【摘要】
磁共振指磁矩不为零的物质处于恒定磁场中,由于射频或微波电磁场引起磁能级之间的共振跃迁现象。本实验主要涉及到磁共振技术中的三个实验,分别为顺磁共振、核磁共振、光磁共振实验,讨论影响实验信号的因素,并分析三种共振实验的特点。通过顺磁实验主要了解微波顺磁共振的概念和原理,使用微波进行电子顺磁共振实验,计算出原子的g因子;通过核磁共振实验测定有关物理量,认识磁共振的一般特性。观测核磁共振的测量原理和实验方法;通过光磁共振实验了解掌握光抽运和光检测的原理和实验方法,加深对超精细结构,光跃迁及磁共振的理解,测定铷87及铷85的g因子,地磁场垂直和水平分量。尽管这些这些磁共振各有特点,但有着共同的原理和方法,因此本实验还有一主要目的是找到他们的发展特点并引发思考技术的未来发展方向。
【关键字】
顺磁共振 核磁共振 光磁共振 g 因子
【引言】
磁共振是指磁矩不为零的原子或原子核在稳恒磁场作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。如果共振是由原子核磁矩引起的, 则该粒子系统产生的磁共振现象称核磁共振(简写作NMR);如果磁共振是由物质原子中的电子自旋磁矩提供的,则称电子自旋共振(简写ESR),亦称顺磁共振(写作EPR)。此外,还有以其他物理特征为标志的共振现象,建立在光抽运基础上的光泵磁共振。尽管这些磁共振各有特点,但有着共同的原理和方法。
【正文】
磁共振是在固体微观量子理论和无线电微波电子学技术发展的基础上被发现的。1945年首先在顺磁性Mn盐的水溶液中观测到顺磁共振,第二年,又分别用吸收和感应的方 法发现了石蜡和水中质子的核磁共振;用波导谐振腔方法发现了Fe、Co和Ni薄片的铁磁共振。1950年在室温附近观测到固体Cr2O3的反铁磁共振。1953年在半导体硅和锗中观测到电子和空穴的回旋共振。1953年和1955年先后从理论上预言和实验上观测到亚铁磁共振。随后又发现了磁有序系统中高次模式的静磁型共振(1957)和自旋波共振(1958)。1956年开始研究两种磁共振耦合的磁双共振现象。这些磁共振被发现后,便在物理、化学、生物等基础学科和微波技术、量子电子学等新技术中得到了广泛的应用。例如顺磁固体量子放大器,各种铁氧体微波器件,核磁共振谱分析技术和核磁共振成像技术及利用磁共振方法对顺磁晶体的晶场和能级结构、半导体的能带结构和生物分子结构等的研究。原子核和基本粒子的自旋、磁矩参数的测定也是以各种磁共振原理为基础发展起来的。
一、磁共振基本原理
磁共振(回旋共振除处)其经典唯象描述是:原子、电子及核都具有角动量,其磁矩与相应的角动量之比称为磁旋比γ。磁矩M 在磁场B中受到转矩MBsinθ(θ为M与B间夹角)的作用。此转矩使磁矩绕磁场作进动运动,进动的角频率ω=γB,ωo称为拉莫尔频率。由于阻尼作用,这一进动运动会很快衰减掉,即M达到与B平行,进动就停止。但是,若在磁场B的垂直方向再加一高频磁场b(ω)(角频率为ω),则b(ω)作用产生的转矩使M离开B,与阻尼的作用相反。如果高频磁场的角频率与磁矩进动的拉莫尔(角)频率相等ω =ωo,则b(ω)的作用最强,磁矩M的进动角(M与B角的夹角)也最大。这一现象即为磁共振。 磁共振也可用量子力学描述:恒定磁场B使磁自旋系统的基态能级劈裂,劈裂的能级称为塞曼能级(见塞曼效应),当自旋量子数S=1/2时,其裂距墹E=gμBB,g为朗德因子, 为玻尔磁子,e和me为电子的电荷和质量。外加垂直于B的高频磁场b(ω)时,其光量子能量为啚ω。如果等于塞曼能级裂距,啚ω=gμBB=啚γB,即ω=γB(啚=h/2π,h为普朗克常数),则自旋系统将吸收这能量从低能级状态跃迁到高能级状态(激发态),这称为磁塞曼能级间的共振跃迁。量子描述的磁共振条件ω=γB,与唯象描述的结果相同。
当M是顺磁体中的原子(离子) 磁矩时,这种磁共振就是顺磁共振。当M是铁磁体中的磁化强度(单位体积中的磁矩)时,这种磁共振就是铁磁共振。当M=Mi是亚铁磁体或反铁磁体中第i个磁亚点阵的磁化强度时,这种磁共振就是由 i个耦合的磁亚点阵系统产生的亚铁磁共振或反铁磁共振。当M是物质中的核磁矩时,就是核磁共振。
这几种磁共振都是由自旋磁矩产生的,可以统一地用经典唯象的旋磁方程dM/dt=γMBsinθ[相应的矢量方程为d M/dt=γ( M×B]来描述。
二、磁共振基本实验方法
通常,当外加恒定磁场Be在0.1~1.0T(材料的内磁场BBe)时,各种与电子有关的磁共振频率都在微波频段,而核磁共振频率则在射频频段。这是因为原子核质量与电子质量之比约为10倍的缘故。
虽然观测这两类磁共振分别应用微波技术和无线电射频技术,但其实验装置的组成与测量原理却是类似的。磁共振实验装置由微波(或射频)源、共振系统、磁场系统和检测系统组成。微波(或射频)源产生一定角频率ω(或频率扫描)的电磁振荡, 送到装有样品的共振系统(共振腔或共振线圈),共振系统中的高频磁场bω[回旋共振时为电场E(ω)]与磁场系统产生的恒定磁场B 垂直, 当保持源的频率不变而改变恒定磁场强度(磁场扫描),或保持恒定磁场强度不变而改变源的频率(频率扫描),达到共振条件ω=γH 时,检测系统便可测得样品对高频电磁能量的吸收Pa与磁场B(或频率ω)的关系,即共振吸收曲线。在共振信号微弱(例如核磁共振或顺磁共振)的情况下,可以采用调制技术,测量共振吸收微分曲线,以提高检测灵敏度。磁共振的重要参数是发生最大共振吸收的共振磁场Bo、共振线宽(相应于最大共振吸收一半的磁场间隔)ΔB、共振吸收强度(最大吸收P或共振曲线面积)和共振曲线形状(包括对称性和精细结构等)。当共振曲线为洛伦兹线型时,共振微分曲线的极值间隔ΔBpp与共振线宽ΔB具有简单的关系。
在采用频率扫描代替磁场扫描时,相应的共振曲线和参数中的磁场B都换为角频率ω,如共振频率ωo,共振线宽Δω等。
在特殊情况下,还可以采用脉冲源、傅里叶变换、多次累积等技术来提高灵敏度或分辨率等。
三、实验涉及的磁共振技术 (一)核磁共振
元素周期表中绝大多数元素都有核自旋和核磁矩不为零的同位素。这些核在恒定磁场 B和横向高频磁场bo(ω)的同时作用下,在满足ωN=γNB 的条件下会产生核磁共振(γN为核磁旋比),也可在恒定磁场B突然改变方向时,产生频率为ωo=γB、振幅随时间衰减的核自由进动,它在某些方面与核磁共振有相似之处。在固体中,核受到外加场Be和内场Bi的作用,使共振谱线产生微小的移位(约0.1%~1%),在金属中称为奈特移位,在一般化合物中称为化学移位,在序磁材料中由于核外电子的极化会产生约10~10T的内场,称为超精细作用场。这些移位和内场反映核周围化学环境(指电子组态和原子分布等)的影响。研究核磁共振中的能量交换和转移的弛豫过程,包括核自旋-自旋弛豫和核自旋-点阵弛豫两种过程,也反映化学环境的影响。因此,核磁共振起着探测物质微观结构的微探针作用。目前,核磁共振已成为研究各种固体(包括无机、有机和生物大分子材料)的结构、化学键、相变和化学反应等过程的重要方法。新发展的核磁共振成像技术不但与超声成像和X射线层析照相有相似的功能,而且还可能显示化学元素和弛豫时间的分布。
1. 实验原理
按照量子力学,原子核角动量的大小由PI(I1)决定,式中为普朗克常数,I为核自旋量子数,对于氢核I=1/2。把氢核放在外磁场B中,取坐标轴z方向为B的方向。
任何两个能级间能量差,对氢核而言,自旋量子数I=1/2,所以磁量子数m只能取两个值,即m=1/2和m=-1/2。磁矩在外场方向上的投影也只能取两个值。
氢核能级在磁场中的分裂
根据量子力学选择定则,只有m1的两个能级之间才能发生跃迁,其能量差为
EgNNB。由此公式可知:相邻两个能级差E与外磁场B的大小成正比,磁场越强,
则两个能级分裂也越大。
若实验时外磁场为B0,用频率为 0的电磁波照射原子核,如果电磁波的能量h 0恰好等于氢原子核两能级能量差,即hv0gNNB0,则氢原子核就会吸收电磁波的能量,由m=1/2的能级跃迁到m=-1/2的能级,这就是核磁共振吸收现象,上式就是核磁共振条件。 如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别,则在电磁波的激发下,上下能级上的核都要发生跃迁, 并且跃迁几率是相等的,吸收能量等于辐射能量,观察不到任何核磁共振信号。 只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目, 吸收能量比辐射能量多,这样才能观察到核磁共振信号。 在热平衡状态下,核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定:
gBN1Eexp()exp(NN0)N2kTkT 式中N1为低能级上的核数目,N2为高能级上的核数目,E为上下能级间的能量差,k为玻尔兹曼常数,T为绝对温度,gNNB0< 上式说明,低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。 本实验采用连续波的方法。首先有用此帖产生一个恒定匀强磁场B01,再由扫场线圈在B01上叠加一个旋进磁场B02= Asinω0t叠加后的匀强磁场为B0=B01+Asinω0t,即其在一定范围内做正弦运动。有信号检测器在探头内产生一个与B0垂直的正弦运动的磁场B1=Asinω0t其中B1的角频率ω可调。设Bω=ω/γ,则每当B1在运动过程中扫过Bω时,产生一次共振。故共振现象随扫场频率周期性发生。由示波器可观察共振信号。 2. 实验装置 核磁共振实验仪主要包括磁铁及扫场线圈、探头与样品、 边限振荡器、 磁场扫描电源、 频率计及示波器。实验装置如图所示 3. 实验内容 (1)校准永久磁铁中心的磁场Bo 把样品为水(掺有三氟化铁)的探头下端的样品盒插入到磁铁中心,并使电路盒水平放置在磁铁上方的机座上,左右移动电路盒使它大致处于机座的中间位置,将电路盒背面的“频率测试”和“共振信号”分别与频率计和示波器连接,把示波器的扫描速度旋钮放在5ms/格位置,纵向放大旋钮放在0.1V/格或0.2V/格位置,打开频率计,示波器和边限振荡器的电源开关,这时频率计应有读数,接通可调变阻器电流到中间位置,缓慢调节边限振荡器的频率旋钮,改变振荡频率(由小到大或由大到小)同时监视示波器,搜索共振信号。水的共振信号将出现尾波振荡,而且磁场越均匀尾波中的振荡次数越多。因此一旦观察到共振信号以后,应进一步仔细调节电路盒在木座上的左右位置,使尾波中振荡的次数最多,即使探头处在磁铁中磁场最均匀的位置,并利用木座上的标尺记下此时电路盒边缘的位置。 作为定量测量,我们除了要求出待测量的数值外,还关心如何减小测量误差并力图对误差的大小作出定量估计从而确定测量结果的有效数字,从图可以看出,一旦观察到共振信号,B0的误差不会超过扫场的幅度B'。 现象观察:适当增大B',观察到尽可能多的尾波振荡,然后向左(或向右)逐渐移动电路盒在木座上的左右位置,使下端的探头从磁铁中心逐渐移动到边缘,同时观察移动过程中共振信号波形的变化并加以解释。 (2)测量F19的g因子 把样品为水的探头换为样品为聚四氟乙烯的探头,并把电路盒放在相同的位置,示波器的纵向放大旋钮调节到50mV/格或20mV/格,用与校准磁场过程相同的方法和步骤测量聚四氟乙烯中F19与B0对应的共振频率vN。以及在峰顶及谷底附近的共振频率v'F及v''F,利用vF和公式(9)求出F19的g因子,根据公式(9),g因子的相对误差为 Bvg(F)2(0)2gvFB0 式中B0和ΔB0为校准磁场得到的结果。求出Δg/g之后可利用已算出的g因子求出绝对误差Δg,Δg也只保留一位有效数字并由它确定g的有效数字,最后给出g因子测量结果的完整表达式。观测聚四氟乙烯中氟的共振信号时,比较它与掺有三氟化铁的水样品中质子的共振信号波形的差别。 (二)顺磁共振 具有未抵消的电子磁矩(自旋)的磁无序系统,在一定的恒定磁场和高频磁场同时作用下产生的磁共振。若未抵消的电子磁矩来源于未满充的内电子壳层(如铁族原子的3d壳层、稀土族原子的4f壳层),则一般称为(狭义的)顺磁共振。若未抵消的电子磁矩来源于外层电子或共有化电子的未配对自旋[如半导体和金属中的导电电子、有机物的自由基、晶体缺陷(如位错)和辐照损伤(如色心)等]产生的未配对电子,则常称为电子自旋共振。顺磁共振是由顺磁物质基态塞曼能级间的跃迁引起的,其灵敏度远不如强磁体的磁共振高。如果在非顺磁体(某些生物分子)中加入含有自由基的分子(称为自旋标记),则也可在原来是抗磁性的物质中观测到自旋标记的顺磁共振。目前顺磁共振技术已较广泛地应用于各种含顺磁性原子(离子)和含未配对电子自旋的固体研究。既可研究固体的基态能谱,又可研究固体中的相变、弛豫和缺陷等的动力学过程。微波固体量子放大器也是在固体顺磁共振研究的基础上发展起来的。 1. 实验原理 在外磁场B0中,电子自旋磁矩与B0相互作用,产生能级分裂,其能量差为EgBB0 其中g为自由电子的朗德因子。 EgBB0在与B0垂直的平面内加一频率为f的微波磁场B1,当满足f 时,处于低hh能级的电子就要吸收微波磁场的能量,在相邻能级间发生共振跃迁,即顺磁共振。 N在热平衡时,上下能级的粒子数遵从玻尔兹曼分布 2eEKT,由于磁能级间距很 N1NE小,EKT,上式可以写成 21 N1KT 由于EKT0,因此N2 与核磁共振等实验类似,为了观察共振信号,通常采用调场法,既在直流磁场BD上迭加一个交变调场BAcost,这样样品上的外磁场为BB0BAcost。当磁场扫过共振点,满足Bhf时,发生共振,改变谐振腔的输出功率或反射状况,通过示波器显示共振信号。 gB 本实验中的样品为DPPH (Di-Phehyl Picryl Hydrazal),叫做二苯基苦酸基联氨,分子式 为(C6H5)2N-NC6H2(NO2)3,其结构如图1所示,在第二个氮原子上存在一个未偶电子——自由基,本实验观测达到的是该电子的自旋共振现象,EPR在这里称为ESR。 由于电子自旋为1/2,它在外磁场(相互垂直的恒磁场B0和线偏振磁场B1)中的行为, 1类似核磁共振中的H核的行为,“磁共振基本原理”中讨论的内容无疑地适用于ESR。所 不同的是:(a)与自旋的方向相反,(旋磁比)取负值。(b)这时起作用的圆偏振磁场是 右旋磁场。(c)由于电子磁矩(波尔磁子)比核磁子大1893倍;(d)电子系统的自旋—— e自旋驰豫比H核系统强,所得到的吸收曲线线宽较宽。 1采用不同的频段,ESR又分为射频 ESR 和微波ESR,频段的不同,实验方法及其原理也有所不同。本实验采用微波ESR的方法。 2. 实验装置 由电磁铁系统,微波系统和电子检测系统等组成。 (1)微波系统: ①三厘米固态信号源②隔离器③可变衰减器④波长计⑤调配器⑥检波器⑦谐振腔 (2)魔T: 魔 T是一个具有与低频电桥相类似特征的微波元器件,如图所示。它有四个臂,相当于一个E~T和一个H~T组成,故又称双T,是一种互易无损耗四端口网络,具有“双臂隔离,旁臂平分”的特性。利用四端口S矩阵可证明,只要1,4臂同时调到匹配,则2,3 臂也自动获得匹配;反之亦然。E臂和H臂之间固有隔离,反向臂2,3之间彼此隔离,即从任一臂输入信号都不能从相对臂输出,只能从旁臂输出。信号从H臂输入,同相等分给2,3臂;E臂输入则反相等分给2,3臂。由于互易性原理,若信号从反向臂2,3同相输入,则E臂得到它们的差信号,H臂得到它们的和信号;反之,若2,3臂反相输入,则E臂得到和信号,H臂得到差信号。 当输出的微波信号经隔离器、衰减器进入魔 T的H臂,同相等分给2,3臂,而不能进入E臂。3臂接单螺调 魔T示意图 配器和终端负载;2臂接可调的反射式矩形样品谐振腔, 样品DPPH在腔内的位置可调整。E臂接隔离器和晶体检波器;2,3臂的反射信号只能等分给E,H臂,当3臂匹配时,E臂上微波功率仅取自于2臂的反射。 (3)样品腔 样品腔结构,是一个反射式终端活塞可调的矩型谐振腔。谐振腔的末端是可移动的活塞,调节活塞位置,使腔长度等于半个波导波长的整数倍时,谐振腔谐振。当谐振腔谐振时,电磁场沿谐振腔长L方向出现P个长度驻立半波。腔内闭合磁力线平行于波导宽壁,且同一驻立半波磁力线的方向相同、相邻驻立半波磁力线的方向相反。在相邻两驻立半波空间交界处,微波磁场强度最大,微波电场最H弱。满足样品磁共振吸收强,非共振的介质损耗小的要求,所以,是放置样品最理想的位置。 z(4)磁场系统 由电磁铁,励磁电源和调场电 微波源组成,用于产生外磁场B= BD +BAcosωt。励磁电源接到电磁铁 磁场线直流绕组,产生BD通过调整励磁 电场线样品位置标尺电流改变BD。调场电源接到电磁 腔长标尺铁交流绕组,产生BAcosωt,并微波样品经过相移电路接到示波器X轴输活塞入端。 (5)电子仪器: 微安表、示波器、特斯拉计 谐振腔示意图 3 实验内容 (1)连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。 (2)将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场” 逆时针调到最低,按下“调平衡/Y轴”按钮(注:必须按下),“扫场/检波”按钮弹起,处于检波状态。(注:切勿同时按下)。 (3)将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。 (4)将单螺调配器的探针逆时针旋至“0\"刻度。 (5)信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示,然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。 (6)用波长表测定微波信号的频率,方法是:旋转波长表的测微头,找到电表跌破点,查波长表——刻度表即可确定振荡频率,使振荡频率在9370MHz左右,如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。 (7)为使样品谐振腔对微波信号谐振,调节样品谐振腔的可调终端活塞,使调谐电表指示最小,此时,样品谐振 腔中的驻波分布如图所示。 (8)为了提高系统的灵敏度,可减小可变衰减器的衰减量,使调谐电表显示尽可能提高。然后,调节魔T另一支臂单螺调配器探针,使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小,可调节灵敏度,使指示增大。 样品谐振腔中的驻波分布示意图 (9)按下“扫场”按钮。此时调谐 电表指示为扫场电流的相对指示,调节 “扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。 (10)由小到大调节恒磁场电流,当电流达到1.7到2.1A之间时,示波器上即可出现如图所示的电子共振信号. (11)若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳,可采用以下方法:①将可变衰器反时针旋转,减小衰减量,增大微波功率。②正时针调节“扫场”旋钮,加大扫场电流。③提高示波器的灵敏度。④调节微波信号源震荡腔法兰盘上的调节钉,可加大微波输出功率。 (12)若共振波形左右不对称,调节单螺调配器的深度及左右位置,或改变样品在磁场中的位置,通过微调样品谐振腔可是共振波形成为图中(a)所示的波形。 (13)若出现图中(b)的双峰波形,调节“调相\"旋钮即可使双峰波形重合。 (14)用高斯计测得外磁场B0,用公式(2)计算g因子(g因子一般在1.95到2.05之间). 三、光磁共振 光泵磁共振利用光抽运效应来研究电子超精细结构塞曼子能级间的磁共振。光泵磁共振采用光探测方法,探测原子对光量子的吸收,而不是像一般的磁共振直接探测原子对射频量子的吸收,因而大大提高了探测灵敏度。为了研究物质内部不同层次的结构和性质,利用电磁波与物质的相互作用作为研究手段,最早使用的是光谱学方法,取得有关原子、分子结构的大量数据,但由于仪器分辨率和谱线线宽的限制,对原子、分子等微观粒子内部更加细致的结构和性质得不到满意的结果,后来发展了波谱学的方法,直接观测在外磁场中原子精细结构能及、超精细结构能级和塞曼子能级间的微波和射频共振。分辨率提高了,但是跟微波或射频共振相联系的能级间的能量差很小,磁共振信号很弱,难于探测,迫切需要提高共振信号的强度。本实验的目的是了解光抽运的原理,掌握光泵磁共振实验技术,并测量气体铷(Rb)原子的g因子和地磁场。 1. 实验原理 (1)铷原子的超精细结构及塞曼分裂 塞曼能级的形成:核自旋磁矩与电子自旋及轨道运动而产生的磁矩间的相互作用,造成原子精细能级的进一步分裂,产生超精细结构。当原子处于弱磁场B中时,由于原子总磁矩F和B的相互作用使原子的超精细能级进一步分裂形成塞曼支能级,超精细结构中的每个能级F将分裂为2F+1个能级,其间距基本是相等的,能级差EgFBB。铷原子体系一般处于热平衡状态,原子在任意两个能级间的分布由波尔兹曼因子决定。 (2)圆偏振光对铷原子的光抽运效应 光抽运的基础是光子和原子之间的相互作用。样品泡中的铷原子能级在水平磁场的作用下产生塞曼分裂。铷光灯产生的D1线圆偏振光使铷原子能级上的MF2子能级发生偏极化,使塞曼子能级间的粒子茶树比波尔兹曼分布形成的粒子差数大几个数量级。在射频场的作用下,满足塞曼子能级间产生共振跃迁,铷原子对D1光的吸收增加,通过光检测系统可观察到吸收峰,这就是磁共振信号。 当抽运和弛豫达到动态平衡时,透射光就达到并保持最大值。透射光强的这种变化是由抽运作用是否发生及程度如何决定的,因而这就是“抽运信号”。当加入偏振光之后,要通过示波器观察光抽运信号,必须要加入周期性变化的磁场(即扫场),使偏极化—波尔兹曼能级简并—再次形成偏极化的循环过程可以进行。 (3)弛豫过程 原子系统由非热平衡的偏极化状态趋向于热平衡分布状态的过程称为弛豫过程。它主要是由于铷原子与容器壁碰撞,以及原子之间的碰撞使系统返回到热平衡的玻尔兹曼分布。系统的偏极化程度取决于光抽运和弛豫过程相互竞争的结果。为使偏极化程度高,可采用加大光强以提高光抽运效率,选择合适的温度以合理控制原子密度,充适量的惰性气体(抗磁气体)以减少弛豫过程的影响。 (4)塞曼子能级之间的磁共振和光探测 原子物理中原子总磁矩F与外磁场B0相互作用的能量为EFBOgFmFBBO。相邻塞曼子能级间的能量差为:EgFBBO。如在垂直于恒定磁场B0的平面内施加一射频场B1,当射频场的频率满足共振条件时,Rb基态超精细塞曼能级之间将发生感应磁跃迁现象,结果使粒子趋于原来的均衡分布而破坏了偏极化。但是由于光抽运效应的存在,光抽运过程也随之出现,使得感应跃迁与光抽运这两个相反的过程将达到一个新的动态平衡。 在磁共振时,因共振信号很弱直接测量较为困难,但由于共振时对D1光的吸收增加,因此可以通过测量投射光强变化得到磁共振信号实现了磁共振的光探测。 2. 实验装置 DH807A光磁共振实验装置是根据高等院近代物理实验教学大纲的要求而研制的一套实验装置,可使学生了解到光学,电磁学及无线电电子学等方面的知识;能煊性或定量地了解到原子内部的很多信息。它是典型的波谱教学实验之一。光磁共振实验中使用了光泵及光电探测技术,其灵敏度比一般磁共振沉没技术高几个数量级。这一方法在基础物理学的研究,磁场的精确测量以及原子频奈技术等方面有广泛应用。 本实验总体系统由光泵磁共振实验仪主体单元、辅助源、射频信号发生器及示波器四部分组成。 3 实验内容 (1)仪器的调节 ①在装置加电之前,先进行主体单元光路的机械调整。再用指南针确定地磁场方向,主体装置的光轴要与地磁场水平方向相平行。用指南针确定水平场线圈、竖直场线圈及扫场线圈产生的各磁场方向与地磁场水平和垂直方向的关系,并作详细记录。 ②将“垂直场”、“水平场”、“扫场幅度”旋钮调至最小,按下辅助源的池温开关,接通电源开关。开射频信号发生器、示波器电源。电源接通约三十分钟后,铷光谱灯点燃并发出紫红色光,池温灯亮,吸收池正常工作,实验装置进入工作状态。 ③主体装置的光学元件应调成等高共轴。调整准直透镜以得到较好的平行光束,通过铷样品泡并射到聚光透镜上。铷灯因不是点光源,不能得到一个完全平行的光束,但仔细调节,在通过聚光透镜即可使铷灯到光电池上的总光量为最大,便可得到良好的信号。 ④调节偏振片及1/4波片,使1/4波片的光轴与偏振光偏振方向的夹角为π/4以获得圆偏振光。 (2)光抽运信号的观察 扫场方式选择“方波”,调大扫场幅度。再将指南针置于吸收池上边,设置扫场方向与地磁场方向相反,然后拿开指南针。预置 垂直场电流为0.07A左右。用来抵消地磁场分量。然后旋转偏振片的角度、调节扫场幅度及垂直场大小和方向,使光抽运信号幅度最大。再仔细调节光路聚焦,使光抽运信号幅度最大。 铷样品泡开始加上方波扫场的一瞬间,基态中各塞曼子能级上的粒子数接近热平衡,即各子能级上的粒子数大致相等。 因此这一瞬间有总粒子数7/8的粒子在吸收D1光,对光的吸收最强。随着粒子逐渐被抽运到MF=+2子能级上,能吸收σ+的光粒子数减少,透过铷样品泡的光逐渐增强。当抽运到MF=+2子能级上的粒子数达到饱和时,透过铷样品泡的光达到最大且不再变化。当磁场扫过零(指水平方向的总磁场为零)然后反向时,各塞曼子能级跟随着发生简并随即再分裂。能级简并时铷的子分布由于碰撞等导致自旋方向混杂而失去了偏极化,所以重新分裂后各塞曼子能级上的粒子数又近似相等,对D1光的吸收又达到 最大值,这样就观察到了光抽运信号。 (3)磁共振信号的观察 扫场方式选择“三角波”,将水平场电流预置为0.7A左右,并使水平磁场方向与地磁场水平分量和扫场方向相同(由指南针判断)。垂直场的大小和偏振镜的角度保持前面的状态不变。调节射频信号发生器,频率可以观察到共振信号如图2,对应波形,可读出频率V1及对应的水平场电流I。再按动水平场方向开关,使水平场方向与地磁场水平分量和扫场方向相反。同样可以得到V2。这样水平磁场排除了地磁场水平分量及扫场直流分量的影响。 用三角波扫场法观察磁共振信号时,当磁场B0值与射频频率V0满足共振条件式时,铷原子分布的偏极化被破坏,产生新的光抽运。因此,对于确定的频率,改变磁场值可以获 8785 得Rb或Rb的磁共振。可得到磁共振信号的图像。对于确定的磁场值(例如三角波中的某 8785 一场值),改变频率同样可以获得Rb或Rb的磁共振。实验中要求在选择适当频率(600KHz)及场强的条件下,观察铷原子两种同位素的共振信号并详细记录所有参量。 (4)测量g因子 为了研究原子的超精细结构,测准g因子时很有用的。我们用的亥姆霍兹线圈轴线中心处的磁感强度为式中N为线圈匝数,r为线圈有效半径(米),I为直流电流(安)。B为磁感强度(特斯拉),普朗克常数h=6.626×10-34焦耳秒,玻尔磁子uB=9.274×10-24焦耳/特斯拉。利用两式可以测出g因子值。要注意,引起塞曼能级分裂的磁场是水平方向的总磁场(地磁场的竖上分量已抵消),可视为B=B水平+ B地+ B扫,而B地、B扫的直流部分和可能还有的其它杂散磁场,所有这些都难以测定。这样给直接测量g因子带来困难,但只要参考霍尔效应实验中用过的换向方法,就不难解决了。测量g因子实验的步骤自己拟定。 8785 有实验测量的结果计算出 Rb或Rb的g因子值。计算理论值并与测量值进行比较。 四、实验结果与数据处理 (一)核磁共振 实验中主要针对CuSO4和MnSO4样品进行了实验,得到数据如下: 1 实验仪器主要参数 测量内容 样品 弛豫时间 共振时频率 (MHz) g 图形 2 3 测内容量 磁场强度 H F 实验数据 4925 20925KHz 19686KHz CuSO4 实验数据 0.1ms 20.58151 0.000548 MnSO4 0.1ms 20.85679 0.000556 B已经校准,通过测量未知原子核的共振频率v便可求出待测原子核值(通常用值表征)或g因子: 2v/Bv 或gN/h2B其中 =7.6225914 MHz/T。 hN由于各种原因实验会不可避免产生一些误差。本实验的误差主要有以下几个方面原因产生。首先是温度影响:对于试剂,温度会使试剂中分子和原子的状态发生略微改变,影响其各方面性质参数,使实验结果产生误差。对于仪器,由于实验仪器非常精密,温度的变化会使电路的稳定性测量的精确性等各方面受到影响。其次是操作误差:操作过程中会发生诸如试剂未放置于磁场中央等误差。 实验参数中H的共振频率为20.925MHz,但是观察到共振信号时,频率计给出的频率为20.85279MHz,由此可见,温度对实验参数的影响。而且共振信号出现的频率范围很小,在实验中要调节微调旋钮,利用粗调旋钮很容易会跳过共振频率。因此在实验中,在实验参数共振频率的1MHz之间微调,知道观察到共振信号。 各项实验数据与核磁共振理论的预言值符合的较好,说明了核磁共振理论的正确性。经分析表明,实验装置中永磁铁所产生的匀强磁场并不是完全均匀的,其方向也并不一致。由此也引起了实验测量的一些误差。 尾波产生的原因:对于某些可发生磁共振的物质,在共振讯号产生之后,会有振幅不断衰减的波形出现, 这就是尾波。 核磁共振吸收信号与磁场成正比,外磁场越强粒子差数越大,越有利于观察核磁共振信号。如果磁场在样品的整个体积范围内是均匀的,则具有最佳的检测特性。最强的共振信号与边限振荡器刚刚起振的状态相对应。射频幅度增大 ,其共振信号反而减弱。射频幅度影响射频频率,对于已调好的状态 ,如改变射频幅度,则共振信号不再等间距。 扫描电压越大越有利于观察核磁共振信号,扫描电压较小,信噪比较差,如扫描电压为零,则观察不到共振信号。 (二)顺磁共振 实验中固定参数: 测量内容 实验数据 频率 9370MHz 波长表 3.079mm 可变衰减器 0.171mm 隔离器震荡器 4.345mm 通过调节磁场电流大小,我们会发现在一段电流范围内,都出现共振信号: 测量内容 电流(A) 2.146 实验数据 2.187 图形 从上面的图形中,我们会发现不同的磁场电流对应着不同的共振图形,由于EgBB0,我们知道要产生共振,频率是固定的9370MHz,所以对应的B0也就可以确定下来。 因此我们选取2.187A对应的图形为最佳共振信号,并用特斯拉计测量此时的磁场强度,得到B=0.361T。 B(mT) 1 355 2 365 3 363 平均 361 g因子计算:据EgBB0 ,其中h= 6.626068 × 10-34 m2 kg / s,ν=9370MHZ,玻尔磁子μB = 9.274×10-24 J·T-1, 计算得到g=1.854,因为自由电子g=2.0023,经过实验计算得到的g因子的相对误差为7.41%,误差比较大。 由理论值g=2.0023,并且频率已知的情况下,去计算磁场强度B=0.343mT,与我们测得的磁场强度对比,实验测得的相对误差为5.25%。 (三)光磁共振 实验装置的常数: 测量内容 实验数据 1.观察光抽运现象 设置扫场为方波,调整垂直分量,同时旋转1/4波片,获得最佳光抽运信号。 实验内容 水平 垂直 观察到的光抽运信号 N 250 r 0.2404m h 6.63*10-34 m2 kg 9.27*10-24 J·T-1 / s 实验 数据 电流(A) 0.166 0.053 确定扫场和水平电场的大小和方向,改变垂直电流的大小时,只能改变抽运信号图的幅度,调节过程中有一个最大的信号幅度,此时正好是垂直磁场与地磁场的垂直分量抵消的时候,无论小于还是大于这个值,信号幅度都会变小。 地磁场磁感应强度垂直分量对光抽运信号的影响不可忽视,因此在接下来的实验中,不改变垂直电流的大小,就可以抵消地磁场磁感应强度垂直分量,使实验只用考虑水平方向上的磁感应强度。 2.测量g因子 设置射频器的频率为V=934.38KHz 扫场、水平场方向与地磁场水平方向关系 实验组1 实验组2 相同、相反 0.381 0.523 相同、相同 0.187 0.328 0.33562435 g 0.502845637 设置射频器的频率为V=663.59KHz 扫场、水平场方向与地磁场水平方向关系 相同、相反 相同、相同 g 两次取平均得g 1 0.293 0.113 0.49961249 0.501229063 2 0.390 0.213 0.336389173 0.336006761 由上面的两次实验,射频器的频率低,则出现共振信号所需要的电流也相应的比较低,与公式hgBB0相符合,因为BI,所以在其他条件不变的情况下,频率越高,对应的水平场的电流也越大。 五、实验总结 (一)核磁共振实验 实验参数中H的共振频率为20.925MHz,但是观察到共振信号时,频率计给出的频率为20.85279MHz,由此可见,温度对实验参数的影响。而且共振信号出现的频率范围很小,在实验中要调节微调旋钮,利用粗调旋钮很容易会跳过共振频率。因此在实验中,在实验参数共振频率的1MHz之间微调,知道观察到共振信号。 各项实验数据与核磁共振理论的预言值符合的较好,说明了核磁共振理论的正确性。经分析表明,实验装置中永磁铁所产生的匀强磁场并不是完全均匀的,其方向也并不一致。由此也引起了实验测量的一些误差。 尾波产生的原因:对于某些可发生磁共振的物质,在共振讯号产生之后,会有振幅不断衰减的波形出现, 这就是尾波。 核磁共振吸收信号与磁场成正比,外磁场越强粒子差数越大,越有利于观察核磁共振信号。如果磁场在样品的整个体积范围内是均匀的,则具有最佳的检测特性。最强的共振信号 与边限振荡器刚刚起振的状态相对应。射频幅度增大 ,其共振信号反而减弱。射频幅度影响射频频率,对于已调好的状态 ,如改变射频幅度,则共振信号不再等间距。 扫描电压越大越有利于观察核磁共振信号,扫描电压较小,信噪比较差,如扫描电压为零,则观察不到共振信号。 (二)顺磁共振实验 计算得到g=1.854,因为自由电子g=2.0023,经过实验计算得到的g因子的相对误差为7.41%,误差比较大。 由理论值g=2.0023,并且频率已知的情况下,去计算磁场强度B=0.343mT,与我们测得的磁场强度对比,实验测得的相对误差为5.25%。 因此在前面检波的过程中,微调谐振腔活塞和样品位置,使检波电流最小,使样品位于谐振腔中微波磁场最强位置。 实验中,驻波其中的一个波节位置在89.4cm刻度的位置,即谐振腔微波磁场强度最强的位置,所以这就是为什么我们要将样品的位置标尺移到90cm附近的原因。 (三)光磁共振实验 为了判断共振信号中是否含有光抽运信号,可用两种方法一种就是撤掉射频信号,还有吸收信号出现,则必定为光抽运信号。第二种方法是当改变射频场的频率,吸收信号有相对走动并大小有变化或消失的,为磁共振信号始终存在且幅度不变的为光抽运信号。 858787 注意Rb和Rb的共振谱线,当水平磁场不变时,频率高的为Rb的共振谱线,频率8585 低的为Rb的共振谱线。当射频频率不变时,水平磁场大的为Rb的共振谱线,水平磁场小 878587 的为Rb的共振谱线。因此实验测得对应的Rb的g因子为0.501229063和Rbg因子为 8587 0.336006761,本实验我们研究的Rb和Rb的g因子理论值分别为1/2和1/3。实验测得的g值的相对误差分别为0.25%和0.8%。 当出现光抽运信号时,再改变扫场的幅度,发现对光抽运信号的影响并不是很大,而改变垂直和水平电流的大小以及1/4玻片的影响要大于扫场的影响。实验中扫场起的作用:扫场是一交流调制场。当它过零并反向时,分裂的塞曼子能级将发生简并及再分裂;当能级简并时,铷原子的碰撞使之失去偏极化;当能级再分裂后,各塞曼子能级上的粒子布居数又近于相等,因此光抽运信号将再次出现。扫场的作用就是要反复出现光抽运信号。 实验中发现吸收室的壁上有水珠出现,实验温度高低对铷原子系统的弛豫过程有很大影响:温度高,铷蒸汽原子密度增加,铷原子与容器壁以及相互的碰撞都增加,铷原子能级分布的偏激化减少;温度低,铷蒸汽原子数目太少,抽运信号的幅度小。 因此实验时要把样品泡的温度控制在40~55℃之间。 光磁共振实验主要利用光信号进行放大,使塞曼子能级间的粒子数比玻尔兹曼分布形成的粒子差数大好几个数量级。实验中利用光来进行方法的思想应用极其广泛,例如光杠杆原理测量杨氏模量。 因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容