水溶液10ml，其中Ｉ２1mg，用9mlCCl4按下述两种方法萃取：（１）9ml一次萃取；（２）每次用3ml分三次萃取．分别求出水溶液中剩余的Ｉ２量，并比较其萃取率．

２．测定1.0239g某样品中的Ｐ２Ｏ５的含量时，用ＭgＣＩ２、ＮＨ４ＣＩ、ＨＮ３．Ｈ

２

Ｏ使磷沉淀为ＭgＮＨ４ＰＯ４．过滤，洗涤后灼烧成Ｍg２Ｐ２Ｏ７，称量得重量0.2836g.

22计算样品中Ｐ２Ｏ５的百分含量．（MPO141.95g/molMMg2P2O7222.25g/mol）

３．称取0.3675g BaＣＩ２．２Ｈ２Ｏ样品，将钡沉淀为硫酸钡，如要求沉淀剂过量50%,

问共需0.5mol/LH2SO4溶液若干毫升？（MBaCl2HO244.27g/mol）

22第四章

一、 单选题

滴定分析法概论

１．盐酸的摩尔质量ＭHCl=36.46g/ml，若ＴNaOH/HCl=0.003646g/ml，则CＮaOH为（ ）mol/L。

A．0.1000 C．0.01000

B．0.003646 D．1.000

２．用ＴHCl/NaOH=0.004000g/mlHCl溶液滴定NaOH溶液，终点时消耗HCl20.00ml，则试样中含NaOH的质量为（ ）

A．0.8000g C．0.004000g

B．0.08000g D．0.04000g

３．化学计量点是指（ ）

A．滴定液和被测物质质量完全相等的那一点 B．指示剂发生颜色变化的转折点

C．滴定液和被测组分按化学反应式反应完全时的那一点 D．待测物质与滴定液体积相等的那一点

４．用0.1000mol/LHCl溶液滴定25.00mlNaOH溶液，终点时消耗20.00ml，则NaOH

的浓度为（ ）mol/L。

A．0.1000 C．0.08000

B．0.1250 D．0.8000

５．用同一NaOH溶液分别滴定体积相等的H2SO4和HAc溶液，消耗的体积相等，说明H2SO4和HＡc两溶液中的（ ）

A．氢离子浓度相等 B．H2SO4和HＡc的浓度相等 C．H2SO4的浓度为HＡc浓度的１/2 D．两个滴定的pH突跃范围相同

６．下列优质纯试剂可作为基准物质直接配制标准溶液的是（ ）

Ａ．氢氧化钠 Ｂ．硝酸银 Ｃ．高锰酸钾 Ｄ．重铬酸钾 ７．标准溶液是指（ ）

Ａ．不能直接配制的溶液 Ｂ．浓度已准确知道的溶液

Ｃ．浓度永远不变的溶液 Ｄ．当天配制、当天标定、当天使用的溶液

８．滴定分析中，一般利用指示剂颜色发生突变的哪一点来判断化学计量点的到达，这点称为（ ）

Ａ．等当点 Ｂ．滴定终点 Ｃ．理论终点 Ｄ．化学计量点 ９．用基准物质Ｎa2ＣＯ３标定HCl溶液时，HCl与Ｎa2ＣＯ３反应的换算因数a/t 为（ ）

Ａ．１ Ｂ．１／２ Ｃ．１／３ Ｄ．２／５

二、名词解释

１．滴定误差 ２．基准物质 ３．滴定度 ４．置换滴定法

三、简答题

１．何为滴定分析法？

２．作为基准物质应具备哪些条件？

３．简述物质的量及物质的量浓度的含义及其关系．

四、计算题

１．称取0.2500g苯甲酸，溶解后用0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定，用去20.10ml，计算NaOH对苯甲酸的滴定度和苯甲酸的百分含量。（MCHO2122.12g/mol）

76 ２．已知浓盐酸的密度为1.19g/ml,其中HCl含量为37%（g/g），其浓度为多少？

若配制ＨＣＩ液（0.30mol/L）500ml,应取浓HCI多少ml?（ＭＨＣＩ＝36.50g/mol） ３．今欲测定水杨酸样品，已知ＮaＯＨ标准溶液浓度为0.1020mol/L，问应称取水杨酸多少克？（Ｍ水杨酸＝138.1g/mol）

第五章

一、 单选题

酸碱滴定法

１．ＮaＯＨ滴定ＨＡc时，应选用下列哪种指示剂（ ）

Ａ．甲基橙 Ｂ．甲基红 Ｃ．酚酞 Ｄ．百里酚蓝

２．用HCl滴定Ｎa２ＣＯ３接近终点时，需要煮沸溶液，其目的是（ ） Ａ．驱赶Ｏ２ Ｂ．驱赶ＣＯ２

Ｃ．为了加快反应速度 Ｄ．因为指示剂在热的溶液中容易变色 ３．用HCl滴定硼砂可选用的指示剂是（ ）

Ａ．甲基橙 Ｂ．甲基红 Ｃ．酚酞 Ｄ．百里酚蓝

４．标定ＮaＯＨ滴定液常用最佳的基准物质是（ ）

Ａ．无水Ｎa２ＣＯ３ Ｂ．硼砂

Ｃ．草酸钠 Ｄ．邻苯二甲酸氢钾

5.硼砂（Na2B4O7·10H2O）作为基准物质用于标定HCl溶液的浓度，若事先将其置于干燥器中保存，则对所标定的HCl浓度结果的影响是（ ）

A．偏高 C．无影响

B．偏低 D．不确定

6.已知准确浓度的试剂溶液称为（）

A．基准试剂 C．滴定液

B．优质试剂 D．标准溶液

7．用无水Na2CO3标定HCl浓度时，未经在270～300℃烘烤，其标定的浓度（）

A．偏高 C．无影响

B．偏低 D．不确定

８．下列关于指示剂的论述，错误的是（）

A．指示剂的变色范围越窄越好 B．指示剂的用量应适当

C．指示剂的变色范围应恰好在突跃范围内 D．指示剂的理论变色点是pH=pKHIn±1

９．pH=1.00的HCl溶液和pH=13.00的NaOH溶液等体积混合后pH是（）

A．14 B．12 C．7 D．6

１０．强碱滴定弱酸时，下列情况中，可直接滴定的是（）

A．Ca=0.1mol/L C．Ca·Ka≥10-8

B．Ka=10-7

D．Ca·Ka＜10-8

１１．含NaOH和Na2CO3的混合碱液，用HCl滴至酚酞变色，消耗V1ml，继续以甲基橙为指示剂滴定，又消耗HClV2ml，则V1与V2的关系是（）

A．V1=V2 C．V1＜V2 1．

2．质子条件式

B．V1＞V2 D．V1=2V2 分布系数 酸和碱 分析浓度 滴定曲线 滴定突跃范围

二、名词解释

3． 4． 5． 6．

三、简答题

１．滴定突跃范围与哪些因素有关？其有何作用？ ２．酸的浓度与酸度有何区别？举例说明？

３．为什么用HCl可以直接滴定硼砂而不能直接滴定ＮaＡc？为什么ＮaＯＨ可以直接滴定ＨＡc,而不能直接滴定硼酸？

四、计算题

１．某试样含NaHCO3和Na2CO3，称取0.3010g，以酚酞为指示剂，用0.1060mol/L的HCl滴定，耗去20.10ml，继而用甲基橙为指示剂，继续用HCl滴定，共用去47.70ml，求各组分的质量分数。（MNaHCO84.01g/mol,MNaCO106.0g/mol）

323２．计算0.10mol/LHAc溶液的pH值。（Ka=1.8×10-5）

３．称取0.2500g苯甲酸，溶解后用0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定，用去20.10ml，计算NaOH对苯甲酸的滴定度和苯甲酸的百分含量。（MCHO2122.12g/mol）

76 ４．用凯氏定氮法测定某生物样品的含氮量。已知样品重0.05325g，消化并将氮转化为铵盐后，碱化煮沸使NH3蒸出，用0.02140mol/L的HCl溶液10.00ml吸收，过量的酸以0.01980mol/LNaOH标准溶液回滴，用去3.26ml，计算样品的N％。 ５．称取阿司匹林Ａ（Ｍ=180.15g/ml）0.2745gNaOH煮沸水解： Ａ＋２NaOH→ＣＨ３ＣＯＯＮa ＋ Ｃ６Ｈ４ＯＨＣ００Ｎa， 用0.2100mol/LHCl滴定过量碱，耗去11.03ml，求阿司匹林含量．

第六章

一、 单选题

非水溶液中的酸碱滴定

１．非水滴定中，下列物质选用酸性溶剂的是（）

A．NaAc C．苯酚

B．水杨酸 D．苯甲酸

２．非水滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是（）

A．NaAc C．吡啶

３．下列结论不正确的是（）

A．苯甲酸在水溶液中酸性较弱 B．苯甲酸在乙二胺中可提高酸性 C．苯甲酸在水溶液中不能用NaOH滴定 D．苯甲酸在乙二胺中可用氨基乙醇钠滴定

B．苯酚 D．乳酸钠

４．在非水滴定中，标定HClO4所用的基准物质是（）

C．苯甲酸

A．无水Na2CO3 B．硼砂 D．邻苯二甲酸氢钾

５．在非水酸碱滴定中，常使用高氯酸的冰醋酸溶液，为了除去水分，需加入适量的（）

A．醋酐 C．乙酸汞

B．无水CaCl2 D．乙醚

６．可将HCl、HClO4、H2SO4、HNO3四种酸的酸度拉平到同一强度的溶剂是（）

A．冰醋酸 C．水

B．苯 D．甲醇

７．以冰醋酸为溶剂，用高氯酸标准溶液滴定碱时，最常用的指示剂为（ ）

Ａ．酚酞 Ｂ．甲基红 Ｃ．结晶紫 Ｄ．偶氮紫 ８．在非水滴定中，标定ＨＣＩＯ４所用的基准物质是（ ）

Ａ．无水Ｎa2ＣＯ３Ｂ.硼砂 Ｃ．苯甲酸 Ｄ．邻苯二甲酸氢钾

二、 名词解释

1． 溶剂的均化效应 2． 溶剂的区分效应 ３．酸性溶剂及碱性溶剂

三、 简答题

1． 配制高氯酸标准溶液应注意什么？应怎样操作？

2．我国药典中收载的最常用的非水溶剂有哪几种？

３．简述非水溶剂的选择原则包括的几个方面。

四、 计算题

１．称取水杨酸钠样品0.1347g，用乙酸酐：冰醋酸（1：4）10ml溶解，0.1017mol/LHClO4标准溶液滴定，结晶紫为指示剂，消耗HClO48.195ml，计算水杨酸钠的质量分数（MCHONa160.10g/mol）

753２．配制高氯酸冰醋酸溶液（0.05000mol/L）1000ml，需用70％比重1.75的HClO44.2ml，所用冰醋酸含量为99.8％，比重1.05，应加含量为98.0％，比重1.087

的醋酐多少毫升才能完全除去其中的水分（MHO18.02g/mol2，MCH3CO2O102.09g/mol）

３．称取水杨酸钠样品0.1375g，用适当醋酐－冰醋酸（１：４）溶解，以结晶紫为指示剂，用0.1018mol/LＨＣＩＯ４滴定，耗去体积8.210ml,相同条件下做一空白，耗去体积0.005ml，试计算样品中水杨酸钠的含量．（Ｍ水杨酸钠＝160.10g/mol）

第七章

一、 单选题

沉淀滴定法

１．若使用莫尔法测定Cl-含量，应选用的指示剂为（）

A．荧光黄 C．K2CrO4

B．K2Cr2O7 D．NH4Fe(SO4)2

２．沉淀滴定中，下列因素与滴定曲线突跃范围的大小无关的是（）

A．Ag+的浓度 C．沉淀的溶度积

B．Cl-的浓度 D．指示剂的浓度

３．在滴定Cl-、Br-、I-三种离子的混合物时，根据分步沉淀的原理，在滴定曲线上有三个突跃，滴定突跃最大的是（）

A．AgCl C．AgBr

B．AgI

D．三种离子的滴定突跃一样大

４．银量法中三种指示剂都不能在下列哪种溶液中进行（）

A．强碱性 C．弱酸性

B．强酸性 D．弱碱性

５．用吸附指示剂测定Cl-时，应选用的指示剂是（）

A．二甲基二碘荧光黄 B．荧光黄 C．甲基紫

D．曙红

６．在含有AgCl沉淀的溶液中，加入氨水，将使AgCl沉淀的溶解度增大，这种效应属于（）

A．同离子效应 C．酸效应

B．盐效应 D．络合效应

７．用铬酸钾指示剂测定ＫＢr含量时，Ｋ２ＣrＯ４指示剂用量过多将产生（ ）

Ａ．正误差 Ｂ．负误差 Ｃ．无影响 Ｄ．使终点变色更敏锐 ８．用铁铵矾指示剂法测定氯化物时，为了防止沉淀的转化，在加入过量的ＡgＮＯ３滴定液后，应加入一定量的（ ）

Ａ．ＮaＨＣＯ３Ｂ.硝基苯 Ｃ．硝酸 Ｄ．ＣaＣＯ３ 9.ＡgＮＯ３滴定液应储藏于（ ）

Ａ．棕色试剂瓶 Ｂ．白色容量瓶 Ｃ．白色试剂瓶 Ｄ．棕色滴定管

１０．在沉淀滴定法中，同时都要用到ＡgＮＯ３和ＮＨ４ＳＣＮ两种滴定液的方法是（ ）

Ａ．铬酸钾指示剂法 Ｂ．铁铵矾指示剂法 Ｃ．吸附指示剂法 Ｄ．ＮaＯＨ水解法

二、名词解释

１．银量法

２．Ｆajans法（吸附指示剂法） ３．吸附指示剂

三、简答题

１．沉淀滴定法的反应条件是什么？

２．在法扬司法中，为什么必须保持胶体状态？ ３．能否用莫尔法测定Ｉ－或ＳＣＮ－，为什么？ ４．为什么在法扬司法测定过程中要加入糊精溶液？

四、计算题

１．称取NaCl基准试剂0.1173g，溶解后加入AgNO3溶液30.00ml。过量的AgNO3用NH4SCN溶液滴定至终点，用去3.20ml。已知20.00mlAgNO3溶液与21.00mlNH4SCN

溶液完全作用。计算AgNO3溶液和NH4SCN溶液的物质的量的浓度各为多少？（MNaCl58.44g/mol）

２．仅含有纯的ＮaＢr及ＮaＩ混合物0.2500g，用22.01mlＡgＮＯ３溶液（0.1000mol/L）滴定，可使沉淀完全，求样品中ＮaＢr和ＮaＩ的百分含量． ３．若将30.00mlＡgＮＯ３溶液作用于0.1173gＮaＣＩ，过量的ＡgＮＯ３需用3.20ml

ＮＨ４ＳＣＮ溶液去滴定（已知滴定20.00mlＡgＮＯ３溶液需用21.00mlＮＨ４ＳＣＮ）计算ＡgＮＯ３溶液的浓度．

第八章 配位（络合）滴定法

一、单选题

１．于pH＝5.0时，以0.0200mol/LEDTA溶液滴定50.00ml0.0200mol/LCu2+溶液，当加入100.0mlEDTA时，下列叙述正确的是（ ）

A．lg[Cu2+]=pKCuY B．pCu=－lgKCuY C．lg[Cu2+]=lgKCuY D．pCu=pKCuY

２．在pH＝10时用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，溶液中若存在少量Al3+将对测定有干扰，消除干扰最方便的方法是（）

A．加NH4F掩蔽B．加NaOH沉淀Al3+ C．加抗坏血酸D．加KCN

３．当配位反应时存在酸效应和配位效应两种副反应，以下表达式中正确的是（）

A．KMY＝CMY/CM·CYB．KMY＝[MY]/CM·CY C．KMY＝[MY]/[M][Y]D．KMY＝KMY/M(L)·Y(H)

４．在配位滴定中，下列有关酸效应的叙述，正确的是（） A. 酸效应系数越大，配合物的稳定性越大 B. 酸效应系数越小，配合物的稳定性越大 C. pH值越大，酸效应系数越大

D. 酸效应系数越大，配位滴定曲线的pM突跃越小 ５．EDTA的酸效应曲线是指（） A．Y(H)—pH曲线B．lgY(H)—pH曲线 C．lgKMY—pH曲线D．lgKMY—pH曲线

６．当M与Y反应时，溶液中有另一络合剂L存在，若M(L)=1，则表示（） A．M与L没有副反应B．M与L的副反应相当严重 C．M的副反应较小D．CM＝[M]

７．在pH＝10的氨缓冲溶液中，用EDTA滴定Zn2+到计量点时，以下关系正确的是（）

＇＇A．C＇B．CCCY YZnZn22C．[Zn2]2[ZnY]/KZnYD．[Zn2]2[ZnY]/K'ZnY

'８．在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH将（） A．升高B．降低

C．不变D．与金属离子浓度有关

９．用ＥＤＴＡ法测定水的硬度，已知水中含有少量Ｆe3+, 某同学用ＮＨ３－ＮＨ４ＣＩ调节pＨ＝9.6，选铬黑Ｔ为指示剂，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定，但溶液一直是红色找不到终点，其原因是（ ）

Ａ．pＨ太低 Ｂ．Ｆe3+封闭了指示剂 Ｃ．pＨ太高 Ｄ．缓冲溶液选错

１０．当溶液中有两种金属离子共存时，若要求滴定误差小于0.1%, 则两种金属离子的浓度与条件稳定常数的对数差应大于（ ）

Ａ．4Ｂ．5Ｃ．6Ｄ．7

二、名词解释

１．酸效应系数Y(H) ２．指示剂的封闭现象

３．条件稳定常数 ４．金属离子指示剂 ５．配位效应

三、简答题

１．配位滴定时为什么要控制pH值，怎样控制pH值？ ２．配位滴定条件如何选择，主要从哪几个方面考虑？ ３．配合物的稳定常数有何意义？

４．酸度和其它配位剂的配位效应对ＥＤＴＡ滴定突跃大小有何影响？ ５．引起指示剂产生封闭现象的主要原因有哪些？

四、计算题

１．称取含铝试样0.2018g，溶解后加入0.02081mol·L-1EDTA标准溶液30.00mL。调节酸度并加热使Al3+定量络合，过量的EDTA用0.02035mol·L-1Zn2+标准溶液返滴，消耗Zn2+溶液6.50mL。计算试样中Al2O3的质量分数。（Al3+、Zn2+与EDTA反应的化学计量比均为1∶1）

２．吸取100ml水样，以铬黑T为指示剂，pH＝10，测定总硬度消耗0.01020mol·L-1 EDTA16.72ml。计算水样的总硬度。(以CaCO3计)

３．用8-羟基喹啉法测定某试样中的铝，称取试样0.2018克，得到(C9H6NO)3Al的重量

0.3950克，求试样中Al2O3的百分含量。

（MAlO101.96g/mol,MCHNOAl459.44g/mol） ４．称取干燥的Ａl（ＯＨ）凝胶

2396330.3986g 于250ml容量瓶中溶解后，吸取25ml，

精确加入ＥＤＴＡ标准液（0.05140mol/L）25.00ml，过量的ＥＤＴＡ溶液用标准锌溶液

（0.04998mol/L）回滴，用去15.02ml，求样品中Ａl２Ｏ３的含量．

第九章 氧化还原滴定法

一、单选题

Cu2+/Cu=0.16V2=0.52V0.87VI2/I-2CuCu2+/CuI4I2CuII= １．已知，，，判断以下反应2，反应情况是（）

A．自右向左进行 B．自左向右进行得不完全 C．Cu2+能滴定I－ D．反应能定量向右进行

3+/Fe2+0.68V= Fe＇ ２ ．在1mol/LH2SO4中，用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，

  ＇-1.49V MnO /Mn2+ = 4 其计量点电位为（）

B．0.73V D．0.89V

A．0.38V C．1.36V

３．条件电位是：() A．标准电极电位；

B．任意温度下的电极电位； C．任意浓度下的电极电位；

D．在特定条件下，氧化形和还原形的总浓度均为1mol/L时，校正了各种外界因素(酸度、配位、……等)

影响后的实际电极电位。

４．影响化学反应平衡常数数值的因素是：() A．反应物的浓度 B．温度 C．催化剂 D．反应产物的浓度

Φ

５．在Nernst公式φ＝φ+(RT/nF)lg(［氧化形］/［还原形］)中的物理量中，何者既可能是正值也可能是负值?()

A．φ； C．R；

B．T； D．F；

６．间接碘量法(即滴定碘法)中加入淀粉指示剂的适宜时间是()

A．滴定开始时 B．滴定至溶液呈浅黄色时 C．滴定至I3-离子的红棕色退尽，溶液呈无色时

D．在标准溶液滴定了近50%时

７．配制碘标准溶液时，加入碘化钾的作用是（） A．还原剂 C．沉淀剂

B．氧化剂 D．助溶剂

８．高锰酸钾法需要在下列哪种溶液中进行滴定。（） A．H2SO4 C．HNO3

B．HCl D．HCl+H2SO4

９．测定样品铁含量常用SnCl2将Fe3+预还原为Fe2+，然后用氧化剂标准溶液滴定。

Fe'3+/Fe2+=0.71VSn'4+/Sn2+=0.14V、，则25℃时反应平衡常数lgK为（）

A．19.32 C．14.49

B．9.66 D．20.00

１０．在下列电对中，还原能力最强的离子是（）

MnO -1.51V4/Mn2+=，

Ce4+/Ce3+=1.44V，

Sn4+/Sn2+=0.15V，

Fe3+/Fe2+=0.77V

A．Mn2+ C．Sn2+

B．Ce3+ D．Fe2+

１１．草酸钠（Ｎa2Ｃ２Ｏ４）在酸性溶液中还原1/5mol的ＫＭnＯ４时所需质量为其摩尔质量的倍数为（ ）

Ａ．２ Ｂ．１／２ Ｃ．１／５ Ｄ．５

１２．在氧化还原滴定法中一般氧化剂和还原剂的标准电位的差值至少应为多少才可用氧化还原指示剂指示滴定终点（ ）

Ａ．大于0.2Ｖ Ｂ．0.2～0.4Ｖ Ｃ．大于0.４Ｖ Ｄ．大于0.６Ｖ

二、名词解释

１．条件电位 ２．特殊指示剂 ３．催化剂 ４．电极电位

三、简答题

１．怎样提高氧化还原反应的反应速度？

２．高锰酸钾溶液作滴定剂时，为什么一般在强酸性条件下进行？ ３．什么是氧化还原滴定突跃，氧化还原指示剂如何选择？ ４．碘量法误差的来源及应采取的措施

四、计算题

１．移取KHC2O4·H2C2O4溶液25.00mL，以0.1500mol·L-1NaOH溶液滴定至终点时消耗25.00mL。现移取上述KHC2O4·H2C2O4溶液20.00mL，酸化后用0.04000mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点时需要多少毫升？

２．欲配制Na2C2O4溶液用于标定KMnO4溶液（在酸性介质中），

1cKMnO40.10molL1，若要使标定时两种溶液消耗的体积相近，问应配制多大浓5度（c）的Na2C2O4溶液？要配制100mL溶液，应称取Na2C2O4多少克？

３．用硫酸亚铁铵标准溶液测定ＫＣlＯ３的含量，其化学反应为： ＣlＯ－3 ＋６Ｆe2+ ＋６Ｈ+ Ｃl－＋３Ｈ２Ｏ＋６Ｆe３＋

已知Ｆe2+浓度为0.08362mol/L，消耗12.99ml，称样量为0.2355g，试计算ＫＣlＯ３％ ４．取25.00mlＨ２Ｏ２溶液，置250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀．取出25.00ml，经Ｈ２ＳＯ４酸化后，用0.02732mol/L ＫＭnＯ４溶液滴定，消耗35.86ml, 试计算1000ml原储备液中Ｈ２Ｏ２的克数（MHO34.01g/mol）

22第十章电位法和永停滴定法

一、单选题

1．玻璃电极的内参比电极是：() A甘汞电极 B银－氯化银电极；

C标准氢电极 D银电极 2.玻璃电极的膜电位形成是基于（）

A.玻璃膜上的H+得到电子而形成的 B.玻璃膜上的Na+得到电子而形成的

C.溶液中的H+与玻璃膜上的Na+进行交换和膜上的H+与溶液中的H+之间的扩散而形成的

D.由玻璃膜的不对称电位形成的

3.测定溶液pH时，用标准溶液进行校正的主要目的是消除（） A.不对称电位B.液接电位

C.不对称电位和液接电位D.温度的影响

4.玻璃膜钠离子选择性电极对钾离子的选择性系数为0.002，这说明电极对钠离子的敏感性为钾离子的多少倍（） A. 0.002

C.2000

B.500 D.5000

5.氟化镧晶体离子选择性电极膜电位的产生是由于（）

A.氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷形成双电层 B.氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子

C.氟离子穿透晶体膜使膜内外产生浓度差形成双电层 D.氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散形成双电层

6.使用离子选择电极时，在标准溶液和样品溶液中加入TISAB的目的是（）

A.提高测定结果的精密度

B.维持溶液具有相同的活度系数和副反应系数 C.提高测定结果的重现性 D.提高响应速率

7．下列哪种方法不是电位滴定法终点确定方法（）

A．EV曲线法 C．△E/△VV曲线法

B．△E/△VV曲线法 D．△2E/△V2V曲线法

8.下列对永停滴定法的叙述错误的是（） A.滴定曲线是电流－滴定剂体积的关系图 B.滴定装置使用双铂电极系统

C.滴定过程存在可逆电对产生的电解电流的变化 D.要求滴定剂和待测物至少有一个为氧化还原电对

9.若使用永停滴定法滴定至化学计量点时电流降至最低点，随后又升高，则说明（）

A.滴定剂和被滴定剂均为不可逆电对 B.滴定剂和被滴定剂均为可逆电对

C.滴定剂为可逆电对，被滴定剂为不可逆电对 D.滴定剂为不可逆电对，被滴定剂为可逆电对

二、名词解释

1.离子选择电极 2.指示电极

三、问答题

1.简述玻璃电极的作用原理.

2.简述永停滴定法与电位滴定法的区别。

四、计算题

1.将pH玻璃电极与饱和甘汞电极（正极）插入pH=6.86的标准缓冲溶液中测得电动势Es＝0.345V，换上未知溶液测得电动势Ex＝0.298V。计算未知溶液在25℃时得pH值。

2.在0.1000mol/LFe2+溶液中,插入Pt电极（+）和SCE(-）,在25℃时测得电池电动势为0.406V,问有多少Fe2+被氧化成Fe3+?（已知SCE0.243V ,Fe0.767V）3/Fe2第十一章 紫外－可见分光光度法

一、 单选题

1.电子能级间隔越小，电子跃迁时吸收光子的（ ） Ａ 能量越高 Ｂ 波长越长 Ｃ 波数越大 Ｄ 频率越高

2．符合Ｂeer定律的有色溶液稀释时，其最大峰的波长位置将（ ） Ａ 向长波方向移动 Ｂ 向短波方向移动 Ｃ 不移动，但峰高值降低 Ｄ 不移动，但峰高值升高 3．吸光性物质的摩尔吸光系数（ε）与下列哪种因数有关（ ） Ａ 比色皿厚度 Ｂ 该物质浓度

Ｃ 比色皿材料 Ｄ 入射光波长

4．某被测物质溶液５０ml，其中含有该物质1.0mg，用１cm比色皿在某一波长下测得吸光度Ａ＝1.0，则它的百分吸光系数E11%cm为（ ） Ａ1.10×102B2.0×102

C5.0×102D1.0×103

5. 某物质摩尔吸光系数（ε）很大，则表明（ ）

A光通过该物质溶液的光程很长 B该物质对某波长的光吸收能力很强 C该物质溶液的浓度很大 D以上都不是

6．可见光的波长范围是（ ） Ａ 760～1000nmB400～760nm

C200～400nmD大于700nm

7．在光度分析中，透过光强度（It）与入射光强度（Ｉ0）之比，即It／Ｉ0称为（ ） Ａ 吸光度 Ｂ 透光率

Ｃ 吸光系数 Ｄ 光密度

8．朗伯—比尔定律，即光的吸收定律，表述了溶液的吸光度与（ ） Ａ 溶液浓度的关系 Ｂ 溶液液层厚度的关系

Ｃ 波长的关系 Ｄ 溶液的浓度与液层厚度乘积的关系 9．让一束白光通过棱镜，分解为红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等各种颜色的光，这种现象称为光的（ ）

Ａ 激发 Ｂ 色散

Ｃ 折射 Ｄ 衍射

10．设分子量为Ｍ 摩尔吸光系数与比吸光系数的关系是（ ）

1% Ａ E11%cm＝ε×Ｍ／１０ Ｂ ε＝E1cm×Ｍ／１０

1%EＣ ε＝E11%×１０ Ｄ cm1cm＝ε×１０

11．透光率Ｔ是１００％时，吸光度Ａ是（ ）

Ａ Ａ＝１ Ｂ Ａ＝０ Ｃ Ａ＝１０％ Ｄ Ａ＝∝

12.用分光光度法在一定波长处进行测定,测得某溶液的吸光度为1.0,则其透光率是()

A０．１％ B １．０％

C １０％ D ２０％

二、 名词解释

1．吸收光谱 2．摩尔吸光系数 3．吸光度

三、 简答题

1．什么是标准曲线？为什么一般不以透光度Ｔ—Ｃ绘制标准曲线？ 2．简述紫外—可见分光光度计的主要部件及主要类型？

四、 计算题

1．卡巴克洛（安络血）的摩尔质量为２３６，将其配成100ml含0.4962mg的溶液盛于1cm吸收池中，在λmax为355nm处测得A＝0.557，试求卡巴克洛的E11%cm及ε值

2．精密称取维生素Ｃ样品0.050g,溶于100ml的0.01mol/L硫酸溶液中，再准确取液2.0ml稀释至100ml，取稀释液用0.5cm的石英比色杯，在254nm处测得吸光度Ａ＝0.275．求样品中维生素Ｃ的百分含量 （已知254nm处维生素Ｃ的E11% cm＝560）3．有一化合物在醇溶液中的λmax为240nm,其ε为1．7×104，摩尔质量为314.47.试问配制什么样的浓度（g/100ml）测定含量最为合适．

第十二章红外吸收光谱法

一、 单选题

1.某化合物的分子式为C7H5NOClBr，其不饱和度为（） A、4B、5 C、6D、7

2、下列化合物（1）RCOR，（2）RCOCl，（3）RCOH，（4）RCOF，其中C=O的伸缩振动频率最高的是（）

A、（1）B、（2）C、（3）D、（4）

3、某化合物在质谱图上出现的m/z为29、43和57峰，在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰：3000cm-1～2800cm-1，1720cm-1，1460cm-1，1380cm-1，则该化合物可能是（）

A、烷烃B、醛C、脂肪酮D、羧酸 4.乙烯分子的振动自由度为（）。 A.12B.13 C.18D.15

5、有一种含氧化合物，如用红外光谱判断其是否为羰基化合物，主要判断依据的谱带范围是（）。

A.3500cm-1～3200cm-1B.1950cm-1～1650cm-1 C.1500cm-1～1300cm-1D.1000cm-1～650cm-1 6.用于鉴别官能团存在的峰称为（） A.特征峰B.相关峰C.基频峰D.泛频峰

二、 名词解释

1.红外活性振动 2.相关峰

三、解谱，

第十三章 液相色谱法

一、 单选题

1．Stationaryphase的中文名称是（ ）

Ａ 流动相 Ｂ 固定相

Ｃ 键合相 Ｄ 混合相

2．在分配柱色谱中，分配系数Ｋ值小的组分（ ） Ａ 移动速度慢 Ｂ 在流动相中浓度低

Ｃ 在柱内保留时间长 Ｄ 移动速度快

3．在吸附柱色谱中，被分离组分的极性越弱，则（ ）

Ａ 在柱内保留时间越长 Ｂ 被吸附剂吸附的越不牢固

Ｃ 吸附平衡常数越大 Ｄ 应选择极性大的洗脱剂

4．在吸附色谱中，分离极性大的物质应选用（ ） Ａ 活度级别大的吸附剂和极性小的洗脱剂 Ｂ 活性高的吸附剂和极性大的洗脱剂

Ｃ 活性低的吸附剂和极性大的洗脱剂 Ｄ 活度级别小的吸附剂和极性小的洗脱剂 5．纸色谱属于（ ）

Ａ 吸附色谱 Ｂ 分配色谱

Ｃ 离子交换色谱 Ｄ 凝胶过滤色谱

6．某组分在固定相中的质量为mＡ（g）,浓度为cA(g/ml)，在流动相中的质量为mB(g)，浓度为cB(g/ml), 则此组分的分配系数是（ ） Ａ mＡ／mB Ｂ mB／mB

Ｃ cB／cA Ｄ cA／cB

7．用分配色谱法分离Ａ、Ｂ、Ｃ三组分的混合样品，已知它们的分配系数ＫＡ＞ＫＢ＞ＫＣ,则其保留时间的大小顺序应为（ ）

Ａ Ａ＜Ｃ＜Ｂ Ｂ Ｂ＜Ａ＜Ｃ

Ｃ Ａ＞Ｂ＞Ｃ Ｄ Ａ＜Ｂ＞Ｃ

8.对于离子交换色谱法，下列说法错误的是（ ） Ａ 离子交换树脂是一类具有网状结构的高分子化合物 Ｂ 离子交换树脂有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂

Ｃ 某组分的离子性越强，被交换的能力越强，越容易被洗脱下来 Ｄ 离子交换树脂的性能主要有交联度和交换容量两个指标 9．在下列影响Rf值的因素中，不正确的是() A 展开剂的用量 B 展开剂的极性

C 展开方式 D 吸附剂的活性

二、 名词解释

１． 保留时间 ２． 分配系数

三、 简答题

１． 什么是色谱法？色谱分离的原理是什么？ ２． 什么是正相色谱和反相色谱？

四．计算题

１．已知A与B两物质的相对比移值为1.5，当B物质在某薄层板上展开后，斑点距离原点9cm，此时溶剂前沿到原点为18cm，问A若在此板上同时展开，A物质的展距应为多少？A物质的Rf值应为多少？

第十四章 气相色谱法

一、 单选题

1．气相色谱与其它各种分析方法相比，突出的优点在于（ ） Ａ 进行定量分析 Ｂ 进行定性分析

Ｃ 分离混合物 Ｄ 分离混合物并分析之

2．气相色谱中，定量的参数是（ ）

Ａ 保留值 Ｂ 基线宽度

Ｃ 峰面积 Ｄ 半峰宽

3．在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（ ） Ａ 保留时间 Ｂ 调整保留时间

Ｃ 死时间 Ｄ 相对保留值

4．现有四个组分a、b、c和d，在气液色谱柱上分配系数分别为480、360、490和496，最先流出色谱柱的是（ ） Ａ aＢbＣcＤd

5．在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说（） A色谱柱的理论塔板数低B色谱柱的选择性差

C色谱柱的的分离度低D色谱柱的的分配比小

6．用色谱法进行定量时，要求混合物中每一个组分都能出峰的方法是（） A外标法B内标法

C外加标准法D归一化法

7．气相色谱图的横坐标是（） A时间B体积

C质量D浓度

8．气相色谱中起分离作用的部件是（） A载气瓶B进样器

C检测器D色谱柱

9．测定药品中微量有效成分或杂质的含量，常用（） A标准曲线法B外标以点法

C归一化法D内标法

10．气相色谱法定量分析时采用内标法的优点是（） A为了操作方便

B消除和减轻拖尾因子

C消除仪器，操作等的影响，优化测定的精密度 D优化共存组分的分离效果

11．气相色谱法中，可做定性依据的是（）

A保留时间B峰高

C峰宽D峰面积

12．气相色谱法以气体作流动相，常使用（）

A氧气B氢气

C氮气DB+C

二、 名词解释

１． 固定液 ２． 内标法 ３． 噪音

三、 简答题

１． 气相色谱理论主要包括哪些方面？ ２． 什么是归一化法，采用该法的条件是什么？

四、 计算题

１． 用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取丙醇50.00g及无水甲醇（内标物）0.4000g,混合均匀，进样5ul，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，W1/2=0.15cm， 甲醇h=4.00cm，W1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量．（相对重量校正因子f水=0.55 f甲醇=0.58）

２． 某试样中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸四种组分，它们全部在色谱图上出峰，各组分相对重量校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下： 组分 苯甲酸 对甲苯甲酸 邻甲苯甲酸 间甲苯甲酸 f＇1.201.501.301.40 A80mm2450mm240mm290mm2

请用归一化法求出各组分的百分含量

第十五章高效液相色谱法

一、单选题

1.反相键合相色谱（）

A.分离极性大的样品B.流动相极性小于固定相

C.固定相常用氰基或氨基键合相D.极性小的组分后流出色谱柱 2.在高效液相色谱中，不是提高柱效能的有效途径是（） A.选粒径小的、分布均匀的球形固定相 B.选粘度小、低流速的流动相 C.选室温25℃左右 D.采用更灵敏的检测器

3.在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是（） A.涡流扩散

C.静态流动相传质阻力

B.纵向扩散 D.流动相传质阻力

4.高效液相色谱分析中，适用于梯度洗脱装置的检测器为（） A.紫外光度检测器 C.电化学检测器

B.示差折光检测器 D.荧光检测器

5.在范氏方程中，载体的粒度主要影响（）

A.流速 C.分子扩散

B.涡流扩散 D.纵向扩散

6.十八烷基硅烷化键合固定相，主要用于分离（）

A.极性化合物 C.离子型化合物

B.蛋白质类化合物 D.非极性化合物

7.在正相分配色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）

A.吸附能力小的 C.吸附能力小的

B.溶解能力小的 D.分子量小的

8.在高效液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）

A.分配比变化范围宽的复杂试样 B.分子量相差大的混合物 C.几何异构体

D.极性化合物

9.在高效液相色谱中，与含量成正比的是（）

A.保留时间 C.峰高

B.理论塔板数 D.相对保留值

10.在高效液相色谱中，定性参数是（）

A.保留值 C.峰高

B.分配比 D.半峰宽

11.键合相的键合基团的碳链长度增长后（）

A.极性减少 C.载样量不变

B.极性增加 D.载样量减少

12.在反相色谱法中，若以甲醇－水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR，将有什么变化（）

A.k与tR增大 C.k与tR不变

B.k与tR减少 D.k增大，tR减少

二、名词解释：

1. 反相离子对色谱法 2.化学键合相

三、简答题

1. 在高效液相色谱中，要想获得高柱效，减少柱内的峰扩展，可以从哪些方面入手？ 2.高效液相色谱仪主要由哪几大系统组成？

四、计算题：

1、物质A、B二组分在2米长色谱柱上，保留时间分别为19.40min和17.63min，峰底宽为1.21min和1.11min，试计算两物质的分离度。

2、以HPLC法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g，配成混合溶液，重复测定5次，测得各色峰面积平均值分别为3.60 cm2、3.43cm2和4.04cm2，再称取内标物0.2400g和样品0.8560g，配成溶液，在相同条件下测得色谱峰面积分别为4.16、3.71和4.54 cm2。计算：样品中黄连碱和小檗碱的含量。 A/cm2 fi,m W样品（g） W内（g） 内标物 4.16 0.05556 黄连碱 3.71 0.05831 0.8560 0.2400 一、 单选题

小檗碱 4.54 0.04950 第二部分

参考答案

第一章

１ Ｂ ２ Ｄ

３ Ｂ ４ Ｄ ５ Ｃ

第二章

一、单选题

误差和分析数据的处理

１ Ｃ ２ Ｄ ３ Ａ ４ Ａ ５ Ｂ ６ Ｄ ７ Ｄ ８ Ａ

二、 名词解释

１． 精密度－指用相同方法对同一试样进行多次平行测定，各测定值彼此接近的程 度．

２．准确度－表示分析结果与真实值接近的程度．测量值（χ）与真实值（μ）越接近，就越准确．

３．绝对误差－绝对误差是指测量值与真实值之差，以δ表示，δ＝χ－μ． ４．有效数字－有效数字是指实际能测量的数字．其位数包括所有的准确数字和最后一位的可疑数字（有±１的误差），它反映了测量的准确度．

三、 简答题

１． 答：偶然误差是由难以控制、变化无常的偶然因素（如温度、湿度、电压、

仪

器性能等）引起的，其大小、正负均不固定．但重复测定多次，发现偶然误差的分布服

从统计学规律，即绝对值相等的正负误差出现的概率基本相等；小误差出现的概率大；

大误差出现的概率小．大多数测量值集中在平均值附近．因此，可以通过增加平行测定

次数，并用统计检验方法（Ｑ检验或Ｇ检验法）剔除很大误差的测量值，来减小偶然误

差．

２． 答：二者的区别：准确度是指测定值与真实值相符合的程度，表示测定的

正确

性；而精密度是指用相同的方法对同一试样进行多次测定，各测定值彼此接近的程度，即各次测定结果之间越接近，结果的精密度越高．但二者间又有密切联系：精密度差的准确度肯定不太可靠．只有准确度和精密度都好的测量值才可靠．

３．答：实验数据的记录必须由测量仪器的精度所决定，即与测量的准确度相符合，只允许有一位可疑数字（只允许数的末位是估计数字）．

四、计算题

１．解：

平均值：nii10.4810.3710.4710.4310.4010.43

5|0.180.036 5 平均偏差：d|dn相对平均偏差：

d100%0.35% 标准偏差：S(i)n0.046

相对标准偏差：RSD%S0.046100%100%0.44% 10.432.解：已知：μ＝1.60%,n=6

由改变条件后的六次结果算得:1.51%,S=0.131 根据公式：t|||1.511.60|n，将上述数据代入得t61.68 S0.131由α=0.05,f=6-1=5,查t值表得t0.05(5)=2.571，因t＜t0.05(5) 故无明显区别． ３． 解：i/n21.62(%) 绝对误差0.20(%)

相对误差第三章

一、单选题

100%0.9% 重量分析法

１ Ｃ ２ Ｂ ３ Ｄ ４ Ｂ ５ Ｄ ６ Ｃ ７ Ａ ８ Ｄ ９ Ａ

二、名词解释

１．同离子效应－加入过量的与组成沉淀相同的离子（构晶离子），使沉淀反应完全，溶解度降低的效应．

２．共沉淀现象－一种沉淀与一种或多种可溶性组分同时沉淀的现象． ３．聚集速度－构晶离子聚集成晶核所需的时间．

４．陈化－沉淀完全后，沉淀与母液一起共置一段时间的过程．

５．换算因数－被测组分的摩尔质量及系数的乘积与称量形式的的摩尔质量及系数的乘积之比为一常数，称为换算因数．

三、简答题

１．答：晶形沉淀条件：⑴稀的热溶液；⑵缓慢加入沉淀剂；⑶搅拌；⑷陈化．非晶形

沉淀条件：⑴浓的热溶液；⑵迅速加入沉淀剂；⑶加入适当的电解质溶液；⑷不陈化立即过滤．

2.答：后沉淀多出现在过饱和溶液中，例如Ｃa2+、Ｍg2+共存，用草酸盐沉淀分离出

Ｃa2+，当ＣaＣ２Ｏ４析出后，由于ＭgＣ２Ｏ４易形成过饱和溶液，特别是经过加热放置后，草酸镁易沉淀在草酸钙沉淀上发生后沉淀．

３．答：沉淀形式是通过沉淀反应产生的，除具有溶解度小、纯净以外，还应易于过滤和洗涤，沉淀经干燥或灼烧后转化成称量形式再称量，在这一过程中可能发生化学变化，即称量形式和沉淀形式可相同，也可不同． 称量形式除应具有固定已知的组成、较大的分子量外，还应是性质稳定的．例：沉淀形式是ＢaＳＯ４,称量形式也是ＢaＳＯ４,二者相同．在

Ｃa2+的测定中，沉淀形式是ＣaＣ２Ｏ４．Ｈ２Ｏ，然而灼烧后得到的称量形式是ＣaＯ ４．答：沉淀剂适当过量可利用同离子效应降低沉淀的溶解度，但如果过量太多，反而会因异离子效应，配位效应等因素增大了沉淀溶解度而降低沉淀的完全度，且也会增大吸附共沉淀和后沉淀使沉淀纯度降低．

四、计算题

１．解：公式：WＷ０(一次萃取：W一次＝Ｗ０(Ｖ水)

ＤＶ有＋Ｖ水Ｖ水10)1()0.1g

ＤＶ有＋Ｖ水1091010.1100%90% 1 萃取率E分三次萃取：Ｗ三次＝Ｗ０(萃取率E10)31()30.001

ＤＶ有＋Ｖ水10910V水10.001100%99.9% 1计算表明：分三次萃取的效果优于一次萃取． ２．P(%)Ｗ－Ｆ１００％＝Ｓ0.2836141.95/222.25100%17.66%

1.02393.解：已知样品m=0.3675g,MBaCl22H2O244.27g/mol,CH2SO40.5mol/LＭBaＣＩ２．２Ｈ２Ｏ

＝244.27g/mol,CＨ２ＳＯ４＝0.5mol/L 反应方程式：

ＢaＣＩ２．２Ｈ２Ｏ+Ｈ２ＳＯ4ＢaＳＯ４↓＋２ＨＣＩ＋２Ｈ２Ｏ 0.5×Ｖ＝（０．５／２４４．３）×１０００

解得：Ｖ＝3.00ml,依题意过量５０％，则需要0.5mol/LH2SO4溶液应为： Ｖ＝3.00ml＋（3.00ml×50%）=4.5ml 第四章 滴定分析法概论

一、单选题

１ Ａ ２ Ｂ ３ Ｃ ４ Ｃ ５ Ｃ ６ Ｄ

７ Ｂ ８ Ｂ ９ Ｂ

二、名词解释

１．滴定误差－由于滴定终点与化学计量点不一致所造成的相对误差称为滴定

误差．

２．基准物质－可用于直接配制或标定标准溶液的物质．

３．滴定度－是指每毫升标准溶液相当于被测组分的量，以ＴＭ１／Ｍ２表示．Ｍ１

是标准物质的化学式，Ｍ２是待测物质的化学式，单位为g/ml.

4.置换滴定法－先用适当的试剂与被测物质反应，使之置换出一种能被定量滴定的物质，然后再用适当的滴定剂滴定的方法．

三、简答题

１．答：通常将标准溶液滴加到被测物质溶液中，直到标准溶液与被测组分按反应式化学计量关系恰好反应完全为止，根据标准溶液的浓度和用量计算出被测组分含量的一类方法称为滴定分析法．

２．答：⑴基准物质应具有足够的纯度，通常纯度在99.95～100.05%的基准试剂或优质纯试剂．⑵基准物质的组成要与化学式完全符合，包括结晶水在内．⑶基

准物质的性质应稳定，在放置过程中不分解、不吸湿、不风化等，⑷基准物质与被测组分按一定的化学反应式进行反应，反应完全．⑸基准物质应易溶在适当的溶剂中，最好具有较大的摩尔质量．

３．答：物质的量（用n表示）系指在一个系统中，某特定的粒子数，粒子可以是指原子、分子、电子及其它粒子或是这些粒子的特定组合，单位为mol.物质的量浓度（用Ｃ表示）是指单位体积溶液中所含溶质的物质的量，单位为mol/L，物质的量与物质的量浓度之间的关系为：Ｃ＝n/V（Ｖ：是指溶液的体积）

四、计算题

CNaOHMC7H6O210000.1000122.120.01221g/ml

1000 １． 解：TNaOHC7H6O2２． 解：根据：n=m/M,C=n/V 得：Ｃ浓＝12mol／Ｌ 又据：Ｃ浓Ｖ浓＝Ｃ稀Ｖ稀 ，得：Ｃ浓＝12ml, 故：应取浓度为12mol／Ｌ的浓盐酸12ml.

３． 解：从化学反应方程式（略）可以看出：1mol水杨酸相当于1molＮaＯＨ． 故：n水杨酸＝nNaOHW水杨酸Ｍ水杨酸＝ＶＮaＯＨ．ＣＮaＯＨ

ＮaＯＨ溶液的最佳消耗量为20～24ml.

138.10.28g 1000138.1 当消耗2４ml时：Ｗ水杨酸＝0.1020240.33g

1000当消耗20ml时：Ｗ水杨酸＝0.102020 即称取水杨酸试样应在0.28～0.33g之间．

第五章 酸碱滴定法

一、单选题

１．Ｃ ２．Ｂ ３．Ｂ ４．Ｄ ５．Ｂ ６．Ｄ ７．Ａ ８．Ｄ ９．Ｃ １０．Ｃ １１．Ｂ

二、名词解释

1． 分布系数－平衡体系中，某种型体的平衡浓度占其总浓度的分数称为分布系数。

2． 质子条件式——酸碱反应达到平衡时，酸失去的质子数应等于碱得到的质子数。

酸碱之间这种等恒关系称为质子条件，其数学表达式称为质子条件式。 3． 根据质子理论，凡是能给出质子（Ｈ＋）的物质是酸，凡是能接受质子（Ｈ＋）的 物质是碱． 4． 分析浓度－指在一定体积的溶液中含有某种酸或碱物质的量，即总浓度，（包括离

解和未离解部分的浓度），通常用＂Ｃ＂来表示． 5． 滴定曲线－在酸碱滴定法中，以滴定剂加入量（Ｖml）为横座标，以溶液的pＨ

值为纵座标作图，所得的pＨ－Ｖ曲线称为酸碱滴定曲线． 6． 滴定突跃范围－酸碱滴定法中，在化学计量点前后，由于pＨ值的突然改变而产生

滴定突跃，其突跃所在的pＨ范围称为pＨ突跃范围，或滴定突跃范围．

三、简答题

1． 答：滴定突跃范围的大小与滴定的酸（碱）强度及溶液的浓度有关，酸（碱）

越强，突跃越大；酸（碱）溶液越浓，突跃越大。滴定突跃范围是选择指示剂的依据。

2． 答：酸的浓度与酸度在概念上是不同的。酸的浓度又叫酸的分析浓度（C），指

一升溶液中所含某种酸溶质的量，酸度是指溶液中H+的平衡浓度，确切地说是H+的活

度，用pH值表示。

例如：0.1mol/LHAc溶液，

其酸的浓度C=[HAc]+[Ac-]=0.1mol/L 其酸度HCKa,pH2.87

３．答：能够被强酸或强碱标准溶液直接滴定的弱碱或弱酸应满足Ｃ×Ｋb（或Ｃ×Ｋa）≥10-8,否则它们在化学计量点附近的pH突跃范围不明显，指示剂不能给出显着的颜色变化，使滴定不能进行．硼酸的酸性极弱，Ｋa＝6.4×10-10，所以不能用ＮaＯＨ直接滴定,而硼砂Ｎa2Ｂ４Ｏ７（Ｋb＝1.6×10-5）,具有较强的碱性，可以被强酸ＨＣＩ直接滴定．同理，醋酸ＨＡcＫa＝1.75×10-5,可以被强碱ＮaＯＨ直接滴定；而其钠盐ＮaＡcＫb＝５．７×10-１０是较弱的碱，故不能被强酸直接滴定．

四、计算题

47.70220.100.106084.01１．解：WNaHCO30.30101000100%22.19%

２．解： ３．解：TNaOHCNaOHMC7H6O210000.1000122.120.01221g/ml

1000C7H6O2 ４．解：样品中物质的量

1180.15(50.000.10000.210011.03)1000100%88.06% 5.解：A%20.2745第六章

一、 单选题

非水溶液中的酸碱滴定

１．Ａ ２．Ｂ ３． Ｃ ４．Ｄ ５．Ａ ６．Ｃ ７．Ｃ ８．Ｄ

二、 名词解释

１．溶剂的均化效应——指溶剂使不同强度的酸或碱显示相同的酸碱强度水平的效应。

２．溶剂的区分效应——指溶剂区分不同的酸或碱的酸碱强度水平的效应。 ３．酸性溶剂及碱性溶剂——给出质子的能力大于接受质子能力酸性比水强的溶剂称为酸性溶剂；接受质子的能力大于给出质子能力碱性比水强的溶剂称为碱性溶剂．

三、 简答题

１．答：应注意加醋酐的顺序、速度、温度。因为HClO4与有机物接触，遇热极易引起爆炸，如果与醋酐混合会发生剧烈反应放出大量的热，所以配制时不能使HClO4与醋酐直接混合。正确的配制方法是先用冰醋酸将HClO4稀释后，在搅拌下缓缓滴加醋酐，而且控制温度在25℃以下。

２．答：最常用的酸性溶剂是冰醋酸；最常用的碱性溶剂是二甲基甲酰胺；最常用的两性溶剂

是甲醇；最常用的惰性溶剂是氯仿．

３．答：①选择溶剂应有利于滴定反应进行完全，溶剂应能增强样品的酸碱性，而

无副反应；②选择自身离解常数小的弱极性溶剂；③溶剂能溶解试样和滴定产物；④溶剂的纯度要高．

四、 计算题

１．解：

２．解：除去HClO4中的水分应加醋酐

除去冰醋酸中的水分应加醋酐 需加入醋酐总量

3.解：

第七章 沉淀滴定法

一、单选题

１．Ｃ ２．Ｄ ３．Ｂ ４．Ａ ５．Ｂ ６．Ｄ ７．Ｄ ８．Ｂ ９．Ａ １０．Ｂ

二、 名词解释

１． 银量法－以生成难溶性银盐反应为基础的滴定分析方法．

２． Ｆajans法（吸附指示剂法）－采用吸附指示剂指示终点的银量法． ３． 吸附指示剂－吸附指示剂是一类有色的有机化合物，其阴离子在溶液中能被带正电荷

的胶状沉淀吸附者称为阴离子吸附剂，而阳离子在溶液中能被带负电荷的胶状沉淀吸附者称

为阳离子吸附剂．吸附指示剂被吸附后，由于结构发生改变引起颜色变化．

三、 简答题

１．答：⑴ 沉淀的溶解度必须很小（小于10-6g/ml）;⑵沉淀反应必须迅速，定量地进行，且没有副反应发生；⑶ 有适当的方法指示终点；⑷ 沉淀的吸附应不影响终点的测定．

２．答：由于吸附指示剂是被吸附在沉淀表面上而变色的，为了使终点的颜色变化更明显，就必须使沉淀有较大的表面和较强的吸附能力，因此，必须使沉淀保持胶体状态．

３．答：不能．因为ＡgＩ或ＡgＳＣＮ沉淀强烈吸附Ｉ－或ＳＣＮ－，使终点过早出现，且终点颜色变化不明显，误差较大．

４． 答：法扬司法是利用沉淀对指示剂的吸附作用指示终点．吸附作用随着沉淀的表面积增大而加强．糊精等高分子溶液有保护胶体的作用，可减免ＡgＣＩ等沉淀的聚沉作用而使沉淀保持胶体状态，有利于吸附．因此，在测定过程中要加入糊精溶液．

四、 计算题

１．解：AgNO3溶液的物质的量浓度为：

NH4SCN溶液的摩尔浓度为：

２．解：设ＮaＢr为χg，ＮaＩ为（0.2500-χ）g, 则有： 得：χ＝0.1749g

0.1749100%69.98% 0.250020.00 ３．解：过量的AgNO3＝3.203.05ml

21.00那么：NaBr% Ｃ0.1173/58.4427.44710mol/L 3(30.003.05)10 第八章 配位（络合）滴定法

一、单选题

１．Ｄ ２．Ａ ３．Ｄ ４．Ｄ ５．Ｂ ６Ａ ７．Ｄ ８．Ｂ ９．Ｂ １０．Ｄ

二、名词解释

１．酸效应系数aYH——表示在H+与Y之间发生副反应，使Y参加主反应能力降低的程度。

２．指示剂的封闭现象——当滴定到达计量点时，虽滴入足量的EDTA也不能从金属离

子与指示剂配合物MIn中置换出指示剂而显示颜色变化的现象。

３．条件稳定常数――考虑了酸效应、配位效应等外界因素影响后得到的实际稳定常数．

４．金属离子指示剂――能与金属离子生成有色配合物的显色剂，用于指示滴定过程中金属离子浓度的变化．

５． 配位效应――由于Ｈ＋的存在使配位体参加主反应能力降低的现象．

三、简答题

１．答：配位滴定时，须严格控制pH值。这是因为EDTA须离解成Y4-才能配位，即系统中存在离解平衡和配位平衡的相互竞争。为了保证准确滴定，满足配位平衡占主导地位，每种离子配位滴定时都有最低pH值。当然也不是pH越高越好，有的离子在pH值高时易生成氢氧化物沉淀。故须严格控制pH值。实验室中为了防止加入滴定剂时以及EDTA的电离影响介质pH值，干扰分析，通常使用缓冲溶液。

２．如要配位滴定水样中某种金属离子，一般从以下几个方面选择条件：（1）从酸效应曲线上查出最低pH值；（2）根据其氢氧化物的溶度积常数计算防止生成氢氧化物沉淀的最高pH值；（3）选择合适的指示剂：（4）干扰离子能否采用掩蔽等方法免其干扰，选择合适的掩蔽方法或分离干扰离子。

３．答；配合物的稳定常数即是配位剂与金属离子发生配位反应时的平衡常数，稳定常数越大，表示生成配合物的倾向越大，配合物的稳定性越高．

４．答：酸度越高，酸效应越强，滴定突跃越小；其它配位剂的浓度越大，配位效应越强，滴定突跃越小．

５．答：产生指示剂封闭现象的原因可能是由于溶液中某些金属离子的存在，与指示剂形成十分稳定的有色配合物，不能被ＥＤＴＡ破坏，因而产生封闭现象．也可能是由于有色配合物的颜色为不可逆引起．还可能是金属离子与指示剂生成难溶性化合物，在终点时与滴定剂置换缓慢，使终点拖长，从而导致指示剂封闭现象产生．

四、计算题

1[c(EDTA)V(EDTA)c(Zn2)V(Zn2)]MAl2O32100% １．解：w(Al2O3)3ms10２．解：0.01020×16.72×1000＝170.5mg·L

-1

３．解：换算因数为

Al2O3的百分含量为：

４．解： ＝68.28%

第九章 氧化还原滴定法

一、单选题

１．Ｄ ２．Ｃ ３．Ｄ ４．Ｂ ５．Ａ ６．Ｂ ７．Ｄ ８．Ａ ９．Ｂ １０．Ｃ １１．Ｂ １２．Ｃ

二、名词解释

１．条件电位——在考虑离子强度以及副反应存在的条件下，氧化形和还原形的分析浓度均为1mol/L时的电位．

２．特殊指示剂——有些物质本身不具有氧化还原性，但可以同氧化还原电对形成有色配合物，因而可以指示终点．

３．催化剂――为改变反应速度而加入的一种物质，该物质在反应前后其组成和重量不变．

４．电极电位――电极与溶液接触处存在双电层而产生的电位．

三、简答题

1.答：提高氧化还原反应速度可采取以下办法：(1)提高反应物浓度；（2）提高反应温度（3）加入催化剂或诱导剂．

２．答：高锰酸钾在强酸性条件下被还原成Mn2+，表现为强氧化剂性质，常利用高锰酸钾的强氧化性，作为滴定剂，进行氧化还原滴定．

３．氧化还原滴定中，一般将滴定反应进行到化学计量点前0.1%至化学计量点后0.1%的电位范围称位氧化还原滴定突跃．

当用氧化还原指示剂确定终点时，要求氧化还原指示剂的变色范围在上述滴定突跃范围内，尽量使指示剂的Ｅ０In＇值（或Ｅ０Ｉn值）与化学计量点的Ｅep值相符合．

四、计算题

１．解：酸碱反应中： 氧化还原反应中：

22Mn210CO28H2O ２．解：2MnO45C2O416H若：V(KMnO4)V(Na2C2O4)

1则：c(Na2C2O4)cKMnO40.050molL

1125 ３．解：

1122.60.0836212.991000100%9.42% ＫＣＩＯ３％60.2355 ４．解：mＨ２Ｏ２50.0273235.8634.01250.0100033.32(g)

2100025.0025.0第十章电位法和永停滴定法

一、单选题

1.B 6.B

二、名词解释

2.C 7.C

3.C 8.D

4.B 9.B

5.B

1.由特制的敏感膜做成，能选择性地响应待测离子的浓度（活度）而对其它离子不响应或响应很弱。

2.电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。

三、问答题

1.玻璃电极是利用玻璃两侧形成的水化凝胶层中的一价阳离子（Na+）和溶液中的H+交换，在两相界面间形成的双电层产生的电位差（即相界电位）。玻璃电极的电位φ与外部溶液H+活度的关系服从Nernst方程式。

2.永停滴定法的化学电池形式是电解池，而电位滴定法是原电池；永停滴定法测量的物理量是电压，而电位滴定法测量的物理量是电流；永停滴定法使用的电极是双铂电极，而电位滴定法使用的是指示电极和参比电池。

四、计算题

1.解：采用“两次测定法”测溶液pH值得公式： pHx=pHs+（Es+Ex）/0.059

＝6.86+（0.298-0.345）/0.059=6.06 2.解：SCE‖Fe3+,Fe2+｜Pt

E=E铂电极－E甘汞

=0.767+0.059lg(［Fe3+]/[Fe2+］)－0.243 lg(［Fe3+]/[Fe2+］)=(0.406+0.243－0.767)/0.059 =－2

设有X%的Fe2+氧化为Fe3+，则： lg([Fe3+]/[Fe2+])=lgX/(1－X)=－2

X/(1－X)=0.01;

X=1.01%;即有约1.01%的Fe2+被氧化为Fe3+

第十一章 紫外—可见分光光度法

一、单选题

１．Ｂ ２．Ｃ ３．Ｄ ４．Ｃ ５．Ｂ ６．Ｂ ７．Ｂ ８．Ｄ ９．Ｂ １０．Ｂ １１．Ｂ １２．Ｃ

二、名词解释

１．又称吸收曲线，是以波长λ(nm)为横坐标，以吸光度Ａ（或透光率Ｔ）为纵坐标所描绘的曲线．

２．是指在一定波长时，溶液浓度为1mol/L,吸收池厚度为１ｃｍ时的吸光度，用ε表示．

３．吸光度是指物质对光的吸收程度，通常用Ａ＝－logT=ECL表达．

三、简答题

１．答：配制一系列不同浓度的标准溶液，在相同的条件下分别测定其吸光度，以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制Ａ—Ｃ曲线，即为标准曲线．因为Ｔ—Ｃ之间不是线性关系，而是指数函数关系，故一般定量中少用． ２．答：紫外—可见分光光度计的主要部件为：１）光源；２）单色器；３）吸收池；４）检测器；５）信号处理与显示器； 其主要类型：紫外—可见分光光度计的型号很多，按其光学系统可分为单波长分光光度计和双波长分光光度计；单波长分光光度计又可分为单光束和双光束分光光度计两类．

四、计算题

１．解：已知：Ｌ＝1cm,A=0.557

1%１）根据公式：Ａ＝E11%cmＣＬ 有：E1cmA0.5571123 3CL0.4962101２）根据公式：M1%236E1cm 有11232.65104 1010 ２．解：已知：Ｌ＝1cm,A=0.55１，维生素Ｃ纯品的E11%cm245nm＝560 先算出稀释后的Ｃ（x）＝

0.0520.001(g/100ml) 100100样品液的E11%cm（x）＝０.551／0.001×1=551 试样中维生素Ｃ％＝

551100%98.39% 560 ３．解：已知：ε=1.7×104 M=314.47

解此题关键是：当吸光度Ａ在0.2～0.7时，透光率测量误差最小，最佳Ａ＝０．４３４３（参见Ｐ２０２） 先求出E11%cm＝10101.7104541 M314.47A 1%E1cmL以Ａ＝0.2为下限，Ａ＝0.7为上限，Ａ＝0.4343分别代入C0.23.7104(g/100ml) 54110.7２）C21.48103(g/100ml)

54110.4343 ３）C最佳8.03104(g/100ml)

5411１）C1第十二章红外吸收光谱法

一、 选择题： 1.B2.D3.C4.B5.B6.A

二、 名词解释

1.红外活性振动：在振动过程中，偶极距发生改变的振动。 2.相关峰：由一个官能团所产生的一组相互依存的特征峰。

三、 解谱

不饱和度为5，应有苯环，1720有峰，有羰基 结构为苯环－CH2COCH3

第十三章 液相色谱法

一、单选题

１ Ｂ ２ Ｄ ３ Ｂ ４ C ５ B ６ Ｄ ７ Ｃ ８ C ９ A

二、名词解释

１．指某组分由开始洗脱到柱子中被洗脱下来所需要的时间．

２．是在一定的温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相（s）与流动相（m）中的浓度（Ｃ）之比．

三、简答题

１．答：色谱法又称色层法、层析法、层离法．是一种分析分离方法．其原理是利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其它亲和作用性能的差异，当两相作相对运动时，使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力而得到互相分离．

２．答：固定相极性大于流动相的极性的这一类色谱称为正相色谱；而把流动相极性大于固定相极性的那一类色谱称为反相色谱．

四、计算题

１．解：已知：而B物质的RfBRfARfB1.5

90.5 18则：A物质的Rf(A)=1.5×0.5=0.75 A物质的展距＝18×0.75＝13.5cm

第十四章 气相色谱法

一、单选题

１ Ｄ ２ Ｃ ３ Ｂ ４ Ｂ ５ Ｃ ６ Ｄ ７ Ａ

８ Ｄ ９ Ｄ １０ Ｃ １１ Ａ １２ Ｄ

二、名词解释

１．在气－液色谱和液－液色谱中作为固定相的液体称为固定液

２．所谓内标法是指以一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据试样和内标物的重量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的量． ３．无样品通过检测器时，由仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏称为噪音．

三、简答题

１．答：气相色谱理论可分为热力学和动力学两方面，色谱热力学理论是以相平衡的观点来研究分离过程，以半经验理论－塔板理论为代表，色谱动力学理论是以动力学观点来研究各种动力学因素对柱效的影响，以速率理论来描述，以ＶanDeemter方程为代表．

２．答：归一化法是一种气相色谱定量方法，又称面积归一化法，若样品中有n个组分，

Ci%进样量为Ｗ，则计算公式为：

Aifi100 采用该法的条件是，

A1f1A2f2A3f3Anfn当试样所有组分都能流出色谱柱，在色谱图上显示相应的色谱峰，且能测出所有组分的峰面积Ａ和f’值

四、计算题

１．解：已知：样品重Ｗ＝50.00g ，内标物重ms=0.4000g，水的峰高h=5.00cm, 水的半峰宽W1/2=0.15cm ； 甲醇的峰高h=４.00cm， W1/2=0.1０cm ，f水=0.55 f甲醇=0.58

根据内标法公式 Ci%微量水％＝

Aifims100 将数据代入，即得： AsfsW1.0655.000.150.550.41001.43%

1.0654.000.10.5850.0Aifi100，分别将题中数据代入：

A1f1A2f2A3f3Anfn２．解：根据归一化公式Ci%即得：

１）苯甲酸％＝10.12２）对甲苯甲酸％＝71,13% ３）邻甲苯甲酸％＝5.48%４）间甲苯甲酸％＝13.28%

第十五章高效液相色谱法

一、单选题

1.D 7.B

2.D 8.A

3.B 9.C

4.A 10.A

5.B 11.A

6.D 12.B

二、名词解释

1.反相离子对色谱法是把离子对试剂加入极性流动相中，被分析的样品离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不荷电的中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增加，改善分离效果。 2.利用化学反应将官能团键合在载体表面形成的固定相。

三、简答题

1.可以从①细的颗粒填料；②流速降低；③流动相粘度减少；④升高温度；⑤减少溶质的扩散速度等方面入手。

2.主要由五大系统组成：①高压输液系统；②进样系统；③分离系统；④检测系统；⑤数据记录处理和计算机控制系统。

四、计算题

1.解：R=

2(tR(2)tR(1))W(1)W(2)2(19.4017.63)=1.53

1.211.112.解：fi,m=mi/Aixi%=msAifsi/(mlAs)×100%

黄连碱%=0.2400×3.71×0.05831/（0.05556×0.8560×4.16）×100%=26.24% 小檗碱%=0.2400×4.54×0.04950/（0.05556×0.8560×4.16）×100%=27.26%