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食品检测实习报告

2023-05-21 来源:易榕旅网

食品检测实习报告

  食品专业实践环节如专业实验、课程设计、专业实习、毕业论文等实践课程对学生的专业素质、综合素质的提高起着极其重要的作用。下面第一范文网小编为大家整理了食品检测实习报告,欢迎参考。

  食品检测实习报告篇一

  今年是我人生中不寻常的一年。因为今年我即将离开学校拥有新的开始和新的目标。**有限公司给了我一个把理论运用到实际的实践机会。在我工作的这段时间同事对我关怀备至,时常给我鼓励和帮助。下面我这几个月实习期的实习报告。

  一、工作收获

  在这几个月,我作为食品质量检验员,认真学习公司质量管理控制流程,根据岗位职责的要求主要有以下几点收获:

  1、原材料的安全检查

  我严格按照公司管理要求,做到不漏检,不少取。

  2、成品检验

  检验工作是一项精细的检验过程。“细节决定成败”,在试验的过程中我本着严谨的工作态度做每一项试验。目前我已掌握了所有原材料的检验方法及步骤。这要感谢我的师傅及我的同事们,是你们教会我了这些。

  3、数据处理

  在记录数据时我本着“务实 求真”的原则对每一个实验数据进行记录、总结以及上报。做到无误报、谎报。

  二、实习感想

  1、态度决定一切

  工作时一定要一丝不苟,仔细认真。不能老是出错,有必要时检测一下自己的工作结果,以确定自己的工作万无一失。工作之余还要经常总结工作教训,不断提高工作效率,并从中总结工作经验。虽然工作中我会犯一些错误,受到领导的批评,但是我并不认为这是一件可耻的事,因为我认为这些错误和批评可以让我在以后的工作中避免类似错误,而且可以让我在工作中更快的成长起来。在和大家工作的这段时间里,他们严谨、认真的工作作风给我留下了深刻的印象,我也从他们身上学到了很多自己缺少的东西。

  2、善于思考

  岗位的日常工作比较繁琐,而且几天下来比较枯燥,这就需要我们一定要勤于思考,改进工作方法,提高工作效率,减少工作时间。

  3、不断学习

  要不断的丰富自己的专业知识和专业技能,这会使我的工作更加得心应手。

  一个人要在自己的职位上有所作为,就必须要对职位的专业知识熟知,并在不断的学习中拓宽自己的知识面。我就像一张白纸,刚进公司纸上一个字没有,到现在,纸上工整的写满了字迹。离开学校,单位是我的第二课堂。学无止境,工作是另一种学习方式。经过几个月在化验室的学习,现在我已达到了正式员工的工作水平。

  食品检测实习报告篇二

  食品药品安全问题是人民日常比较关心的问题之一,世界各国和中国都把食品药品安全作为工作的重点,也在这个领域做了很多指导和监督工作。利用暑假期间我加入了x区农产品安全检测中心的队伍,通过近一个月的学习工作,基本了解农产品质量安全检测中心的工作,熟悉了实验室的管理和仪器的维护、保养,以及农产品质量安全检测技术的要点。

  中心主要工作

  作为农业局附属单位农林技术推广中心的一个部门,检测中心工作的开展是在上级的领导下,按照上级有关部门的要求完成既定任务。由于该中心是非营利性政府机构,所有费用都是由政府支付,所以在实验过程中要用到的材料都必须要先写报告申请经费获批准后再开展检测任务。作为区级的检测中心,所有任务的开展都要与镇级农办联系以确保工作的顺利进行。当然中心也要担当技术推广的重任,为下一级提供技术学习的平台,达到工作双赢的目的。

  实验室管理和维护

  检测中心作为一个精确度要求较高的实验室,它的管理是比较严格的。非实验人员不允许进出实验室,实验员进出实验室要锁门。进实验室前要换拖鞋并穿上实验服,实验员进行检测时必须带上防护口罩和手套以确保人身安全,必要时要开抽风机保持室内空气清洁,所排出废气是通过除毒处理。实验仪器和实验试剂由实验员定期检查,确保实验仪器的正常运作和试剂质量符合实验要求。实验室内部的清洁卫生必须由实验员负责以保证实验器材完好,实验废品统一严格处理,实验室外部的清洁卫生由专人负责。作为实验员对实验结果要保密,实验结果上送有关单位并保存实验样品以备复检的需要。

  一个完整的检测程序包括:样本的采集,样品预处理,样本的存储,提取样品中的被检物质,被检物质的测定,结果分析等步骤。

  样本来源主要有两种方式:一是有关单位、市场、基地或者个人向检测中心送样本;另外一种就是中心派人到一般市场、超市、批发市场、基地等采集样本。样本的采集依据分地区随机原则,尽量使样本检测结果更加符合实际情况。检测样品对样品负责是检测的原则,所以所有样品都要贴上标签,记录采集的地点、时间、样本名称等池塘水样还要记录联系人。采集样本要经过一段时间才可能送回实验室,所以要要在样本箱里加几个冰袋保持样本新鲜。

  根据不同检测对象,样本的预处理各不相同。农药残留的处理是比较简单的,剪2克菜叶就可以了,当然剪出来的菜也要讲究的,不能太粗也不能从太细,而带有很重气味的菜如葱、蒜、韭菜、芹菜等就不能剪细取整棵检验。兽药残留的预处理,鱼取脊背肉,猪通常取猪肝,而鸡就取鸡肝,所有样品都要及时处理,搅碎后分别装进对应的样本瓶并放进冰箱冷藏保存。

  样本的处理,根据实验原理农残的测定用有机提取液提取有机磷等农药,然后用胆碱酶与提取物反应,最后加上显色液和底物液这样就完成样本处理,可以进行检测。鱼、鸡、猪样品提取步骤比较复杂,总的来说是利用兽药溶于有机溶液的原理,通过振荡、冷冻离心、吸取上清、吹干、再溶解、振荡、离心、取上清等步骤,然后利用酶联吸的原理检测。

  检测和实验结果的分析通过实验仪器和电脑系统即可获得,所检测到的结果要保存好,对于检测阳性的样本必要时要复检一次。

  踏出校园走进社会参加实习,不是用三言两语就可以概括实习收获,社会的大课堂是纷繁复杂要学习的知识是在太多了。工作时遵守工作纪律,与同事融洽相处是基本的要求。作为实习生还要积极肯干,同时要放下所谓的面子,不懂的地方要问个究竟踏踏实实地学习,接受新事物时要有很强的求知欲,力争更多的动手机会。

  不能不提的就是实习期间我真正懂得了要珍惜在学校学习的时光,一方面不要认为学习没用,因为以后要用到什么知识还是未知之数,离校工作的人都会有书到用时方恨少的感慨;另一方面,走出社会你的同事绝大多数都不是你的同龄人,你要学习怎样去融合他们做到妥善处理人际关系。

  得益于实习期间的采样,走了很多地方,较为深入地了解了南海区的发展现状,尤其是农业方面的发展情况和南海区农产品质量安全的情况,对于以后的就业前景也有一定的认知。

  食品检测实习报告篇三

  这次实习,我被安排到广西分析测试研究中心,通过实习,我对食品检测分析有了较深入的认识,加强了理论与实际,理论与生产相结合,拓宽了视野,进一步巩固了我的专业理论知识,综合运用所学知识分析和解决实际问题的能力也有了较大提高,实践和创新能力有了一定体现,已基本熟悉食品检测、分析基本方法,能独立完成相关的检测任务。现将实习单位简介,实习过程,实习心得体会详细分述如下。

  一,实习单位简介:

  广西分析测试研究中心的前身广西测试中心是根据广西壮族自治区党委桂发[1978] 26号文成立,隶属于广西壮族自治区科学技术委员会科学院筹建处,1979年划并到广西计量测试研究所,为该所的分析测试研究室,隶属广西区计量局,1983年广西编制委员会以桂编[1983] 35号文,恢复建制为广西分析测试研究中心,隶属广西壮族自治区科学技术委员会。中心主要承担化工产品、食品、保健食品、饲料、冶金、矿产品、建材、土壤肥料、农产品、医药、农药、生物产品、农药残留、药物残留、环境样品等成份分析;燃料、石油产品、金属、非金属理化性能检验;室内装饰、装修材料及室内空气有毒有害物质的检测等。

  1992年10月,广西壮族自治区技术监督局根据《产品质量检验机构计量认证管理办法》的要求,从影响检验质量的各个环节,对我中心的检验能力进行评审,颁发了《计量认证合格证书》CMA(92)量认(桂)字(Z0155)号,1997年11月和20xx年6月又通过了广西区质量技术监督局的复审。1997年8月广西区技术监督局以桂技监函字[1997]116号文批复我中心建立“广西壮族自治区技术监督局保健食品质量监督检验站”,并于1997年12月通过计量认证和机构认可,证号:CMA(97)量认(桂)字(Z0322)号和CAL桂质监认字(36)号。20xx年4月广西质量技术监督局又以桂质技监函[20xx]108号文批准该站更名为“广西壮族自治区质量技术监督局保健食品及生物产品质量监督检验站”,为自治区法定的具有第三方公正地位的产品质量监督检验机构。20xx年4月又通过了广西质量技术监督局组织的计量认证/审查认可复查评审,重新颁发了CAL授权证书[桂质监认字(36)号]和CMA合格证书[(20xx)量认(桂)字(Z0322)号]。

  广西分析测试研究中心和广西质量技术监督局保健食品及生物产品质量监督检验站经中国实验室国家认可委员会评定,于20xx年5月29日获CANCL实验室认可证书(№:0706号)。

  广西分析测试研究中心为全民所有制事业单位,广西分析测试研究中心法定代表人(中心主任)兼任质检站站长,有独立的机构设置、财务帐号,能独立承担法律责任,可以对外行文和独立开展检验业务,是独立于生产和消费部门,具有第三方公正地位的检验实验室。

  二,实习具体科室简介

  这次我被安排到生化室,其具体情况如下:

  有机生物化学分析研究室(简称有机生化室)是中心设立的从事有机、生物化学和微生物分析测试研究的实验室,本室主要分有生化组和有机组。

  2.1主要职责有:

  承担全区科研项目的生物化学和微生物检测工作;承担区内外企事业单位的普通食品、保健食品、无公害食品、无公害农产品、绿色食品、生物产品的检测;承担区内外饲料、肥料、微生物肥料等产品的检测;开展分析测试新方法研究;开展新产品、新药的质量标准研究,中药指纹谱的研究;开展生化标准品、对照品的制备;承担农业部无公害农产品定点检测、广西保健食品及生物产品特殊营养食品、婴幼儿食品、食品添加剂、微生物肥料等产品的质量监督检验;产品技术标准服务与咨询;生物化学、微生物检测人员的培训。

  2.2生化组业务范围广泛,主要有:

  2.2.1营养成分检测

  蛋白质、氨基酸、多肽、小分子肽类的分析;各种维生素的定性定量测定;

  单糖、双糖、多糖、淀粉、粗纤维、膳食纤维等碳水化合物类检测;

  脂肪和脂肪酸分析,棕榈酸、硬脂酸、肉豆蔻酸等饱和脂肪酸的定性定量测定。

  2.2.2功能成分

  不饱和脂肪酸亚麻酸、亚油酸、油酸、脑黄金、以及卵磷脂、脑磷脂等活性脂的测定;

  胡萝卜素、黄酮类、虾青素、芦丁、内酯类等生物抗氧化成分检测;

  多酚类:总茶多酚、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、鞣花酸;

  大蒜素、齐墩果酸、熊果酸、绿原酸、等活性成分检测;

  皂甙类:总皂甙、人参皂甙Rg1、Re、人参二醇、人参三醇、拟人参皂甙F11、淫羊藿甙、积雪草甙、羟基积雪草甙等;

  核酸(DNA,RNA)、核苷酸(肌苷酸AMP、鸟苷酸GMP、胞苷酸CMP、胸苷酸TMP、尿苷酸UMP)、腺苷、虫草素;

  超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)、蛋白酶、脂肪酶、纤维酶、果胶酶、溶菌酶、蒜苷酶、凝血酶等酶活性测定;

  己烯雌酚、黄体酮、睾酮、促卵泡生长素、促黄体生成素、脑白金等动植物激素类的测定;

  活性低聚糖、活性多肽、活性蛋白质、牛磺酸、γ-氨基丁酸等生物体及生物产品活性成分测定;

  2.2.3添加剂及有害成分

  食品、饲料添加剂、防腐剂、调味剂含量、限量测定;

  着色剂类:柠檬黄、日落黄、胭脂红、亮蓝、苋菜红、苏丹红含量测定;

  棉酚、黄曲霉毒素、单宁、苯并芘、生物碱等有害成分的检测;

  青霉素、四环素、金霉素、土霉素等抗生素的检测;

  2.2.4新药开发质量标准研究,中药指纹谱的研究

  2.2.5生化标准品、对照品制备

  2.2.6微生物

  食品微生物检验、药品微生物限度检验;

  生物肥料的有效活菌(光合细菌、根瘤菌、固氮菌、解磷解钾菌等)、杂菌检验;

  饲料、生物饵料中酵母菌、乳酸菌等有益菌检验;

  防腐剂、消毒剂、中草药、家电产品的抗菌试验;其它生物菌剂中有效活菌检验;

  四,实习过程

  我的指导老师是陈秋虹工程师,她在中心工作十余年,经验丰富,工作细心认真,技术娴熟,我跟她学到了很多关于专业和人生的知识。陈老师主要从事药物及食品成分分析,

  现在分述如下,

  食品成分分析包括:

  各种有机成分的分析测定:糖类,蛋白质和氨基酸,脂类和脂肪酸类,有机酸类,核酸和核苷酸类,激素类,食品毒素类及食品加工过程中添加的着色剂,呈味剂,抗微生物剂,嗅感物质和其他食品添加剂的测定。

  无机成分及元素分析测定:食品中水分状态及其含量,二氧化碳含量以及食品中常量元素,微量元素和痕量元素的测定。

  食品中酶的分析方法:生物材料中酶的分离纯化方法,酶活力及酶动力常数的测定,以及食品中糖酶类,蛋白酶类,脂酶类,氧化还原酶类,转移酶,异构酶及食品风味酶类的活性测定。

  成分测定方法有:定性鉴定法,滴定法,光度法,电位法,色谱法,光谱法。

  实习期间,我主要跟陈老师做了以下成分的测定,其中有些是我独立完成的:

  4.1,总黄酮的测定:

  实验原理:中草药及其他植物原料营养保健食品中含有黄酮类物质,此类物质,经过提取,净化后与铝离子反应生成稳定的绿色化合物,以芦丁为标准品使用分光光度计在510nm处测定含量。

  实验步骤:

  4.1.1,样品提取:食物样品经过风干后,粉碎过60目筛,于60℃恒温干燥6h,准确称取5-10g,放索氏提取器中加入100ml石油醚,恒温水浴锅加热回流脱脂3h,换上新的球形瓶,然后用100ml甲醇提取7h,将甲醇提取液于旋转蒸发器减压蒸馏,将甲醇蒸发至恰好蒸干为止,立即取下,用30%乙醇溶解后,小心转入10ml容量瓶中,以下同标准曲线的制作

  4.1.2,标准曲线制作:

  精密称取芦丁标准液0,1,2,3,4,5ml,分别于10ml容量瓶中,各加入30%乙醇使之为5ml,加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,放置6min,加入10%硝酸铝0.3ml,放置6min,再加入2ml 1 mol/l 氢氧化钠,混匀,用30%乙醇稀释至刻度,摇匀放置10min后,于510nm处进行比色测定其吸光度,试剂为空白参比,用最小二乘法得线性回归,得回归曲线。

  4.1.3,结果计算

  总黄酮含量(mg/100g)=C*V2/V1*100/W

  其中,C为从回归方程中求得试样检液含量

  V2样品定容体积

  V1吸取测定样液体积

  W称取样品重量

  4.2龟苓膏中绿原酸的测定

  龟苓膏是以凉粉,土茯苓,乌龟,蒲公英和金银花为主要原料,采用特定工艺制成的即食龟苓膏食品,采用高效液相色谱法测定。

  试剂:绿原酸标准品,甲醇(色谱醇),高纯水,无水乙醇

  仪器:高效液相色谱仪,UV检测仪,超声波仪

  色谱条件:色谱柱:C (250mmX4.6mm)

  温度:室温

  流动相:乙睛-0.4%磷酸溶液

  流速:1.0ml/min

  进样量:20微升

  4.2.1标准曲线的配制:

  精密称取绿原酸标准品适量置棕色瓶中,加甲醇制成10μL/ml的溶液,即得标准溶液,吸取标准溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,注入高效液相色谱仪,测定其峰面积,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,求回归方程。

  4.2.2试样溶液的制备:

  取膏体试样适量,搅拌成浆,精密称取25g,置于100ml容量瓶中,加无水乙醇定容至100ml,称量,超声处理20min,放冷,补无水乙醇至处理前质量,摇匀,放置,分取上清夜用漏斗过滤,备用。

  取所制得的上清夜25ml,水浴挥干,加适量甲醇溶解,移置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得试样溶液。

  4.2.3结果计算:

  X2=M4*10*100/(25/100*M3*1000)

  其中,

  X2:试样中绿原酸mg/100g

  M4:由标准曲线计算出的被测溶液中绿原酸含量μg

  M3:试样质量g

  4.3果胶测定

  本实验采用重量法

  原理:采用70%的乙醇处理样品,使果胶沉淀,再依次用乙醇,乙醚洗涤沉淀,以除去可溶性糖类,脂肪,色素等,残渣分别用酸或用水提取总果胶,水溶性果胶。果胶经皂化处理生成果胶酸钠,再经乙酸酸生成果胶酸,加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀,烘干后称量,此法用于各类食品,方法稳定可靠,但操作烦琐费时。

  测定步骤:

  4.3.1样品处理:称取试样30-50g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的500ml锥形瓶中,装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15min后,冷却,用布氏漏斗过滤,研磨残渣,用70%热乙醇滴加,冷却后再过滤,反复操作至滤液不呈糖类反应为止,残渣用99%乙醇洗涤脱水,再用乙醚洗涤以除去脂类和色素,风干掉乙醚。

  4.3.2总果胶的提取:用150ml加热至沸腾的0.05mol/l盐酸溶液把漏斗中残渣移入250锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1h,冷却后移入250ml容量瓶中,加甲基红指示剂2滴,加0.5mol/l氢氧化钠溶液中和后,用水定容,摇匀,过滤,收集滤液即得总果胶。

  4.3.3测定:取25ml提取液于500ml烧杯中,加入0.1mol/l氢氧化钠溶液100ml,充分搅拌,放置0.5h,再加入1mol/l乙酸溶液50ml,放置5min,边搅拌边缓缓加入1mol/l氯化钙溶液25ml,放置1h,加热煮沸5mil,趁热用烘干至恒重的滤纸过滤,用热水洗涤至无氯离子为止,滤渣连同滤纸一起放入称量瓶中,置于105℃烘箱中至恒重。

  4.3.4结果计算:

  果胶物质含量=

  m1:果胶酸钙和滤纸质量g

  m2:滤纸质量g

  m:样品质量g

  0.9233:由果胶酸钙转化为果胶酸的系数

  通过以上实验,我掌握了食品药物成分分析的基本方法,对相关仪器的原理和使用也有了深刻的认识,对我以后的学习和工作必将产生积极而深远的影响。 五,实习心得

  在短短3个星期的实习时间里,关于专业知识学习,关于检测分析,做人做事都有了深刻的感悟和体会,主要是:

  5.1测试分析的文件体系

  质量体系文件是描述质量体系的一整套文件。它主要由质量手册、质量体系程序文件、作业指导书、表格报告及质量记录格式等质量文件构成。其中质量手册是本单位纲领性文件,它主要描述本单位的质量体系的构成与基本运行方式和途径;质量体系程序文件是描述实施质量体系要素所涉及到的各职能部门的活动(即职能部门活动的依据和程序,中国习惯称规章制度),它主要由本单位职能部门人员使用;作业指导书—是用以指导某个具体过程、事物形成的技术性细节描述的可操作性文件。作业指导书一般是供第一线检测有关人员使用的操作性文件(有关管理性的作业指导书由职能部门人员使用)。当本单位申请计量认证的参数(产品)的检测依据—标准(规程、规范)中具有详细的操作程序,则在指导书中只需列出相应的标准和名称与标准号即可,否则应编写出操作实施细则;表格、报告及质量记录的格式是为规范各类记录设计的,一定要清晰明了,有足够的信息量,目的是可以追溯和复验。

  质量手册称为第一级文件;

  质量体系程序文件称为第二级文件;

  作业指导书称为第三级文件;

  表格、报告、质量记录的格式称为第四级文件。

  检测员所做的每一个实验都必须严格按照作业指导书文件步骤操作,并做详细记录,根据实验结果如实出报告,对企业和社会负责,也是对自己负责。

  5.2测试分析仪器

  在中心实习,我比较大的感悟是测试仪器方面,几乎所有仪器都产自国外,技术含量非常高,当然价格也很昂贵,比其学校实验室仪器要先进很多,而且很多仪器是实验室没有的,且学校仪器陈旧简单,与现代普遍使用程度已经有了一定距离。我在想,以后工作了或到社会上一些先进的仪器我们还不能真正掌握,所以,学校应该多给我们这样的机会,让我们接触先进仪器设备。跟陈老师做实验时,她告诉我每台仪器的使用和原理,有时候还会跟我讲产地和价格,国内在这种精密仪器的生产研究方面还有待发展。比如一些简单的取样枪,分散机等,都要从国外进口,国内有些能生产,但质量又比不上国外。所以如果有机会,我希望能在精密仪器生产方面为国家做点贡献。

  5.3实验方法和态度

  在测试分析的过程中,我也认识到自己的不足,比如一些基本的概念和测试方法我没有完全掌握,如索氏提取法,布氏漏斗,有机溶剂不能用电炉加热,比色法测定物质含量时初滤液不能要,以排除滤纸中纤维影响,超声波清洗器的使用原理和使用范围,基本分散机的使用方法,色谱纯和分析纯的区别,乙醚的低温着火点,溶液的配制,有机溶剂的抽滤等,通过实习,我学会或者巩固了自己的理论知识水平,丰富了视野,为以后的学习和工作打下必要而坚实的基础。

  六,实习总结

  通过本次实习,我对食品检测方面的专业知识有了较深刻的认识和了解,拓宽了专业视野,丰富了知识理论,掌握了检测分析的基本方法,对做人做事有了较为深刻的感悟,这必将对我的人生产生积极而深远的影响。

  当然,通过实习,也暴露了我身上的一些不足,比如,自己的动手能力和独立思考能力还有待进一步提高,理论知识水平有待丰富等,我想我有了以后发展和努力的方向。发扬优点,弥补不足,为自己能在各方面被最大程度的认可而努力。

  最后,我感谢学院给我这样的丰富理论拓宽视野的实习机会,也感谢学院老师及实习指导老师陈秋虹的无微不至的关怀与照顾,我将总结收获与经验,弥补不足,向着美好而充满期待的明天前进。 三,相关仪器原理及介绍

  这一部分主要介绍一些我实习过程中接触到的仪器的原理及使用。

  3.1高效液相色谱仪

  高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。

  3.1.1高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350105Pa。

  3.1.2高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。

  3.1.3高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。

  3.1.4高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。

  3.1.5适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。

  高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。

  3.2紫外色谱仪

  紫外可见分光光度计原理是

  分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。

  根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。你可以用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。

  3.3荧光分光光度计

  荧光分光光度计工作原理:

  由光源氙弧灯发出的光通过切光器使其变成断续之光以及激发光单色器变成单色光后,此光即为荧光物质的激发光,被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光,经过单色器变成单色荧光后照射于测样品用的光电倍增管上,由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪,激发光单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制,当测绘荧光发射光谱时,将激发光单色器的光栅,固定在最适当的激发光波长处,而让荧光单色器凸轮转动,将各波长的荧光强度讯号输出至记录仪上,所记录的光谱即发射光谱(emission spectrum),简称荧光光谱。

  当测绘荧光激发光谱时,将荧光单色器的光栅固定在最适当的荧光波长处,只让激发光单色口的凸轮转动,将各波长的激发光的强度讯号输出至记录仪,所记录的光谱即激发光谱(emission spectrum)。

  当进行样品溶液的定量分析时,将激发光单色器固定在所选择的激发光波长处,将荧光单色器调节至所选择的荧光波长处,由记录仪得出的信号是样品溶液的荧光强度。

  3.4薄层色谱法

  薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

  薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

  薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(103cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。

  3.5质谱仪

  又称质谱计(mass spectrometer)。进行质谱分析的仪器,即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/z大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

  分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于由J.J.汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进,仍然利用电磁学原理,使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率,如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm,分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达 105 ~106 量级,可测量原子质量精确到小数点后7位数字。

  质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

  3.6比色法

  以可见光作光源,比较溶液颜色深浅度以测定所含有色物质浓度的方法。

  以生成有色化合物的显色反应为基础,通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色法作为一种定量分析的方法,开始于19世纪30~40年代。比色分析对显色反应的基本要求是:反应应具有较高的灵敏度和选择性,反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定,它和显色剂的颜色差别较大。选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件,是比色分析的关键。

  常用的比色法有两种:目视比色法和光电比色法,两种方法都是以朗伯-比尔定律(A=εbc)为基础。常用的目视比色法是标准系列法,即用不同量的待测物标准溶液在完全相同的一组比色管中,先按分析步骤显色,配成颜色逐渐递变的标准色阶。试样溶液也在完全相同条件下显色,和标准色阶作比较,目视找出色泽最相近的那一份标准,由其中所含标准溶液的量,计算确定试样中待测组分的含量。

  光电比色法是在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度,将吸光度对浓度作图,绘制工作曲线,然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量。与目视比色法相比,光电比色法消除了主观误差,提高了测量准确度,而且可以通过选择滤光片来消除干扰,从而提高了选择性。但光电比色计采用钨灯光源和滤光片,只适用于可见光谱区和只能得到一定波长范围的复合光,而不是单色光束,还有其他一些局限,使它无论在测量的准确度、灵敏度和应用范围上都不如紫外-可见分光光度计。20 世纪30~60年代,是比色法发展的旺盛时期,此后就逐渐为分光光度法所代替。

  3.7超声波清洗器

  超声波清洗可以达到物件全面洁净的清洗效果,特别对深孔,盲孔,凹凸槽俄清洗是最理想的设备,不影响任何物件的材质及精度。同时在生化,物理,化学,医学,科研及大专院校的实验中可作提取,脱气,混匀,细胞粉碎之用。

  超声波清洗器是利用超声波发生器所发出的交频讯号,通过换能器转换成了交频机械振荡而传播到介质——清洗液中,强力的超声波在清洗液中以疏密相间的形式向被洗物件辐射。产生“空化”现象,即在清洗液中“气泡”形式,产生破裂现象。当“空化”在达到被洗物体表面破裂的瞬间,产生远超过1000个大气压力的冲击力,致使物体的面、孔、隙中的污垢被分散、破裂及剥落,使物体达到净化清洁。主要适用于商业、轻工、大专院校、科研用小批量的清洗、脱气、混匀、提取、细胞粉碎之用。

  主要性能及特点

  1、附设溶液加热自动装置,温控范围:室温

  2、附设超声清洗定时装置,1~60分钟内任意设定。

  3、超声波频率有四种,可任选一种。

  适用范围及作用:超声波清洗仪器广泛应用于电子器件、半导体硅片、电路板、电镀件、光学镜片、音频磁头、涤纶过滤芯、化纤喷丝头、喷丝板、打印机喷墨头、乳胶模具、磁性材料、医疗器械、手术器械、玻璃器皿、照相器械、通讯器械、消防面具、不锈钢制品、金银首饰、钟表零件、眼镜零件、缝纫机零件、精密机械零件、液压件、气动件、五金工具、三通阀、轴承、轴瓦、油嘴、油泵、化油器、喷油嘴、缸头、缸盖、缸体、机车零配件的清洗、除油、除锈、除碳及表面处理,特别对深孔、盲孔、凹凸槽的清洗是最理想的设备。

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